退火升温速率对VO2薄膜相变性能的影响

采用溶胶-凝胶法在云母(001)衬底表面制备氧化钒薄膜,然后通过高温退火获得VO2多晶膜.利用SEM、FTIR等手段,分析不同退火升温速率条件下所制备薄膜的微观形貌、光学性能和热致相变特性.结果表明:在退火升温速率为8 ℃/min时,所制备的VO2薄膜具有最优异的热致相变特性,相变温度为65 ℃,滞后温宽为10 ℃.     

掺Mo纳米VO2粉体的相变特性研究

采用一种制备掺杂纳米VO2粉体的新方法获得掺Mo纳米V02粉体。用XRD，TEM，XPS手段对掺杂纳米VO2的结构进行了表征，并研究了掺杂V02的相变特性。结果表明，所制备的纳米VO2的尺寸约为26nm，形貌呈近球形。掺入的Mo以Mo^＋6的形式存在于VO2的晶格中，形成V1-x，MoxO2固溶体。掺杂纳米VO2粉体的电阻随温度的变化具有明显的开关特性。随掺入Mo含量的增加，VO2的相变温度呈线性下降，在6％MoO3的掺入量时，相变温度降为45℃。     

PET表面SiO2-AgCl复合薄膜制备及其性能研究

以正硅酸乙酯和AgNO3为主要原料,采用溶胶-凝胶分步水解法,引入有机γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在PET基体上制备了抗菌SiO2-AgCl复合薄膜.通过对薄膜进行表面接触角测量、摩擦磨损性能检测、折叠实验及耐水性和抗菌实验,研究了不同分散剂对所制备复合薄膜的表面形貌、膜基结合力、耐水性、耐摩擦磨损性、防雾化及抗菌性能的影响.结果表明:以CTAB或PVP为分散剂的复合薄膜均获得了均匀的表面形貌和较好的抗菌性能,但前者具有更好的膜基结合力、耐水性、耐摩擦磨损性和防雾化性能.     

工业VO2薄膜的电阻突变及其稳定性

以工业V2O5为原料，采用热分解法和还原法制备工业VO2薄膜。研究了制备工艺参数对电阻突变的影响及其在自然放置条件下的稳定性。结果表明：1）VO2薄膜的电阻突变达到了2．0－3.4个数量级，突变温度约为35℃，比纯VO2薄膜突变温度约低33℃；2)石英玻璃上的VO2薄膜的电阻突变数量级比普通玻璃上的大；3)H2还原法制备的VO2薄膜电阻突变数量级比N2热分解法制备的大；4)在自然放置条件下短时间内VO2薄膜可承受连续、反复多次的电阻突变，其突变数量级降低不多，突变温度滞后几乎没有变化；5)同等条件下石英玻璃上的VO2薄膜的电阻突变数量级降低较小、稳定性较好。     

SiO2添加量对TiO2薄膜表面特征及亲水性的影响

采用溶胶—凝胶法在载玻片表面制备了均匀透明的TiO2／SiO2超亲水性薄膜。利用XRD、红外光谱(IR)和分光光度计，研究了SiO2添加量对薄膜微结构、透光率、亲水性的影响。结果表明：添加SiO2后，薄膜中TiO2晶粒尺寸变小；在薄膜中，TiO2和SiO2分别单独形成颗粒，但有部分Ti—O—Si键形成，存在部分复合氧化物；由于取代反应，复合氧化物中表面形成Lewis酸，薄膜表面吸附的羟基含量增多且稳定，可提高TiO2薄膜的超亲水特性，其超亲水性状态在暗处可保持很长时间；SiO2添加量为40％时的薄膜亲水性最好。     

纳米VO2粉体的制备及性能和应用

VO2是一种相变型金属氧化物,在相变点(68℃)附近发生金属-半导体状态的可逆转变,同时伴随着光学、电学及磁学等性能的变化.因此作为表面功能制膜材料以及陶瓷材料具有广泛的应用前景.综述了纳米VO2粉体的制备方法、性能特点及其应用的研究进展.     

TiO_2薄膜光催化剂性能的研究

在空气环境下,通过浸涂的方法在普通玻璃基片(50mm×2mm×2mm)上采用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜。通过XRD分析了TiO2薄膜处理温度对其结晶程度的影响。结果表明,增加热处理温度可以增加结晶的程度,甚至还会导致锐钛矿型向金红石型的晶相转变。此外,TiO2薄膜光催化性能的研究显示,TiO2薄膜的层数对其光催化性能具有明显的影响。增加薄膜的层数,TiO2薄膜对甲基橙的分解速率呈现出了一个逐步增加的趋势。当薄膜的层数达到4层和5层时,甲基橙的分解速率比较接近。然而不同的是,随着Ce或La的加入量的增加,掺杂Ce或La的TiO2薄膜对甲基橙的分解速率则呈现出了一个先增加后减小的趋势。     

Ca2Gd8(SiO4)6O2:Tb3+薄膜的制备及其发光性能研究

用溶胶-凝胶法制备了Ca2Gd8(SiO4)6O2:Tb3+薄膜,用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪对所得发光薄膜进行了表征.XRD的结果表明薄膜在1000℃完全结晶,并且与标准卡片符合得很好.AFM和SEM的结果表明薄膜表面均匀,没有裂痕,粒子排列紧密,平均直径为90 nm,薄膜的厚度为1.3μm.当用233 nm激发时,Tb3+的发射光谱由蓝光发射和绿光发射两部分组成,前者对应5D3-7FJ(J=6,5,4,其峰值分别位于376,418,440 nm);后者对应5D4-7FJ(J=6,5,4,3,其峰值分别位于490,544,587,623 nm).在Ca2Gd8(SiO4)6O2薄膜基质中,Tb3+的最佳掺杂浓度为Gd3+的9mol%.     

ITO薄膜的光学性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了ITO薄膜，并对溶胶-凝胶法中Sn掺杂量、后续热处理温度以及热处理时间3种工艺参数对ITO薄膜可见光区透射率的影响进行了分析和研究。研究结果表明：w(Sn)掺杂量小于10％时，ITO薄膜的透射率下降缓慢，掺杂量大于10％后，薄膜的透射率急剧下降；随着热处理时间的延长，ITO薄膜的透射率直线型下降；热处理温度与ITO薄膜透射率呈曲线关系，热处理温度为500℃时，ITO薄膜的透射率出现最大值。     

Na、Mg共掺杂ZnO薄膜的结构及性能研究

在玻璃衬底上,采用溶胶-凝胶法制备Na、Mg共掺杂的ZnO薄膜,Mg含量不变,改变Na的掺杂含量,研究掺杂浓度、退火温度及镀膜层数对薄膜结构和光学性能的影响.结果表明:薄膜形貌在550℃退火时较好;Na离子含量会影响薄膜(002)晶面的生长;镀膜层数增加,薄膜有明显红移现象并且透光率会降低.     

光波导用硅基SiO2-ZrO2二元系统玻璃薄膜的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)和丙醇锆Zr(Ⅳ)-propoxide为先驱体,HAc作为螯合剂,采用溶胶-凝胶工艺制备了不同锆含量(XZr)的一系列SiO2-ZrO2块材,用旋涂法制备了硅基薄膜,并经FTIR表征.折射率测试表明,当XZr≤20%时,Zr能够进入Si-O-Si网络,有效的调控材料的折射率.当XZr＞20%时,由于HAc对Zr的螯合作用使丙醇锆无法充分水解,而主要以配合物的形式存在于材料中,导致了薄膜严重龟裂,折射率偏离线性变化;研究获得了旋涂工艺参数对硅基SiO2-ZrO2薄膜厚度的调控规律.     

水的添加量对SiO2-PEDT复合抗静电薄膜结构与性能的影响

采用3.4-聚乙烯二氧噻吩(PEDT)溶胶作为导电材料,利用溶胶-凝胶法制备了SiO2-PEDT复合抗静电薄膜.利用平氏粘度计研究了正硅酸乙酯水解与缩聚反应时水的加入量R对复合溶胶性质的影响;用光学显微镜观察薄膜表面结构;利用表面电阻仪研究薄膜的导电性能;用分光光度计考察薄膜的光学性能.研究表明,随水的加入量R的增大,溶胶粘度先增大后减小,在R=4时达到最大值;复合溶胶的胶凝时间缩短;膜层中的粒子增大,变密集,涂层质量降低;膜层的表面电阻逐渐增大.透过率随R增加先降低后升高,在R=4时出现最低值.     

掺钨VO2薄膜制备及其热致相变特性研究

采用无机溶胶.凝胶法,以钨酸氨和V2O3的为原料在高温下共熔水淬实现钨掺杂,在云母片(001)表面制备W 掺杂VO2薄膜.采用AFM、XS、XPD分析了薄膜形貌和微观结构,利用FTIR检测薄膜在不同温度下的红外透过率,确定W掺杂薄膜的相变温度.结果表明,钨元素以W6 形式掺入VO2晶体,取代晶格中部分V原子.掺杂后VO2薄膜的半导体一金属相变温度明显下降,每掺入1%W6 ,VO2薄膜相变温度下降19.8℃.当掺入W6 量为2.04%,其相变温度下降到28℃.     

钒氧化物薄膜的溅射法制备及电学性质研究

目的通过真空镀膜工艺,获得电学性能优良的钒氧化物薄膜。方法采用直流反应磁控溅射法,通过改变镀膜时部分实验条件,包括沉积气氛中氧含量、衬底温度以及衬底材质,进而控制薄膜组成成分。利用椭偏仪、XRD和变温四探针仪检测所镀钒氧化物薄膜的厚度、晶体结构及电学性能。结果衬底温度在350~400℃之间,镀膜室氧气含量在40%~50%之间时,反应溅射所得的钒氧化物薄膜具有较高的温度敏感性,此外得益于(0001)面的α-Al_2O_3与VO_2有相近的晶格参数,在此衬底上沉积出的钒氧化物薄膜电阻在30~100℃区间内有一个数量级的线性变化。结论确定了最佳的钒氧化物薄膜镀制条件范围,同时发现蓝宝石衬底相比于硅片和玻璃片更适合外延生长VO_2薄膜。按此种方法所得样品具有优良的电学性能,可以应用到热敏电阻等研究领域当中。     

VO2(A)型薄膜表面形貌与相变性能的相关性

以高纯五氧化二钒（V2O5）粉末(纯度≥99.99%)为原料,采用真空蒸发——还原工艺制备出VO2(A)型薄膜(A表示发生热致相变的薄膜)。讨论退火温度对VO2(A)型薄膜表面形貌的影响,并进一步研究表面形貌与薄膜光电性质的相关性。结果显示：当退火温度从500 ℃升高到540 ℃,VO2(A)型薄膜中层状特征减弱并消失,山峰状颗粒出现并增大,当退火温度继续升高,VO2(A)型薄膜中山峰状颗粒是先减小再增大,但是其尺寸趋于一致,约为50 nm;随着 VO2(A)型薄膜形貌的改变,相变温度点、数量级、热滞回线宽度等相变性能参数也会改变;VO2(A)型薄膜相变温度点降低,其在所测波段的透过率会降低,但只有在中红外波段,薄膜在相变前后透过率的改变量与电阻变化的数量级有关。     

铒掺杂对玻璃表面TiO_2薄膜光催化性能的影响

通过溶胶-凝胶法、浸渍-提拉法在玻璃片表面制备一系列掺杂铒的TiO_2薄膜(Er-TiO_2).并利用XRD、SEM、DRS、FS等技术对掺铒TiO_2薄膜进行表征,通过甲基橙溶液的光催化降解评价其光催化性能.结果表明:所制光催化剂为锐钛矿型;铒掺杂使TiO_2薄膜的吸收光向长波方向移动.适量铒掺杂能够提高TiO_2薄膜的FS光谱强度,这可能是因为铒掺杂能够使表面氧空位和缺陷的浓度增加;FS光谱强度越高,薄膜的光催化活性越高.当掺杂浓度为1.0%,镀膜层数为4层,煅烧温度为500℃时,Er-TiO_2薄膜的光催化活性最高.     

不同衬底上VO2薄膜的微观结构和光学性能研究

以云母(001)晶面和玻璃片为衬底,采用溶胶-凝胶法在其表面制VO2薄膜.利用XRD,AFM,FTIR等手段分析了不同衬底上薄膜的微观结构和光学性能.结果表明,云母表面VO22薄膜常温下呈单一的(011)取向,而玻璃表面VO2薄膜呈现(100)和(011)2种取向,单一(011)晶体取向的OV2薄膜表现出更好的光学开关性能.还分析了VO2薄膜的晶体取向对其光学性能的影响.     

溶胶-凝胶法制备SiO2-PEDT复合抗静电薄膜

首次采用溶胶-凝胶法制备了SiO2-PEDT复合溶胶和抗静电薄膜.通过扫描电镜(SEM)观察了薄膜的表面形貌;利用表面电阻仪和分光光度计对薄膜导电性能和光学性能进行了研究.结果表明随加水量R的增加,溶胶的胶凝时间缩短,溶胶稳定性变差,最佳加水量为R=2;PEDT导电粒子在薄膜中均匀分散;当PEDT溶胶含量小于5.08%(质量分数,下同)时,薄膜表面电阻随PEDT溶胶含量增加保持在1010Ω/□,此时导电机理为电子隧道效应;当PEDT溶胶含量大于5.08%小于7.44%时,薄膜表面电阻大幅减小,由8×1010Ω/□下降为8×108Ω/□,此时导电机理转变为导电通道效应;当PEDT溶胶含量大于7.44%时,随PEDT含量的增加,表面电阻进一步降低(由8×108Ω/□减小为7.2×107Ω./□).复合薄膜的透过率随PEDT含量呈线性减小,由99.8%降低为94.2%.薄膜的结合强度随PEDT含量的增加逐渐降低.     

溶胶——凝胶工艺制备的TiO2纳米薄膜及其表面结构

采用溶胶—凝胶工艺在玻璃表面制备了均匀透明的锐钛矿型ＴｉＯ２ 纳米薄膜， 其颗粒大小在４０ ～８０ ｎｍ 。薄膜的Ｘ 射线衍射分析表明， 当薄膜的厚度小于０ ．４５ μｍ 时， 薄膜中未出现明显的锐钛矿的衍射峰。Ｘ 射线光电子能谱（ＸＰＳ） 和电子自旋共振谱（ＥＳＲ） 的实验结果表明： 薄膜中除含有Ｔｉ， Ｏ 元素外， 还有一定量的来自有机前驱物中未完全燃烧的碳和少量从玻璃表面扩散到薄膜中的Ｎａ 和Ｃａ 元素； Ｔｉ 元素除了以＋ ４ 价形式存在外， 还有一定量的Ｔｉ 以＋ ３ 和＋ ２ 价形式存在。ＴｉＯ２ 薄膜在５３０ ｎｍ附近的宽吸收带也证实了ＴｉＯ２ 薄膜中低价钛元素的存在。     

快速热处理温度对纳米结构二氧化钒薄膜相变特性的影响

采用射频磁控溅射方法在单晶硅基底表面制备了单一相纳米结构二氧化钒(VO_2)薄膜,相变幅度超过2个量级;利用快速热处理设备对VO_2薄膜进行热处理,研究氮气氛下快速热处理温度对VO_2相变特性的影响。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、高精度透射电子显微镜和四探针测试仪对热处理前后薄膜的结晶结构、表面形貌和电学相变特性分别进行了测试。实验结果表明,快速热处理状态下,温度为300℃时,VO_2薄膜的电阻相变幅度由200倍增加到277倍,但是当温度超过350℃后,相变性能迅速变差,相变幅度由2个量级下降为小于1个量级,当温度超过500℃时,相变特性消失;热处理温度升高的过程中,单斜VO_2(011)结晶结构逐渐消失,薄膜的成分转变为V4O7;快速热处理过程中薄膜内的颗粒尺寸保持不变。研究结果将有助于增强对VO_2薄膜在温度差异大、变化速度快环境中的特性进行分析与应用。