高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪的含量

目的建立注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪含量的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法采用ODS HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：水-甲醇-三乙胺（40∶60：0.2,v/v）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：294nm。结果盐酸川芎嗪在1-100μg·mL^-1线性关系良好（r=0.9998）。盐酸川芎嗪溶液平均回收率102.20%,RSD2.28%。结论该法操作简便、快速准确,可测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。     

壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

目的：建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱（50 mm ×2.1 mm,1.7μm）,含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。     

UPLC-MS/MS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的利血平

目的建立UPLC-MS/MS方法,快速定性定量检测保健食品中非法添加的利血平。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪,色谱条件:Agela VenusilASB-C18(2.1 mm×50mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为:乙腈-0.2%甲酸水溶液=65∶35,流速为0.2mL/min。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果利血平在1.092～54.600 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r>0.9998);平均加样回收率98.24%;定量限为109.2pg。结论本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于保健食品中非法添加利血平的检测。     

HPLC法测定南方红豆杉种子中紫杉醇的含量

目的:建立高效液相色谱测定南方红豆杉种子中紫杉醇含量的方法.方法:采用Whatman C18 (250 mm × 4.6 mm,5.0 μm) 色谱柱,柱温30℃;流动相为乙腈-水(35∶65-80∶20)30 min梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长227 nm.结果:紫杉醇的线性范围:8.5 ~ 51.0...     

用RP-HPLC法测定三黄片中四种组分的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。方法：色谱柱为KromasilKR100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈（A）∶3%乙酸水溶液（B）;梯度洗脱程序：A（%）∶B（%）=23∶77（0-9 min）,流速1 mL/min,A（%）∶B（%）=28∶72（10-21 min）,流速0.7 mL/min,A（%）∶B（%）=66∶34（22-35 min）,流速1 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果：四组分均达到基线分离,各组分的平均回收率为97.00%-102.55%,方法的精密度、稳定性和重现性良好。结论：本方法快速、可靠、简便,具有应用价值。     

生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量检测方法研究

目的 建立生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量的检验检测方法。方法 应用Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,采用Welch ultimate LP-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液（55∶45）为流动相,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样量为3μL,采用电喷雾正离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）模式。结果 136批次样品中14批次检出多效唑,检出率为10.3%,含量范围为10.2～121.9 ng/mL,未检出丁酰肼、矮壮素、缩节胺。多效唑在5.39～431.2 ng/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.997 5）,平均加样回收率为93.3%,RSD为3.0%。结论 该方法准确、简便、快速,可作为生脉饮中多效唑残留量的检验检测方法。     

复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量测定

目的建立测定复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（5∶95）,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在6.11～305.60μg/mL内与峰面积线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.92%,RSD为0.58%（n=6）。结论该方法准确、简便,可用于测定复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定双黄连聚乳酸纳米粉针中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连聚乳酸纳米粉针中主药含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为SinoChrom ODS-BP柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,流速1.0mL/min,检测波长277nm。结果黄芩苷检测质量浓度在0.220～8.800μg/μL范围内与峰面积线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均加样回收率为99.28%,RSD=0.72%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱-紫外检测法测定人血浆中乌拉地尔的质量浓度

目的建立一种灵敏、专属的高效液相色谱-紫外检测法,用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度。方法色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢铵缓冲液（20∶80,V/V）,流速1.0mL/min,检测波长268nm,内标为丁咯地尔。结果测得血浆中乌拉地尔质量浓度的线性范围为10～600ng/mL,最低定量限为10ng/mL。结论高效液相色谱-紫外检测法用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度,方法灵敏、专属、可靠。     

HPLC法测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量.方法 色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.05%磷酸（35：65）（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g）;流速：1.0 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：30 ℃.结果 盐酸麻黄碱的线性范围为10.00~200.0 μg/mL.平均回收率为99.99%,RSD为0.54%（n=6）.结论 本方法 快速、简便,可提高含量测定结果 的准确性.     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定氨麻美敏片3个组分含量方法的改进

目的 建立测定氨麻美敏片中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters Xterra RP18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(17:81.5:1.5),流速为1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃.结果 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏质量浓度分别在150～360μg/mL(r=0.9999),80～190 μg/mL(r=1.0000),1O～24μg/mL(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.89%,99.92%,99.91%,RSD分别为0.73%,0.34%,0.35%(n=9),检测限分别为0.69,0.75,1.48 μg/mL.结论 该方法准确、简便,可用于氨麻美敏片中3个组分的的含量测定.     

HPLC法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的含量及含量均匀度

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为Waters Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(冰醋酸调节pH至7.0)-甲醇(35∶65),检测波长为240 nm,柱温25℃,流量1.0 mL.min-1。结果:盐酸丁卡因在80.54～1006.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=1),平均模拟处方回收率为101.0%,RSD为0.42%;醋酸地塞米松在2.36～29.51μg.mL-1范围内线性关系良好(r=1),平均模拟处方回收率为100.6%,RSD为0.38%。结论:方法快速简便,准确可靠,重复性好,可用于复方庆大霉素膜的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法用于测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量。方法以Agilent Eclipse XDB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱,以用磷酸调pH=3．0的0．14％庚烷磺酸钠溶液-甲醇（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,柱温为室温。结果盐酸异丙肾上腺素质量浓度在25．0～625．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=565563．275C-2．625,r=0．9999（n=7）,平均回收率为99．76％,RSD为0．51％（n=6）。结论HPLC法操作简便、结果准确、重现性好,可用于盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定。     

滋肾通关胶囊质量标准的建立

目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的知母、黄柏、肉桂。用HPLC法测定知母中的芒果苷和黄柏中的小檗碱的含量。色谱柱：Kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-33mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（B）,采用梯度洗脱;检测波长：317nm;柱温：25℃;流速：1ml·min^-1。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芒果苷进样量在0．0057～0．1086mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为97．52％,RSD=1．07％（n=6）。盐酸小檗碱进样量在0．0081～0．2576mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率97．85％,RSD=1．04％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于滋肾通关胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．5％十二烷基硫酸钠溶液（用70％磷酸调节pH至2．7）-乙腈（35：65）,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品质量浓度线性范围分别为10．12～505．6μg／mL（r=0．9999）和2．36—118．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为100．17％（RSD=1．22％）和99．43％（RSD：0．84％）。结论方法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中两组分的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中盐酸柔红霉素浓度

目的 建立测定大鼠血清中柔红霉素血药浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.01 ml/L磷酸二氢铵溶液(pH=4.65)-冰醋酸(30:20:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长233 nm,柱温35 ℃,内标为盐酸多柔比星,进样量20 μL.结果 盐酸柔红霉素质量浓度在0.147 8～14.77 8 mg/L(r=0.998 4)范围内与待测物和内标峰高比值线性关系良好,低、中、高3种质量浓度(0.738 9,3.694 5,14.778 0 mg/L)的平均相对回收率分剐为102.5%,98.7%,99.3%,日内、日间RSD均小于10%.结论 该方法样品处理简便,可用于血清中盐酸柔红霉素的血药浓度测定和药代动力学研究.     

HPLC法测定1,2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量

目的:建立测定盐酸鲁拉西酮合成中的关键起始原料即1,2-环己烷二甲醇中杂质非对映异构体含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Rx C8,流动相为0.01 mol/L甲酸铵缓冲溶液(pH 3.0)-甲醇(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测器为示差折光检测器,检测器温度为35℃,柱温为35℃,以外标法测定。结果:1,2-环己烷二甲醇与其非对映异构体之间分离度大于2.0;二者检测质量浓度线性范围分别为0.01¹0.0 mg/ml、10.010.0 mg/ml、10.0²00.0μg/ml(r均为0.999 9);非对映异构体平均回收率为99.29%(RSD=0.66%,n=3),检测限为10 ng。结论:建立的方法准确、快速,可用于控制终产品盐酸鲁拉西酮中的光学异构体杂质含量。     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。