水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。     

酯交换法合成水杨酸苄酯

以水杨酸甲酯、苯甲醇为原料,在催化剂二丁基氧化锡催化下酯交换得到水杨酸苄酯。适宜的反应条件为:催化剂量为反应物总质量0.3%,n(水杨酸甲酯)∶n(苯甲醇)=1.0∶1.2,反应温度为130℃,反应时间为12h,在此条件下,水杨酸苄酯的总收率达97.6%。     

紫外线吸收剂水杨酸对-叔丁基苯酯的合成

以水杨酸和对-叔丁基苯酚为原料合成水杨酸对-叔丁基苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸对-叔丁基苯酯的最适宜的工艺条件是:反应温度90℃、反应时间4 h、n(水杨酸):n(对叔丁基苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为1:0.58,水杨酸对-叔丁基苯酯的产品收率可达到98.55%以上,产品纯度(质量分数)达到98.5%.     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

自制了磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H3PW12O40/PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间50min。上述条件下,苹果酯的收率为81 0%。     

催化环氧乙烷氢甲酯化的催化体系研究

以Co2(CO)8为催化剂,甲醇为溶剂,在一定CO压力下,催化环氧乙烷氢甲酯化合成3-羟基丙酸甲酯。考察了不同配体、催化剂/配体的摩尔比、温度、CO压力、甲醇用量对环氧乙烷氢甲酯化反应的影响。得到较佳合成工艺条件为:咪唑为配体、n(催化剂)∶n(配体)=1∶1.5、反应温度75℃、反应压力6.0 MPa、V(甲醇)∶V(环氧乙烷)=5∶1。在该优化条件下,环氧乙烷转化率为92.24%,3-羟基丙酸甲酯收率达84.35%。     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

相转移催化合成醋酸异戊酯的研究

以冰醋酸和异戊醇为原料,采用相转移催化(PTC)法合成醋酸异戊酯.试验探讨了醇酸摩尔比、催化剂的种类、催化剂的用量、反应温度和反应时间等因素对酯收率的影响,优化反应条件为:采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为相转移催化剂,催化剂用量为1 g·(0.2 mol异戊醇)-1,n(异戊醇)∶n(冰醋酸)=1∶1.2,反应温度40 ℃,反应时间90 min,在上述条件下的酯收率可达90.7%.     

相转移催化合成1-羟基苯并三氮唑

研究了在相转移催化剂聚乙二醇(PEG)800存在下,邻硝基氯苯和水合肼反应生成1-羟基苯并三氮唑的工艺过程。讨论了催化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对目的产品收率的影响,得出适合的操作条件为:n(邻硝基氯苯)∶n(水合肼)∶n(PEG-800)=1∶4∶0.03、反应温度110℃、反应时间5h、搅拌速度500r/min,产品收率达98.1%。该合成方法具有工艺原料摩尔比小、反应时间短、操作简便、能耗小等优点。     

合成松香酸蔗糖酯的研究

松香酸甲酯化制备松香酸甲酯,再与蔗糖反应合成松香酸蔗糖酯。甲酯化最佳条件为松香酸∶甲醇＝１∶３（摩尔比）、时间１ｈ、温度７０℃、催化剂氢氧化钾用量２％,酯化率为９５．５％。松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸甲酯∶蔗糖＝１∶２（摩尔比）、时间３ｈ、温度９０℃、催化剂氢氧化钾用量３％,产物得率为９２．１％。产物有良好表面活性,其２％和４％水溶液的表面张力分别为３０．３３×１０－３Ｎ／ｍ和２７．５０×１０－３Ｎ／ｍ。     

衣康酸二甲酯的合成

以衣康酸和甲醇为原料在酸催化剂存在下合成了衣康酸二甲酯。产品经FT -IR鉴定 ,谱图与标准谱一致 ,从而确定了其结构。气相色谱及化学分析表明 ,产品质量分数达到 98%。合成衣康酸二甲酯的比较适宜条件是 :n(衣康酸 )∶n(甲醇 ) =1∶10 ,w(硫酸 )∶w(衣康酸 ) =1∶10 0 ,反应温度 12 0℃ ,反应时间 10h ,反应压力 16 2kPa ,收率可达 87%     

AlCl_3/D_(72)树脂催化合成水杨酸甲酯的研究

用AlCl3/D72 作催化剂 ,合成水杨酸甲酯研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比对反应的影响 ,确定了反应优惠条件、催化剂用量为 1% (与原料水杨酸的质量比 )、反应时间 3h、反应温度 65～ 70℃、醇酸比 3～ 4∶1(mol/mol不加带水剂 )或 1.5～ 2∶1(mol/mol加带水剂 ) ,收率大于 92 %     

香草醛水杨酰腙的合成

以水杨酸甲酯与80%的水合肼为原料,制备水杨酰肼,然后以冰醋酸为催化剂,通过水杨酰肼与香草醛的缩合反应,合成了香草醛水杨酰腙。测定了产物的熔点,并用红外光谱对产物香草醛水杨酰腙的结构进行了表征。研究了反应温度、加热回流时间和反应物投料比对产率的影响,并测定其抑菌活性。结果表明:在温度65℃,加热回流时间2h和原料水杨酰肼与香草醛摩尔比为1∶1.4的条件下,产品产率高达73.4%。     

SO4^2—／TiO2／La^3＋固体超强酸催化合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙酸为原料,稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 为催化剂合成了水杨酸异丙酯,考察了影响反应的因素。最佳反应条件为：醇酸比（mol:mol)为3．0：1．0,催化剂的用量为1．5g（水杨酸为0．1mol),反应时间为3.5h,温度为回流温度,酯收率可达94．8％,并且催化剂可再生重复使用。     

离子液体掺杂聚苯胺催化合成水杨酸异戊酯

以聚苯胺PAn和自制离子液体[Hnmp]HSO4为原料,制备了[Hnmp]HSO4掺杂率为14.2%(质量分数)的催化剂PAn-[Hnmp]HSO4。以PAn-[Hnmp]HSO4为催化剂,水杨酸和异戊醇为原料合成了水杨酸异戊酯,考察了PAn-[Hnmp]HSO4的催化活性,通过正交试验探讨各因素对反应的影响。结果表明,在n(水杨酸)∶n(异戊醇)=1∶6,催化剂用量为反应物料总质量的6%,回流反应时间为3 h,带水剂环己烷用量为反应物总质量40%的较佳条件下,产品收率达93.52%,纯度经气相色谱分析大于99.0%。催化剂重复使用7次后,产品收率仍大于90.0%。     

水杨酸乙酯的加压催化合成工艺研究

以硫酸氢钠为催化剂在高压釜中合成水杨酸乙酯,采用正交实验研究了醇酸摩尔比、温度、时间等因素对反应的影响。结果表明最适宜的反应条件为：催化剂用量为反应物总质量的4％,n（乙醇）：n（水杨酸）=5：1,反应时间5h,反应温度140℃,反应压力171KPa,产品收率达87％,产品经IR定性分析,经气相色谱检测纯度大于99％。     

对甲苯磺酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

应用对甲苯磺酸作为水杨酸和 2 -乙基己醇的酯化催化剂 ,成功合成了水杨酸 - 2 -乙基己酯。考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较好的反应条件 :醇酸比 3∶ 1 ;反应时间 :3h;反应温度 1 40～ 1 50°C;对甲苯磺酸与水杨酸的摩尔比为 1∶ 1 1 ,不加带水剂 ,酯化率可达 98%     

硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯

利用硫酸氢钠对水杨酸与异戊醇酯化反应的催化作用 ,发现其最佳反应条件为 :催化剂用量为 0 .8g/ 0 .1mol水杨酸 ,醇酸摩尔比为 1.8,反应时间 2 .5h ,油浴温度为 14 5～ 15 5℃ ,水杨酸的酯化率可达 97.81%。