同位素稀释质谱法分析环境样品中的铀

报道了采用同位素稀释质谱法分析核设施环境样品中铀的分析测量方法,包括采用HNO3,HF和HClO4混酸分解处理、TBP色层分离纯化、质谱源的制备以及质谱分析测量条件。结果表明,所测环境样品中铀的含量为河水样品0.08μg/g;长青树叶0.1μg/g;表层土壤5～11μg/g。     

环境水样品中痕量铀与钚的ICP-MS分析

在环境监测和军控核查中,环境水中痕量铀、钚的精确测量是判断周围环境污染程度和进行社会活动的重要依据。文中详细介绍了环境水样的采样及制备方法,着重比较了几种常用的测量方法,根据现有条件选用ICP MS方法并从分析过程及校正方法等方面对该方法进行了详细的介绍。     

环境样品中铀丰度的HPGe γ谱仪测量方法研究

本工作研究反康普顿HPGe γ谱仪测量各种环境样品（包括土壤、水、擦拭以及气溶胶样品）中铀丰度的方法。并计算得到本谱仪测量擦拭样品、土壤（质量为325g）和水样（200mL）中。^235U的探测下限分别为0．02Bq、0．097Bq／kg和0．122Bq／kg。     

环境水样中痕量铀、钚的ICP-MS测定技术研究

建立了环境水中铀、钚的ICP-MS测量方法。分别采集河水、水库水、自来水三种水样各100 L以分析239Pu含量。分析流程为共沉淀—阴离子交换分离纯化—ICP-MS测量,仪器检出限为0.06 ng.L-1。通过标准拟合曲线,用内标法定量,结果表明,河水和自来水中的钚含量低于检出限,水库水中钚的含量为10~14 g/L。将三种水样直接过滤后用ICP-MS测量铀含量,测量结果为0.5~1μg/L。     

快速测定铀样品中同位素组分的α谱法

一种对天然和富集或贫化铀样品进行α谱分析的简单方法已研制成功。该方法是非迭代法,考虑了低能尾部和衰变分支比修正问题,以便准确计算与每种铀同位素(~(234)U、~(235)U、~(236)U、~(238)U)相应谱的面积和确定样品中的同位素成分。已开发了一种称为ENURA的BASIC计算机程序,用于必要的计算,以便得到结果及其误差。用已知成分的标准溶液配制出几种不同铀含量的样品,对照这些样品进行的实验测量检查了该方法。采用测量的谱线形状从理论上建立了其他系列铀谱,以便覆盖富集的或贫化的铀所要求的范围。     

非平衡态铀样品同位素丰度的测定

平衡态铀样品是指样品中238U与其子体核素234Pam达到了放射性平衡的样品。在使用 g 能谱法测定铀样品同位素丰度的工作中,由于238U的特征 g 射线能量很低且分支比很小,需通过测定其子体核素234Pam的特征 g 射线来确定样品中238U的含量。可采用MGA-U软件分析低能区(小于300 keV)     

用内标技术测量环境样品中的铀

用MAT 262热表面电离型同位素质谱计测定了铀的同位素丰度比。环境样品采用HNO3 HF HClO4混合溶液溶解后,用TBP色层法进行分离纯化,再经电镀制备成供质谱用的测量源。结果表明,所测环境样品中铀的质量分数为:河水,8×10-8;长青树树叶,1×10-7;表层土壤,(5～11)×10-6。     

激光荧光法直接测定环境样品中的微量铀

用激光荧光法直接测定了环境水样,土壤,生物样品及某些污染物中的铀,并对测定结果进行了分析。结果表明：该方法测定环境样品灵敏度高,线性关系好,对水,土壤和生物样品测定精密度分别为５％,１０％,２０％,从实验室内和实验室间获得的大量榈的数据具有可比性,可以作为常规方法广泛使用。     

同位素稀释质谱法对环境样品中钚的定量分析

采用HNO3-HF-HClO4混合酸溶液分解样品。以^242Pu为稀释剂,用阴离子交换法分离纯化超痕量钚后,用铼带碳化处理技术制样,最后用同位素稀释质谱法测量样品中超痕量钚。结果表明,用该法可以对环境中10^13g级的微量钚进行定量分析。     

ICP-MS用于核保障安全监督环境样品超痕量核材料分析技术的开发

为环境样品超痕量核材料分析开始筹建洁净实验室并开发分析技术,包括整体分析和粒子分析。对于整体分析,采用了ICP-MS和TIMS技术进行U和/或Pu的浓度和同位素比值分析。而对于粒子分析,将使用SIMS测定每个粒子中的U和/或Pu的同位素比值。本文简要地介绍了分析技术的开发概貌并描述了目前使用ICP-MS进行整体分析的开发状况。     

用UTEVA树脂分离铀-α谱仪测量铀同位素的分析方法北大核心CSCD

本文建立了一种盐酸体系下用UTEVA树脂分离铀、α谱仪测量铀同位素的分析方法。在600℃条件下灼烧4 h,通过混合酸和H_(2)O_(2)的联合使用,使样品中的铀全部转移至溶液中。加入抗坏血酸使样品溶液始终保持还原体系,通过UTEVA树脂后实现铀的分离纯化,电镀制源后利用α谱仪测量。使用掺标样品和真实气溶胶样品对分析流程进行了验证,测量结果与目标值吻合度好,化学回收率稳定且高于95%,其变异系数为±5%。     

基于还原体系的气溶胶中铀同位素分析方法研究

铀的同位素分析对铀的辐射剂量评价和环境污染源调查工作有重要意义。本文建立了以抗坏血酸为还原剂的气溶胶样品铀同位素分析方法,将气溶胶样品全融处理,离子交换法对铁、钚等干扰元素的去除效果良好,铀同位素的放化回收率为74.5%～93.6%,平均值为81.5%,能够满足气溶胶样品铀同位素常规分析的要求。     

土壤和沉积物中痕量Pu的ICP-MS测量方法研究

介绍了一种针对土壤和沉积物样品中Pu核素的ICP-MS测量方法。该方法利用硝酸浸取和两步阴离子交换层析对样品中的Pu进行提纯和除杂,此方法对U的去污因子为1.5×10⁵。在加入了APEX-IR雾化装置和Spiro膜去溶装置后, ICP-MS测量中影响²³⁹Pu和²⁴⁰Pu计数率的²³⁸U多原子离子²³⁸U¹H⁺/²³⁸U和²³⁸U¹H⁺₂/²³⁸U产率分别为3.4×10^-5和7.6×10^-6。将该方法运用在我国环境土壤和沉积物的ICP-MS测量中,可使样品中Pu测量结果的相对误差降低到约千分之一。该方法对²³⁹Pu和²⁴⁰Pu的检测限分别为3.6 fg/mL和 7.3 fg/mL。利用该方法对IAEA-soil-6和NIST-4357两种参考物质进行前处理和ICP-MS测量,结果表明样品中^239+240Pu活度浓度和²⁴⁰Pu/²³⁹Pu同位素原子比与参考值符合,验证了该方法的有效性和准确性。     

ICP-OES测定环境水样中的钾-40

建立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定环境水样中钾-40的方法。此方法标准工作曲线线性关系良好,检出限为0.001 Bq/L,相对标准偏差小于1.5%,相对误差小于4.0%,加标回收率在94.1%~105.5%之间,具有前处理简单、检出限低、精密度和准确度高、干扰小等优点,值得推广应用。     

环境样品中自由氚和组织结合氚的收集

本文介绍了所建立的环境样品中的自由氚和组织结合氚的分别采样装置和方法。对于样品中的自由氚,用低真空干燥回收法,回收率可达98％;对于样品中的组织结合氚,用连续加样催化氧化冷凝收集法,回收率为93％。两法都能一次收集足够制两个并行测量样的水量。     

过氯乙烯滤膜采样测定空气和废气中铀的分析方法研究

利用微波消解-ICP-MS法,针对过氯乙烯滤膜采集空气和废气中铀含量的分析,建立了过氯乙烯滤膜微波消解体系。结果表明,优选硝酸作为消解酸溶液,消解程序优化后,本方法铀加标回收率在98.4%～102.0%之间,检出限为2×10^-3 ng/m³(按采样体积10 m³、定容体积50 mL计),检出限的放射性活度浓度为6×10^-8 Bq/m³(以天然铀计)。应用该方法分析实际空气样品中铀含量,相对标准偏差为3.18%。该方法前处理时间短,结果可靠,能够实现空气和废气样品中铀含量的快速、稳定、高效、准确的分析测试。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钍

用Mg(OH)₂对水中钍进行浓集后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其进行测量。结果表明,方法线性相关系数为0.999 6,加标回收率在82.5%～92.2%之间,平行样的相对标准偏差约5%,方法的测定下限为1.2 ng/L。采用本方法对2015年第3季度湖北省国控点和省控点样品进行分析,19个样品的测量值范围为7~149 ng/L,在历年测量值范围之内。     

广西某铀矿山退役治理后环境放射性调查与分析

对广西某铀矿山退役治理后的辐射环境进行调查与分析。结果表明:矿区环境地表γ辐射剂量率、氡浓度都低于退役治理管理限值,地表氡析出率较治理前明显下降,土壤及地表水中放射性核素铀、钍、镭、钾含量较低,治理效果较好。     

激光荧光法测定天然水中痕量铀

由于铀对人体既有放射性损伤又有化学毒性,因而人们对环境中铀的监测日益重视。此外,在地球化学、铀资源普查、矿藏成因和海洋学的研究,以及判断海域污染情况等方面也都要测定水体中的铀含量。 七十年代后期,采用激光引发荧光作为痕量铀的测定技术获得成功,人们才找到了迄今为止测定天然水和其它环境物质中铀的最灵敏最简便的方法。本文主要介绍用国产激光荣光分析仪测定天然水中的痕量铀。