4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4,4′-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸〔n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)=1∶4〕在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4′-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4′-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)>98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 tⅠ的工业生产中。     

4,4′—二氨基苯磺酰苯胺的合成研究

以乙酰苯胺为原料,经氯磺化制备对乙酰氨基苯磺酰氯,然后对硝基苯胺酰胺化,并经水解、还原反应制备４,４′－二氨基苯磺酰苯胺。结果表明,酰胺化产物在浓盐酸及无水乙醇为溶剂时,回流反应７小时,可得中间产品４－氨基－４′－硝基基磺酰苯胺收率８４．３％,该产品进一步铁粉还原可得最终产品收率７１％,含量９８．５％。此外,还初步探讨了氢气还原方法。     

4,4''''-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4，4＇-二氨基苯磺酰苯胺（Ⅰ）的合成进行了研究。对硝基苯胺在90～95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺，收率约90％；乙酰苯胺与氯磺酸[n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）=1：4]在60～65℃及氨基磺酸催化下，反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰氯，收率85％；乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下，于30～35℃反应12h，生成4-乙酰氨基-4’-氨基苯磺酰苯胺；最后在95℃用氢氧化钠水解，得到4，4’-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w（Ⅰ）〉98．5％，总收率约75％。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10％，已成功用于年产150t Ⅰ的工业生产中。     

4,4′-二氨基苯酰替苯胺合成工艺的研究报告

一、前言联苯胺及其衍生物,是合成染料的重要中间体之一,但由于它具有致癌性,近年来世界各主要染料生产国,已先后停止联苯胺的生产。为了解决联苯胺系统直接染料的代用问题,我们开展了这方面的研究工作。我们除了进行非联苯胺系统代替联苯胺系统直接染料外,还采取非联苯胺系统的中间体代替联苯胺的途径,来研究非联苯胺系统的直     

4,4′-二氨基苯偶酰的合成

以安息香为原料,经过乙酸酐酯化、乙酸铵噁唑环化、混酸硝化、液溴氧化开环和硫酸亚铁-氨体系选择性还原,合成了标题化合物,反应总收率61%。对各步合成反应进行了探讨。     

2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺的合成

以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:n(2-甲基-5-乙二酰基苯磺酰氯):n(对氨基乙酰苯胺)为1.1∶1,反应在45°C进行,反应时间为2.0 h,产率可达87.26%。产品经IR、1HNMR、13C NMR、MS等确定了结构。     

加氢还原制4,4′-二氨基苯酰替苯胺

上海市染料涂料研究所上海染化九厂上海染料 1977年第5期53～67页4,4′-二氨基苯酰替苯胺可代替联苯胺制备直接染料及其他染料。将对-硝基苯甲酸在氯苯溶剂中与氯化亚砜进行酰氯化,得对-硝基苯甲酰氯的氯苯溶     

4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线探讨

本文对目前4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线进行了综合讨论。在考虑到原材料成本,生产操作环保性及是否会产生废酸等因素基础上,对各条工艺路线的优劣性进行了对比。以对硝基氯苯为原料,经双硫醚化,再经氯气氧化、酰胺化的工艺路线生产成本低、三废少,有工业化价值。     

4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4′-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构。     

4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺系列偶氮染料的合成及应用

选定 4,4′ 二氨基苯甲酰替苯胺为重氮组分 ,以水杨酸、γ酸为偶合组分 ,控制一定反应条件 ,合成了红棕色、红色、紫色苯甲酰替苯胺型系列直接染料 ,并在铬羊皮上作染色试验 ,染成的有色革具有较高的耐磨擦坚牢度和较高的日晒牢度。     

4,4''-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4‘-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4‘-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构.     

2''''-甲基-4,5''''-二氨基苯磺酰替苯胺的合成

以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体2'-甲基-4,5'-二氨基苯磺酰替苯胺.考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:n(2-甲基-5-乙二酰基苯磺酰氯):n(对氨基乙酰苯胺)为1.1:1,反应在45℃进行,反应时间为2.0 h,产率可达87.26%.产品经IR、1H NMR、13C NMR、MS等确定了结构.     

4,4′—二氨基二苯甲烷的合成

<正> 4,4′-二氨基二苯甲烷是一种银白色片状结晶,熔点93—94℃,沸点250～253℃(15mm),易溶于乙醇、乙醚和苯中,微溶于冷水。它是合成染料、腐蚀抑制剂、环氧树脂硬化剂、异氰酸酯树脂、聚酰胺等的重要原料,同时也是一种很重要的分析试剂。为了满足科研和生产的需求,我们曾与西安化学试剂厂协作,进行了4,4′—二氨基二苯甲烷的研制,产品的含量、熔点、醇中溶解度     

4,4′-二氨基二苯甲烷合成的正交试验法研究

以苯胺、甲醛为原料在盐酸催化下合成4,4′-二氨基二苯甲烷。利用正交实验法考察了反应物投料比、转位温度、转位时间对4,4′-二氨基二苯甲烷收率的影响。确定了优化条件为:n(苯胺)∶n(甲醛)=4∶1,转位温度85℃,转位时间30 min。优化条件下所得目标产物收率为90.42%。     

4,4’-二氨基苯酰替苯胺的加氢还原工艺小结

一、前言4,4′-二氨基苯酰替苯胺系用来代替联苯胺制备直接染料及其他染料的中间体。先由对-硝基苯甲酸在氯苯溶剂中与氯化亚砜进行酰氯化,得到对-硝基苯甲酰氯的氯苯溶液,然后在碳酸钠介质中与对一硝基苯胺的氯苯溶液进行缩合,得4,4′-二硝基苯酰替苯胺,再经过     

染料中间体3'-氨基4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3-氨基-4.乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0-9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯):n(间苯二胺)为1.3:1.0时,3-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%.磺酰胺化产物经1 H-NMR,IR确定其结构.     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。     

4,4′-二氨基二苯醚的合成工艺

以对硝基氯苯(CNB)为原料,经过缩合,母液套用,催化加氢及升华精制等工艺合成了较高品质的4,4′-二氨基二苯醚。在缩合反应中,n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.175∶0.55∶1,反应温度为140~145℃,5次套用母液后收率达93.4%。加氢反应中,选择雷尼镍为催化剂,m(雷尼镍)∶m(4,4-二硝基二苯醚)=0.1∶1,反应温度为50~60℃,二乙胺为添加剂,压力为1 MPa,收率可达92%。该工艺条件下,制备的产品为白色晶体,产品质量分数为99.9%,总收率达到85.6%。该方法具有工艺简单,产生"三废"量较少,产品纯度高等优点。并用IR技术对产品的结构进行了表征。     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷

该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。