功能化石墨烯-SiO2协同增强增韧聚丙烯复合材料的制备与性能

先采用溶胶-凝胶法制备了氧化石墨烯（GO）-SiO₂杂化材料,再与聚丙烯（PP）进行熔融共混制备了GO-SiO₂/PP复合材料。分别采用FTIR、XRD、XPS、DSC、SEM、动态热机械分析（DMA）、拉伸及冲击等测试手段对填料及GO-SiO₂/PP复合材料的结构与性能进行了表征。FTIR和XPS分析表明,GO已经成功获得功能化。力学性能测试结果证实,GO-SiO₂对PP基体具有良好的强韧化协同改性作用,且优于SiO₂/PP及GO/PP复合材料体系。固定GO-SiO₂中GO与SiO₂的质量比为1∶1,当填料GO-SiO₂的质量分数为0.1wt%时,GO-SiO₂/PP复合材料的拉伸强度和冲击强度分别为38.9 MPa和7.6 kJ/m²,与纯PP基体相比分别提高了29.4%和66.3%。DSC测试表明,GO-SiO₂/PP复合材料中PP的熔融温度和结晶温度分别为167.4℃和111.7℃,与纯PP相比分别提高了4.7℃和5.2℃。DMA测试表明,GO-SiO₂的加入使GO-SiO₂/PP复合材料的储能模量增大,损耗模量峰向更高温度移动。SEM观察表明,当加入少量的GO-SiO₂时,填料能均匀的分散在基体中,但GO-SiO₂过多时,则容易形成团聚。     

常压干燥制备SiO2气凝胶复合材料研究进展

SiO_2气凝胶复合材料具有低密度、低热导、高强度等优异性能,已在航空航天、石油化工、建筑保温等领域获得较好应用。然而现有成熟的超临界干燥制备SiO_2气凝胶复合材料工艺需要维持高温、高压条件,能耗高、危险性大且设备复杂,常压干燥制备工艺由于所需条件温和、设备简单,有望实现连续性规模化生产。本文结合国内外关于常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料的研究进展,按照颗粒、纤维等增强相的不同,对常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料进行综述并对其未来发展方向进行了展望。     

氧化石墨烯-SiO2杂化材料对环氧树脂拉伸性能的影响

为了提高环氧树脂的力学性能,采用一步合成法制备得到氧化石墨烯(GO)-SiO₂(GO-SiO₂)杂化材料,利用扫描电子显微镜(SEM)对杂化材料的形貌进行表征,成功制得了具有三维结构的GO-SiO₂杂化材料;将GO、SiO₂颗粒和GO-SiO₂以相同的含量(质量分数均为0.1%)添加到环氧树脂中制备复合材料,利用万能强力仪测试复合材料的拉伸性能,比较3种填料对树脂基复合材料拉伸性能的影响;再分别将质量分数为0.1%、0.3%和0.5%的GO-SiO₂添加到环氧树脂中制备GO-SiO₂/环氧树脂复合材料,比较不同质量分数的GO-SiO₂对树脂基复合材料拉伸性能的影响;利用SEM对拉伸样条的断截面进行扫描测试,分析了不同种类和不同比例的填料对树脂基复合材料的增强增韧效果,并分析其增强增韧机制。结果表明: GO-SiO₂的增强增韧效果明显优于GO和SiO₂颗粒,当GO-SiO₂的添加质量分数为0.3%时,其增强增韧效果最佳。     

SiO2气凝胶微球的雾化制备及表征

研究硅溶胶的雾化方法和形成油包水的乳化体系,在乳化体系中加入凝胶剂制备SiO2湿凝胶微球。制得的湿凝胶微球在常温常压下老化3d后用过滤的方法分离湿凝胶微球和油相;用正己烷清洗微球表面的油和杂质,用乙醇除去湿凝胶微球内部的水;最后,用超临界CO2的方法干燥湿凝胶微球得到SiO2气凝胶微球。研究结果表明,该方法最大的优点是可以大规模化制备气凝胶微球,制得的气凝胶微球直径<50μm,大部分集中在15～35μm之间。SiO2气凝胶微球具有明显的介孔材料特征,孔径为10nm左右,比表面积高达846.14m2/g,堆积密度约为221kg/m3。     

硫化铜/氧化石墨烯复合材料的制备与表征

首先采用Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),反应体系为浓硫酸加硝酸钠,高锰酸钾为氧化剂,反应过程可分低温(4℃以下反应2h)、中温(38℃反应2h)和高温(98℃反应2h)3个阶段,将4g石墨经过强酸氧化得到氧化石墨烯(GO)。以制备的GO为结构单元,采用水热合成法将GO与硫化铜(CuS)进行复合,并以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂来制备CuS/GO复合材料。制得的CuS/GO复合材料,为薄片结构单元叠加而成,形貌类似花瓣,大小均一,尺寸为5μm,具有较好的分散性,没有出现团聚现象。     

以氧化石墨烯为氧化介质制备石墨烯/聚苯胺导电复合材料

采用超声辅助Hummers法制得厚度约为1 nm的氧化石墨烯, 以其为氧化介质与苯胺反应合成了石墨烯/聚苯胺(RGO/PANI)导电复合材料。利用AFM、SEM、XRD和FTIR对反应所得产物进行了表征。结果表明: 苯胺在略高于室温的酸性水溶液中可以对氧化石墨烯(GO)进行还原, 而苯胺自身则被氧化石墨烯中大量的含氧基团氧化并发生聚合反应, 最终生成RGO/PANI导电复合材料, 当苯胺用量为1 mL, 氧化石墨烯用量为0.1 g, 在水浴温度为70 ℃下剧烈搅拌24 h时, 获得的RGO/PANI复合材料导电性最佳, 约为10 S/cm。     

TiO2/石墨烯基复合材料的制备及光催化降解染料研究

采用改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO)和水解法制备的TiO₂及溶剂热法制备了还原氧化石墨烯(rGO)和一系列不同浓度的rGO/TiO₂纳米复合材料(0、5%、10%、15%、20%质量分数),并对合成产物进行SEM、XRD、XPS、DRS、Raman等表征,研究不同实验条件下纯TiO₂和rGO/TiO₂复合催化剂对亚甲基蓝染液(MB)的降解效果。结果表明,复合光催化剂中TiO₂主要为锐钛矿相,溶剂热合成引入的还原氧化石墨烯(rGO)对TiO₂的物相没有产生影响,rGO的引入使得rGO/TiO₂吸收带发生一定红移,TiO₂禁带宽度由3.23降低至3.09 eV;合成的(15%质量分数)rGO/TiO₂具有最佳的光催化效果,光催化活性最高,在100 W高压汞灯照射下70 min对20 mg/L的亚甲基蓝染料的降解率达97.6%;在500 W氙灯光源下照射70 min对20 mg/L亚甲基...     

氧化石墨烯复合材料的研究进展

氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料,具有较高的比表面积和表面丰富的官能团.简单介绍了氧化石墨烯的制备方法,重点阐述了氧化石墨烯复合材料的研究进展,包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料的合成方法、性能以及应用领域,展望了氧化石墨烯的制备及其复合材料今后的研究方向,提出少引入或者不引入杂离子的新型绿色环保的制备方法是氧化石墨烯制备的发展方向,氧化石墨烯的表面改性成为另一个研究重点.     

石墨烯/SiO2杂化材料增强增韧环氧树脂基复合材料

采用原位接枝法制备得到三维结构的石墨烯/SiO2杂化材料,用透射电镜对杂化材料的表观形貌进行表征,同时对二氧化硅的粒径进行表征。利用环氧树脂固化工艺制备复合材料样条,将不同比例(0.1%、0.3%、0.5%)的杂化材料添加到树脂中制备树脂基复合材料,利用万能强力仪测试样条的拉伸性能,利用扫描电镜对样条的断截面进行扫描,研究不同比例的杂化材料对树脂增强增韧效果的影响,并得到最佳的添加比例。再以最佳添加比例将石墨烯、SiO2、杂化材料分别添加到树脂中制备树脂基复合材料,研究不同种类的填料对树脂基复合材料的增强增韧效果。结合拉伸测试结果和断截面扫描结果分析可以得到,杂化材料的添加量为0.3%时,对树脂基复合材料的增强增韧效果最佳;且杂化材料对树脂的增强增韧效果要明显优于单独添加石墨烯和二氧化硅。     

电化学制备石墨烯/纳米TiO2复合材料及光催化性能

在恒定直流下,采用高纯石墨棒为原料,混合无机酸溶液为电解液,采用一步电化学剥离法制备石墨烯（G）,所制备的G可稳定分散在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中。以钛酸丁脂和G为前驱物,采用溶胶-凝胶法在N₂氛围和高温加热下制备出G/nano TiO₂复合光催化材料;利用XRD、FTIR、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）、XPS、SEM和TEM等技术对G和G/nano TiO₂复合材料进行了结构性能及微观形态表征。以3,5-二硝基水杨酸（DNS）为探针物,研究了在缺氧的水体中G/nano TiO₂不同投加量的光催化效率与DNS降解机制。结果表明：采用恒压一步电化学剥离法所制备的G层与层之间剥离程度良好,片层通透性较高,六碳环上生成的含氧活性基团较少,G共轭π键结构保持良好;所制备的G/nano TiO₂复合材料中TiO₂结晶良好,颗粒紧密结合,且被固定在有褶皱的G上;降解实验发现,G/nano TiO₂复合材料具有降解DNS良好性能,且投加量对其光催化活性有直接的影响;在缺氧状态下,DNS主要发生光催化还原反应,使苯环上的硝基还原成氨基,生成5-氨基水杨酸和苯三酚等中间产物,部分发生光催化氧化反应,生成CO₂和H₂O。     

石墨烯/纳米TiO2复合材料的制备及其光催化性能

以氧化石墨烯（GO）和钛酸四丁酯（Ti（OBu）₄）作为初始反应物,采用乙醇溶剂热法合成了石墨烯/纳米TiO₂复合材料,并利用XRD、FE-SEM、TEM、RAMAN和XPS等手段对石墨烯/纳米TiO₂复合材料的晶体结构、形貌及元素形态等性质进行了表征,同时将复合材料应用于光催化降解甲基橙溶液,进行光催化性能评价。结果表明：Ti（OBu）₄在乙醇溶剂中通过化学静电引力吸附到GO表面,经过溶剂热反应,GO被还原成石墨烯的同时,石墨烯的表面负载生长锐钛矿TiO₂颗粒。随着溶剂热反应时间的延长,GO表面的活性基团减少,还原更加彻底,同时TiO₂晶粒有一定的增大趋势;与纯TiO₂相比,石墨烯/纳米TiO₂复合材料光催化活性明显提高,石墨烯含量对复合材料的光催化活性有直接的影响。     

共混型石墨烯-nanoSiO_2/TPU复合材料的制备与性能

采用熔融共混技术制备了氧化石墨烯(GO)-nano SiO_2杂化材料填充改性的形状记忆热塑性聚氨酯(GO-nano SiO_2/TPU)复合材料,探讨了GO-nano SiO_2杂化材料对复合材料力学性能、熔融指数及形状记忆性能的影响。结果表明:GO-nano SiO_2含量对GO-nano SiO_2/TPU复合材料的力学性能有明显的影响,其含量为0.5wt%~1wt%时,GO-nano SiO_2/TPU复合材料的综合力学性能较好。熔融指数分析表明,填料的加入会降低材料的加工流动性能。形状记忆性能研究表明,加入GO-nano SiO_2杂化材料使得GO-nano SiO_2/TPU复合材料的形状固定率先降低后上升,在含量为1wt%后上升趋势更加明显;而形状回复率随填料含量的增加而呈降低趋势,并且在100℃高温这种变化趋势更加明显和稳定,回复温度越高,形状回复率越好。     

改性纳米SiO2/硅橡胶复合材料的制备及性能

为提高纳米SiO₂在硅橡胶（SR）基体中的分散性及两相间的界面结合力,设计以羟基硅油（HSO）和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为纳米SiO₂的表面封端改性剂,并将改性SiO₂与双组份加成型液体SR复合得到改性纳米SiO₂/SR复合材料。通过一系列表征手段对改性纳米SiO₂的形貌结构及其在乙醇中的分散性等进行分析,研究了改性纳米SiO₂对纳米SiO₂/SR复合材料的断面形貌、力学性能及热稳定性的影响。结果表明:KH570成功接枝到纳米SiO₂表面并与SR基体间形成化学键。当HSO协同KH570改性纳米SiO₂时,可有效改善纳米SiO₂在SR基体中的分散性能及纳米SiO₂与SR两相间的界面结合性能,并显著提高纳米SiO₂/SR复合材料的力学性能和热稳定性。将SiO₂∶HSO∶KH570以质量比为2.0∶0.2∶0.6处理的改性纳米SiO₂粒子,得到的改性纳米SiO₂/SR复合材料起始热分解温度提高了230℃。当SiO₂∶HSO∶KH570质量比为2.0∶0.2∶0.45时,改性纳米SiO₂/SR复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别提高了约1倍。      

可磁分离ZnFe2O4-TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的制备及光催化性能

以TiO2(P25)、 Fe(NO3)3·9H2O、 Zn(NO3)2·6H2O和氧化石墨烯(GO)为原料,通过一步溶剂热法合成可磁分离的ZnFe2O4-TiO2/还原氧化石墨烯(rGO)复合材料。采用UV-Vis、 Raman、 XRD、 SEM和EDS对ZnFe2O4-TiO2/rGO复合材料进行表征,并研究不同rGO比例的ZnFe2O4-TiO2/rGO对模拟染料废水亚甲基蓝(MB)的光催化降解性能。GO在溶剂热反应过程中,被还原成rGO。由于ZnFe2O4和rGO的加入,不仅使ZnFe2O4-TiO2/rGO实现对可见光的吸收,而且使其具有磁性,便于分离和回收利用。当GO质量分数为5wt%时, ZnFe2O4-TiO2/rGO显现出对MB最佳的光催化活性, 60 min光照后的降解率达到99.1%。通过光催化活性物种捕获实验得出ZnFe2O4-TiO2/rGO复合材料降解MB的过程中,活性物种主要为·OH和·O2-, TiO2导带(CB)中的光生电子(e+)转移到ZnFe2O4的价带(VB),遵循Z型转移机制。光催化剂稳定性实验表明, ZnFe2O4-TiO2/rGO复合材料具有优越的稳定性,可作为太阳光照射下降解有机染料的光催化剂。     

氧化石墨烯/天然橡胶-丁腈橡胶复合材料的制备与性能

为研究氧化石墨烯（GO）对共混橡胶的补强改性作用,首先,通过改进的Hummers方法制备了GO,并通过乳液共混法制备了GO/天然橡胶（NR）-丁腈橡胶（NBR）复合材料;然后,采用SEM、FTIR、XRD、溶胀测试和力学性能测试表征了GO、NR-NBR硫化胶和GO/NR-NBR复合材料的微观形态、结构和力学性能。结果表明:所得GO含有大量的含氧官能团,氧化效果较好;橡胶基体中GO分散均匀,且GO/NR-NBR复合材料的拉伸断面粗糙程度显著增加;GO的填充可以提高复合材料的表观交联密度;GO/NR-NBR复合材料的力学性能随着GO含量的增加而改善,当GO含量为3.0wt%时,GO/NR-NBR复合材料的拉伸强度、100%定伸应力和邵氏A硬度分别提高了53.3%、67.3%和10.5%,断裂伸长率降低了9.6%。      

两步水热法制备还原氧化石墨烯/纳米TiO_2复合材料及其光催化性能

为研究由还原氧化石墨烯(RGO)和具有高活性晶面的TiO_2组成的复合材料的制备方法及其光催化性能,首先采用两步水热法制备了RGO/纳米TiO_2复合材料:第1步为合成暴露高活性晶面的纳米TiO_2;第2步为将合成的纳米TiO_2与氧化石墨烯(GO)复合,形成RGO/纳米TiO_2复合材料。然后,利用XRD、SEM、X射线光电子能谱仪和紫外-可见漫反射光谱等手段对制备的暴露不同晶面的纳米TiO_2和RGO/纳米TiO_2复合材料进行了表征,评价了其光催化性能。结果表明:在水热法的第1步中,通过调节HF的浓度能可控制备出具有高活性的(001)和(101)晶面的纳米TiO_2,氟原子在纳米TiO_2中以物理吸附态和化学结合态这2种形态存在;在第2步后,GO与纳米TiO_2复合形成RGO/纳米TiO_2复合材料,同时在此过程中GO被转化成RGO。在紫外光照射下,两步水热法合成的RGO/纳米TiO_2复合材料具有很好的光催化性能,明显优于商用TiO_2(P25)和纳米TiO_2的。RGO/纳米TiO_2复合材料的光催化性能有明显的提高,RGO和TiO_2暴露的晶面对光催化活性有影响。     

改性氧化石墨烯/Fe3O4复合材料的制备及电磁吸收性能

为改善氧化石墨烯（GO）/Fe₃O₄复合材料的分散程度,利用三苯基膦（PPh3）对GO表面进行功能化改性得到改性氧化石墨烯（GOP）,然后采用共沉淀法一步合成GOP/Fe₃O₄复合材料。通过场发射SEM、高分辨TEM、XRD、FTIR、Raman和VSM对GOP/Fe₃O₄复合材料的形貌、结构和磁性能进行表征。利用矢量网络分析仪（PNA）测试了GOP/Fe₃O₄复合材料的电磁参数并模拟计算其对电磁波的吸收性能。结果显示:GOP/Fe₃O₄复合材料的最大电磁波吸收强度值达到-25.4 dB,有效吸收频宽为6.0 GHz,较未改性GO/Fe₃O₄复合材料均有大幅度提高。      

疏松多孔CoFe2O4-还原石墨烯电极复合材料的制备与性能

采用原位溶剂热法,以氧化石墨烯（GO）与Co2+、Fe3+为原料制备疏松多孔的纳米CoFe₂O₄-还原氧化石墨烯（CoFe₂O₄-rGO）复合材料。采用XRD、Raman、SEM和HRTEM测试表征了纳米CoFe₂O₄-rGO复合材料的结构与形貌。测试结果表明,纳米CoFe₂O₄-rGO复合材料具有三维结构。自组装的多孔CoFe₂O₄纳米球粒径约为200 nm,在rGO上均匀分散,解决了CoFe₂O₄易团聚的问题。电化学测试结果表明,纳米CoFe₂O₄-rGO复合材料具有较高的比容量及优异的循环和倍率性能,在100 mA·g-1的电流密度下其比容量为1 262 mAh·g-1,50次循环后比容量仍能保持在642 mAh·g-1;并在2 000 mA·g-1的大电流密度下仍具有221 mAh·g-1的比容量。纳米CoFe₂O₄-rGO复合材料拥有更优异的电化学性能的原因在于CoFe₂O₄纳米球在rGO上均匀分布。三维结构增加了Li+储存的活性位点,有效缓解了电极的体积收缩/膨胀效应,提高了纳米CoFe₂O₄-rGO复合材料的导电性。