Mg2Si金属间化合物微波固相合成研究

为了解决传统方法制备Mg2Si化合物过程中带来的Mg氧化,挥发等问题,引进微波低温固相反应法,成功合成了Mg2Si粉体.用XRD分析手段对合成的粉体物相进行了表征,并系统研究了合成工艺对粉体制备的影响.结果表明:Mg2Si压坯在微波场中的加热升温曲线与Mg2Si压坯密度有关,密度越大,升温速率降低.本试验条件下,当Mg...     

掺杂稀土离子钨酸盐的固相合成及发光特性研究进展

本文从单钨酸盐、混合碱土金属钨酸盐、氟钨酸盐、同多钨酸盐、杂多钨酸盐等方面综述了掺杂稀土离子钨酸盐的固相合成及发光特性研究进展。     

纳米氧化锌的固相合成

以七水硫酸锌和无水草酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸锌,草酸锌在400℃分解3h,得到产物纳米氧化锌。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、型貌进行表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构,平均粒径28nm。     

镁铝复合氧化物的固相反应热力学计算及固相合成研究

采用固相法合成镁铝氧化物,通过固相反应的热力学计算得到临界温度值,并通过热重曲线分析反应的中间过程。加入AlF3参与到矿石固相合成反应中,通过XRD观察发现,AlF3能有效降低矿石固相合成温度近200℃,还起到助熔剂的作用。     

纳米氧化镧的固相合成

以LaCl_3·6H_2O和H_2C_2O_4·2H_2O为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸镧,经750℃分解3h,得到产物纳米氧化镧。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明：纳米氧化镧为粒度分布均匀的长方体形结构,平均粒径12nm。并考察了表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。     

稀土掺杂钇铝石榴石发光粉合成的新方法

本文总结了稀土离子掺杂的钇铝石榴石发光粉末合成的新方法 ,包括溶胶 -凝胶法、高分子网落凝胶法、沉淀法等 ,并介绍了这些发光粉的性能。     

掺杂Eu3+离子的钨酸锂的固相合成及其发光特性

采用固相反应法合成了掺杂Eu3 的Li2WO4材料,并通过X射线粉末衍射对其结构进行了表征,掺杂Eu3 的Li2WO4的晶体结构属四方晶系,晶胞参数a=14.2780 ,c=9.5863 ,属R3(No.148)空间群,测定了其激发光谱和发射光谱,探讨了掺杂Eu3 的Li2WO4的发光特性。     

纳米β-PbO粉体的固相合成

以醋酸铅和碳酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成前驱物碳酸铅,在此基础上通过620℃高温分解4h,得到了黄色纳米β PbO粉体。利用元素分析、热重-差热分析对固相反应的可行性作了讨论;借助X 射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,纳米β PbO粉体为球形,粒径大小为5～30nm左右。     

纳米Ce-Zr-O粉末低温固相合成及其表征

采用低温固相法通过对各种影响产物性能的实验条件考察后，优化了纳米Ce-Zr-O粉末的制备工艺，即采用氯化氧锆、碳酸铈、氢氧化钠为原料和水杨酸为络合剂进行研磨，所得的前驱物在室温下干燥和600℃煅烧后，可得到纳米Ce-Zr-O粉末。利用XRD、TG-DTA、拉曼光谱仪等仪器分别对样品的粒度、物相、热稳定性及拉曼特征峰进行了表征。     

纳米氧化锆的固相合成及机理研究

以八水氯氧化锆和草酸钠为原料,固相反应合成出前驱体二水草酸氧锆,前驱体在600℃分解5 h,得到氧化锆粉体。结果表明,产物为粒度分布均匀、纯度高、单斜相和四方相共存的纳米氧化锆粉体,其一次颗粒尺寸在15 nm左右。     

室温固相合成纳米硫化锌及其性能研究

用醋酸锌和硫化钠为原料，室温固相法合成纳米ZnS，用紫外吸收光谱，红外光谱，X-ray衍射分析(XRD)，透射电镜(TEM)对产物结构、组成、大小、形貌进行表征。结果表明在加入一定量的分散剂后，制备的纳米硫化锌粒子的平均粒径约20nm，分散性好。晶相单一,属于立方晶系。在紫外吸收光谱中纳米硫化锌吸收峰蓝移，吸收峰从340nm减少到265nm。从红外光谱可知，该粉体无红外吸收峰，具有红外透明性。讨论了不同的分散剂。煅烧温度等条件对硫化锌粒度的影响。少量硫化锌作为助燃剂添加到重油-煤-水三元混合流体燃料中，明显提高了重油-煤-水三元混合流体燃料燃烧性能。     

纳米ZnO的固相合成及其电化学行为

针对锌电极循环性能差等问题,利用固相配位化学反应制备纳米ZnO粉体,借助XRD、TEM对粉体进行表征,并采用循环伏安法分析6.0 mol/L的KOH溶液中不同粒度与组成的ZnO电极的电化学性能。结果表明,在较慢扫速(1 mV/s)下,不同组成的电极的循环伏安曲线相差较大,具有合适配比的混配电极展示出较好的循环可逆性,而纯纳米粒子组成的电极电化学性能较差。对不同组成的氧化锌电极充放电性能对比测试表明,最佳配比的混配电极循环充放电性能最好。     

固相合成硅酸锂粉末的影响因素分析

以常见的锂盐与二氧化硅为原料,采用固相反应法制备高温CO2吸收材料--硅酸锂.通过DTA及热力学Φ函数分析,选择碳酸锂及二氧化硅作为原料.利用TG-DSC、XRD及SEM等技术对煅烧温度、煅烧时间等合成因素对产物的组分及形貌的影响进行了分析,并在700℃下恒温6h获得了组分单一、形态特征较好的硅酸锂材料.     

固相合成爆破法制备细粒度CoO及其物性表征

以CoSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,采用固相合成-加热爆破分解法一步制备得到细粒度CoO粉末,并通过扫描电镜测试、X射线衍射分析、红外光谱测试和化学滴定分析对其组成及形貌进行表征。结果表明,添加过量NH4HCO3并控制反应温度为650～750℃,可直接制得纯净的正八面体形貌的细粒度CoO粉末,制备工艺简单、效率高。     

层状磷酸锆纳米晶的低热固相合成及表征

以ZrOCl2.8H2O和（NH4）3PO4.3H2O为原料,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后将其在80℃下密封保温96 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得磷酸锆纳米晶产品。采用TG/DTA,IR,XRD和TEM对产品及其热解产品进行表征。结果表明,80℃下保温3 h得到结晶良好、空间群为P21/c（14）、平均粒径约为23 nm的Zr（HPO4）2.H2O,其晶体结构稳定的温度可高达450℃。在900℃下煅烧Zr（HPO4）2.H2O则得到结晶良好、空间群为Pa-3（205）、平均粒径约为31 nm的ZrP2O7晶体。     

邻苯二甲酸与氯化稀土配合物的固相合成及性质研究

应用低温固相反应法合成了稀土氯化物和邻苯二甲酸的三种配合物,并对它们进行了组成分析、TG-DTA、红外光谱、荧光光谱和摩尔电导等的测定,确定配合物的组成为RE2(HL)3C l3.16H2O(RE=N d,Eu,T b;HL=o-C6H4(COOH)(COO-)),与文献报道的液相反应所得的产物组成不同[1,2]。从配合物的荧光激发和发射光谱可以发现,铕、铽的邻苯二甲酸配合物均具有很好的发光性能,且铽的发光性能比铕的发光性能更好。另外,溶解性实验表明配合物可以溶于水、乙醇,不溶于乙醚、丙酮。     

原料粒度对固相合成锰酸锂正极电化学性能研究

近年来锂离子电池飞速发展已被广泛应用于便携式电子设备、新能源汽车和储能等领域。具有三维通道的尖晶石LiMn_2O_4材料由于其丰富的资源、低廉的价格和环境友好性,被认为是锂离子电池理想的正极材料。材料的形貌和尺寸决定了其物理化学性能,文中研究了不同粒度MnO_2原材料固相合成LiMn_2O_4材料及其电化学性能。研究结果表明原料粒径最小合成的LiMn_2O_4正极具有最佳的电化学性能,在0.2 C倍率下,首次放电比容量达到141 mAh/g,在1 C倍率下,循环100次,容量保持率为80.9%。     

几种对称钕卟啉配合物的固相合成及电化学性质

在固相条件下合成了四苯基卟啉钕、四 (对羟基苯基 )卟啉钕、四 (对甲氧基苯基 )卟啉钕、四 (对硝基苯基 )卟啉钕四种钕卟啉配合物。并用元素分析、ICP、U V、IR等手段对配合物进行了表征。用循环伏安法研究了它们的电化学性质。实验结果表明 :四种钕卟啉配合物的电化学性质相似。在循环伏安图上均出现了三对氧化还原电位。但由于卟啉环上对位取代基不同 ,峰电位值不同     

轻稀土氟化物的微波固相快速合成法

在微波场作用下，采用轻稀土氧化物和氟化氨的固相反应快速合成了轻稀土氟化物、氟氧化物以及氟化物复盐，通过XRD及场发射扫描电镜(FE—SEM)等方法对样品的组成、结构进行了分析表征，并讨论了轻稀土氟化物的反应历程以及微波合成条件对产物的影响。研究表明：在微波场作用下，采用NH4F和轻稀土氧化物直接反应合成氟化稀土，具有方法简单，易于操作，高效节能等特点。     

微波外场对液相合成砂状氧化钇前驱体形貌的影响

在微波外场作用下,以YCl3溶液为原料、草酸为沉淀剂直接液相合成了大颗粒砂状Y2O3前驱体,采用SEM、XRD和TG-DTA对前驱体及热分解产物进行表征,考察了H2C2O4与YCl3的摩尔比、YCl3起始浓度、反应时间和反应温度等对前驱体形貌的影响.结果表明,在微波外场作用及H2C2O4与YCl3的摩尔比为2∶1、YCl3的起始浓度为0.5 mol/L、反应时间3 h和反应温度40℃液相合成条件下,可得到D50约为40μm的附聚形大颗粒砂状前驱体.