高效液相色谱法测胆固醇含量鉴别地沟油

利用高效液相色谱法测定地沟油中胆固醇含量,继而定性分析食用油中是否掺地沟油。实验结果表明,当待检菜籽油样品中胆固醇的含量大于0.05mg/g 时,可以很明显地观察到胆固醇色谱峰,且菜籽油中胆固醇含量随地沟油的增加呈线性增加,而合格的食用植物油未检测出胆固醇。可利用此特征作为判断植物油中是否掺混了地沟油的依据。     

离子色谱法检测福鼎白茶白露茶茶水中的7种阴离子成分

目的检测福鼎白茶白露茶茶水中7种阴离子含量。方法 25、80、100℃下,用50mL超纯水浸泡30份1 g样品(料水比为1:50)5 min,通过离子色谱法对7种阴离子进行测定分析。结果 30份样品茶水的阴离子含量均较低,25℃浸泡的茶水中,除溴离子未检出,其余6种离子浓度均显著低于80℃和100℃(P0.05),100℃浸泡的茶水的氯离子、亚硝酸根离子、磷酸二氢根离子和硫酸根离子浓度均显著高于80℃(P0.05)。结论离子色谱法检测茶水中的7种阴离子方法可靠。     

离子迁移谱法对地沟油的检测研究

采用离子迁移谱法快速测定地沟油与食用植物油中的挥发性物质,从而得到挥发性风味成分的谱图。对比谱图,进一步对食用植物油与地沟油的离子迁移谱图数据分别求一阶导数,提取各自特征点,可以将大部分食用植物油谱图数据从地沟油谱图数据中分离。最后通过人工神经网络对离子迁移谱图数据进行训练,对盲样进行识别,食用植物油识别正确率达93.41%,地沟油识别正确率达90.00%。     

离子色谱法同时测定蛋白胨中5种阴离子

目的建立离子色谱法同时测定微生物培养基蛋白胨中5种阴离子——氯离子Cl~-、硫酸根离子SO_4~(2-)、正磷酸根离子PO_4~(3-)、三偏磷酸根离子P_3O_9~(3-)和碘离子I-含量的方法。方法样品用10mmol/LNaOH溶液溶解浸提,经固相萃取柱OnGuard II RP柱和Na柱去除有机物及阳离子,净化后直接用于目标离子的测定。色谱分离选用强亲水性阴离子交换柱(IonPac AS11, 4.0 mm 250 mm),以KOH为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,于抑制电流为174 mA下用电导检测器检测。结果在35 min内完成5种阴离子的分离分析。该方法测定5种阴离子相关性好(r0.999),线性范围宽,检测限均1μg/mL,蛋白胨样品中目标物的平均加标回收率为99.6%～108.4%(n=9)。结论该方法实现了5种阴离子的同时测定,简单高效,灵敏度高,用于实际样品测定结果满意。     

食用植物油掺入动物油脂鉴别方法的研究

针对国家标准GB/T 5539-1985<植物油脂检验油脂定性试验>无法鉴别食用植物油是否掺入动物油脂的问题,尝试用比色法测定油脂中胆固醇含量来鉴别是否掺入动物油脂,为散装食用植物油监管,特别为治理在食用植物油中掺入劣质动物油脂或地沟油的非法行为提供参考依据.     

离子色谱法测定液体乳中硫氰酸根

建立测定液体乳中硫氰酸根的离子色谱方法。采用Metrosep A supp5阴离子色谱柱(4.0×150 mm,5μm),以7.0mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3+10%丙酮为淋洗液,样品用3%乙酸溶液沉淀蛋白质,经离心处理后,过0.22μm滤膜,经色谱柱将硫氰酸根与其他阴离子分离,通过电导检测器检测。本方法硫氰酸根浓度在0.10~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994,回收率为94.0~102%,RSD为0.96~2.01%,检出限为0.3 mg/kg。本文建立了科学、快速、准确测定液体乳中硫氰酸根含量的方法,简化样品处理过程,提高检测工作效率。     

二阶导数傅里叶变换红外光谱鉴别植物油和地沟油

利用傅里叶变换红外光谱法测定了食用植物油、地沟油和模拟的复热油的光谱并进行二阶导数处理分析。结果表明:地沟油和模拟的复热油的饱和脂肪酸、反式脂肪酸的含量均明显高于正常食用油的;二阶导数光谱中3 009、1 737、966、723 cm~(-1)4处特征吸收峰的变化可作为判定是否为地沟油的参考。用此方法鉴别油品用量少且无需样品预处理,分析速度快,可为地沟油检测方法的建立提供依据。     

离子色谱法测定食品中的安赛蜜含量

目的建立离子色谱法测定食品中安赛蜜的含量。方法样品采用纯水超声浸提,提取液经C_(18)固相萃取小柱除杂后,用戴安AS-19(250 mm×4 mm,7.5μm)色谱柱进行分离,以20 mmol/LKOH作为淋洗液进行电导检测,以外标法定量。结果安赛蜜在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;方法回收率为95.0%~98.8%,对阳性样品进行6次重复测定,计算结果的相对标准偏差为0.20%;检出限为0.5 mg/kg。食品中的常规阴离子如硫酸根离子、氯离子、乙酸根等以及样品的pH均不干扰安赛蜜的测定。结论该方法准确灵敏且快速简便,可以用于食品中安赛蜜的测定。     

应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油

根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37 种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100 个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20 个地沟油样品中13 个检出肉豆蔻酸甲酯（C14∶0）、棕榈酸甲酯（C16∶0）和硬脂酸甲酯（C18∶0）等14 种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。     

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子 交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPacTMAS19阴离子柱分离,采用AERS 500（4 mm）阴离子抑 制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明：亚硝酸根离子在质量浓度0.10～4.00 mg/L、硝酸根离子在 质量浓度0.50～20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分 别为99.53%（n=9）和99.29%（n=9）,相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为“满意”,表明本方 法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

薄层色谱法快速鉴别潲水油和煎炸老油的研究

潲水油被炼制并流回食用油行列的事件逐年增多,为防止此类有害油品流回食用油行列,寻找快速而准确的鉴别方法,对从市场购买的常见食用植物油以及采集到的潲水油、煎炸老油进行薄层色谱分析,发现潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑,而食用植物油则没有.拖尾斑成分经柱色谱分离并进行红外分析,结果表明,潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物.薄层色谱法可以作为鉴别合格食用植物油与潲水油、煎炸老油的快速方法.     

食用油掺假检测方法研究进展

最近地沟油事件再次引起人们对食品安全的担忧。目前由于缺乏有效的食用油中地沟油掺假的检测方法,制约着食品安全的有效监管和预警体系建设。为了节约时间、财力和人力,我国食用油掺假（例如地沟油）的检测需要借鉴国际经验。基于此,本文对国际上食用油掺假的检测方法研究最新进展进行综述。     

电导率测定在鉴别食用植物油掺伪应用研究

该研究探索通过电导率测定鉴别食用植物油掺入地沟油检测方法。通过对比地沟油、合格食用油、掺假食用植物油电导率方法,结果表明,地沟油经提取后水相平均电导率为100.7μs/cm,是菜籽油10倍,大豆色拉油10倍,芝麻油11倍。地沟油以不同质量分数掺入到菜籽油中,掺假量与电导率呈线性关系,且由单因素方差分析可知,掺假量对电导率影响显著;一元线性回归方程为Y=91.41X+12.49,R2=0.996,其结果差异有统计学意义(ρ<0.01)。电导率可用于地沟油掺入食用植物油鉴别检测。     

测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

提出了用气相色谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的方法。地沟油是从餐饮业废弃物中提取的,成分复杂,常混有动物脂肪。动物脂肪中普遍含有大量的胆固醇,而在植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇。植物油中主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等多种植物甾醇。利用极性毛细管色谱柱可将油脂中的胆固醇和植物甾醇很好地分离,从而可鉴别油样中是否混有地沟油。使用这种方法,当食用植物油中掺有10%(质量分数)以上的地沟油时,即可检出。     

利用薄层色谱及柱色谱法对潲水油极性组分的研究

采用薄层色谱法(TLC)和柱色谱法(CC)对潲水毛油与市售食用植物油及其精炼油样中的极性成分(PC)进行对比分析,发现潲水油及其部分精炼油样在薄层色谱上有明显拖尾现象,而食用植物油和精炼油4(脱臭潲水油)则没有,利用柱色谱法分离潲水油的拖尾成分并进行红外分析,结果显示:食用金龙鱼100%玉米油和精炼油4吸收峰值在1746cm-1左右峰形平滑且无分裂,而潲水毛油发生峰分裂,1746cm-1处有较小吸收,在1712cm-1处有一大分裂峰,属于醛、酮类羰基伸缩振动区,潲水毛油峰值在1240～1100cm-1间发生指纹式峰裂分且吸收峰变小并向波数高处偏移,具有更大的弯曲振动频率,增大了整体的极性,其极性化合物百分含量远大于脱臭精炼油和食用金龙鱼100%玉米油,薄板色谱中拖尾组分是它们所不含的醛、酮类化合物。     

潲水油聚合酶链式反应鉴定技术研究

目的建立特异的潲水油聚合酶链式反应(PCR)鉴定方法。方法以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、哺乳动物等动物源性基因及大米物种特异性基因作为靶基因,采用PCR及荧光PCR方法鉴定潲水油。结果 6个自制的粗制潲水油样品全部被鉴定为潲水油,7个疑似潲水油样品中的5个被鉴定为潲水油,而4个正常食用植物油全部被鉴定为非潲水油。结论以潲水油中可能混杂的动物源性基因和大米基因作为靶标,采用普通PCR或荧光PCR方法可有效鉴定潲水油。     

基于电导率的地沟油快速定性与半定量分析

以食用油和地沟油为试材,建立基于电导率的地沟油定性与半定量检测方法。探讨油脂种类、温度、振荡时间、水油比对测定结果的影响,确定检测条件,并测定各类地沟油和食用油的萃取水相电导率,并建立食用油与处理后地沟油掺杂定量模型并对模型进行验证。结果表明检测条件为在室温条件下水油比4:1(mL/g)、振荡混合30s、静置分层10min,在此条件下,测得毛地沟油水相电导率为30.15～130.80μS/cm,处理后地沟油水相电导率为22.37～44.61μS/cm,食用油水相电导率为3.18～9.18μS/cm;测定食用油水相电导率大于10μS/cm,可以初步断定其掺伪;模型可实现半定量分析。     

应用电导率检测潲水油方法的研究

将提取的潲水油经过回收和精炼以后,用电导率快速测定潲水油。将油样用溶剂溶解,加入重蒸水经混合搅拌分层后,对水相进行测定,实验结果表明:潲水油量和加水量对电导率有很大的影响,而溶剂量和搅拌时间对电导率影响不大。在取油量同等条件下,食用油的电导率在7.47μs/cm,最小只有3.58μs/cm,而潲水油的电导率最高在18.55μs/cm,最低也达12.23μs/cm。因此可用电导率作为检测潲水油的一种方法。     

基于傅里叶变换中红外光谱识别正常食用植物油和精炼潲水油模型分析

潲水油回流餐桌等食品安全问题越来越受到社会关注,探寻准确、快速、高效的潲水油鉴别新方法成为食用油安全性检测的新要求。用傅里叶变换中红外光谱技术（Fourier transform mid-infrared spectroscopy,FT-MIR）对精炼潲水油（refining hogwash oils,RHOs）和4 种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）进行快速检测,结合偏最小二乘判别法（PLS-DA）建立了RHOs和4 种不同正常食用植物油的判别模型。结果表明,在全光谱范围（4 000～450 cm–1）内,经二阶求导（Savitzky-Golay,5 点）后,RHOs和4 种不同正常食用植物油FT-MIR有显著差异。PLS-DA模型对22 个未知样品预测发现,判别模型的整体正确判别率均为100%。此结果表明FT-MIR结合化学计量学方法可以作为RHOs和4 种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）区分的一种有效技术手段。