农药残留分析中ASE的应用探讨

从土壤中、水果与蔬菜等农作物中及食品与生物样品中农药残留的萃取为着眼点,探讨加速溶剂萃取技术(SAE)在农药残留分析中的应用研究,以期为相关实践提供参考。     

ASE(PLE)技术在农药残留检测中的应用

ASE提取技术具有回收率高、溶剂消耗少,操作时间短,自动化程度高,劳动力低等优点,近年来被广泛应用于农药残留检测的前处理。ASE提取技术可以应用于土壤、植株、谷物、肉类等多种基质中农药的提取。综述了ASE的影响因子,ASE与其他净化技术相结合,ASE基础上发展出来的SPLE以及ASE与其他提取技术对比4个方面,以期为农药残留检测的前处理提供借鉴。     

固相萃取技术在农药残留分析中的应用

固相萃取是一种新型的样品预处理技术，操作简便，节省有机溶剂，易于实现自动化操作，已广泛应用于环境保护、药物检测、食品检验检疫等领域。在农药残留分析中，固相萃取技术的应用还使得提取不同类别农药的选择性增强，样品回收率提高，尤其是结合HPLC—MS、GC-MS、CE-MS等仪器的联合鉴定，可实现自动化分析，能简单、快速、灵敏地提取定量许多物质，从而大大提高了分析效率和精密度，具有广阔的发展前景。     

用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的分析

研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷：丙酮(1：1)为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa。该方法无须对样品净化,样品经提取、浓缩后,采用大口径毛细管柱为分离柱,GCECD检测,外标法定量。方法简单、快捷、经济,回收率为81．4％-103．5％,RSD为2．87％-5．12％。     

核磁共振技术及其在农药残留分析中的应用

简述核磁共振技术(NMR)的发展史、基本原理.分别介绍了近年来NMR技术在含磷、含氟农药残留分析、农药杂质及其残留毒性、农药代谢物及其残留毒性、农药降解历程研究中的应用.展望了核磁共振技术在农药残留检测中的应用前景.     

农药残留分析技术

综述了近年来农药残留分析技术,包括分光光度测定法、色谱法、免疫分析法、毛细管电泳法等。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

高效液相色谱法在农药残留分析中的应用

介绍了高效液相色谱法在农药残留分析中的应用,列举了一些杀虫剂、除草剂、杀菌剂的分析方法,指出了高效液相色谱法在农药残留分析中发展方向。     

固相微萃取法(SPME)在农药残留分析中的应用

固相微萃取（SPME）是一种崭新的无溶剂萃取分离技术，SPME具有灵敏度高，无溶剂、样品用量少，而且简便、快速等优点，已成为分析方法前处理研究的一个方向。本文对固相微萃取技术及其在农药残留分析中的应用做了概述。     

农药残留分析方法在食品研究中的应用

针对食品研究中对于农药残留的检测和分析,将气相色谱-质谱法作为研究对象,在介绍其作用和特点的基础上,对其在食品研究中的应用进行深入分析,以此为有效保障食品安全提供可靠依据。     

Microscale recovery of total lipids from fish tissue by accelerated solvent extraction

A number of techniques are available for the extraction of lipids from a variety of tissues; however, conventional methods are characteristically labor intensive, typically involve large volumes of toxic solvents, and usually require at least 1 g of tissue. With the availability of accelerated solvent extraction (ASE) technology, the opportunity exists to modify classical lipid extraction techniques such that automated high-pressure, high-temperature extractions may be performed with the use of far smaller volumes of costly and harmsul solvents. Moreover, the high extraction efficiency attainable by ASE suggests that significantly less tissue would be required than is routinely used. This paper describes the adaptation of previously developed lipid extraction solvent systems for use with ASE toward the purpose of extracting total lipids from 100 mg of fish tissue. The efficacy of three solvent systems for lipid extraction from representative fish tissues, including a standard reference material, was explored using gravimetry and FA analysis by GC. A TG was used as a surrogate to monitor overall method performance. The findings herein demonstrate that microscale ASE represents an effective and efficient alternative to traditional lipid extraction techniques based on quantity and composition of extracted lipid, surrogate recovery, and precision.     

标准物质在有机氯类残留农药分析中的应用

标准样品在方法选择中起到重要作用,本文利用环保总局标准样品研究所配制的标准样品对8种有机氯农药的3种前处理方法进行了对比分析,采用PS-2型固相萃取柱进行固液萃取法回收率高,精密度好。     

The removal of pesticide residues from wool wax by solvent extraction

A range of suitable solvents for the removal of dieldrin and diazinon residues from wool wax by solvent-solvent extraction was evaluated. Extraction of a 10% solution of wool wax in hexane with N,N-dimethylformamide was shown to be the most effective. These solvents were then used to meanure the partition coefficients of 36 organochlorine, organophosphorus, and pyrethroid pesticides that have the potential to be found in wool wax. Repeated batchwise extraction of a raw wool wax, which had been spiked to produce typical pesticide residue levels, yielded a high-quality wax in which all pesticide residues had been reduced to below detectable levels. The treated wool wax was lighter in color with a lower acid number and a lower free alcohol content and had excellent water absorption characteristics. All detergents associated with the recovery of wool wax from an aqueous scour were also removed.     

流动注射化学发光技术在农药残留检测中的应用

简述了流动注射化学发光技术的基本原理、实验装置及其与免疫分析、高效液相色谱、固相光谱、红外等分析技术联用在农药残留检测方面的应用。讨论了流动注射化学发光技术存在的问题和发展趋势。指出这种新型有效的自动微量化分析技术在食品和环境中的农药残留检测方面已经取得了一定进展，但还存在一些问题需要不断改进。     

农残级正己烷的产业化制备纯化工艺研究

以工业级正己烷为原料,通过脱色-连续精馏-过滤等一系列纯化工艺制备农残级正己烷,用紫外吸光度、纯度(GC-FID)和杂质峰高(GC-ECD)等检测值作为农残质量控制指标。产品质量与占当前国内垄断市场的进口试剂水平相当。通过试验确定了较为合适的工艺条件:二氧化硅为脱色剂,用量是原料质量的2%,然后用10%的蒸馏水水洗一次,连续精馏装置的导热油加热温度为88℃,脱轻塔和成品塔的回流比分别为10∶1和4∶1,重组分放料速率20 mL/min,产率可达70%左右。     

Total oil analysis of soybeans by simultaneous grinding and solvent extraction

A new, rapid method for total oil analysis of soybeans is proposed in which ground soybeans are mixed with solvent and further ground in a closed homogenizer until the oil is completely dissolved. A sample of the slurry can then be filtered and the oil content determined by evaporating the solvent from a measured amount of miscella. Parameters studied included times and speeds needed to produce sufficiently small particles so that all the oil was dissolved. The new analysis compared favorably with conventional Goldfisch extraction for total oil of soybeans. Preliminary experiments indicated that rapeseed could be extracted by the new procedure without preliminary grinding. Published with the approval of the director of the Arkansas Agricultural Experiment Station.     

煤直接液化残渣萃取技术现状及发展趋势

为实现煤液化残渣的高效利用,分析了煤直接液化残渣特性,论述了煤直接液化残渣经萃取提取高附加值有机物,如沥青和重油的研究现状,阐述了煤直接液化残渣萃取溶剂的种类、萃取工艺条件的选择以及萃取物的性能和用途等,提出了煤直接液化残渣萃取技术的发展趋势。采用合适的萃取剂和萃取条件可从液化残渣中萃取出制备沥青的原料和可作为液化循环溶剂使用的油分,萃取剂可包括各种已知的常规萃取溶剂及其混合物、离子液复合萃取剂和各种煤液化或石化馏分油,萃取出的沥青类物质可制备高级碳材料,特别是碳纤维材料,萃取出的油分可用作煤液化循环溶剂或燃料。提出未来应开发针对煤直接液化残渣的高效、低廉的新型有机溶剂萃取剂,研究多步或多级萃取工艺,实现萃取工艺的进一步优化和简化,形成萃取工艺和其他工艺,如加氢裂化工艺和加氢精制工艺结合的复合工艺。     

煤化工有机废渣萃取处理的研究进展

煤化工有机废渣是煤化工生产过程中产生的有毒有害的有机固体废弃物,有强烈的刺激性气味,对人类及环境都有巨大的危害,一般归属于危险废物。为了更加有效地处理这些废渣,在分析国内外煤化工有机废渣处理技术的基础上,对煤化工有机废渣的各种萃取处理技术——普通溶剂萃取分离法、超临界萃取分离法、溶剂油萃取分离法、离子液体溶剂萃取分离法、切换溶剂萃取法等进行了详细介绍,并比较了各方法的优缺点,对比分析了各类萃取溶剂、萃取工艺,以期为未来煤化工有机废渣的处理提供参考。     

煤的溶剂萃取研究进展

综述了近年来溶剂萃取煤的研究进展 ,讨论了影响萃取率的主要因素 ,包括溶剂、煤阶、煤岩组分及辅助手段等以及单一及混合溶剂的萃取机理。指出从分子水平上对煤进行分离进而分析是确定煤的化学结构的关键 ,而可溶化是从分子水平上分离煤的必要条件。溶剂分级萃取是一种行之有效的萃取方法 ,并提出了煤的溶剂萃取技术的若干研究方向     

基质固相分散在农药残留分析中的应用研究进展

基质固相分散（MSPD）是近几年发展起来的一种新的样品前处理技术,对固体、半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性,在现代农药残留分析中应用越来越广泛。介绍了MSPD的发展、原理和特点,简述了MSPD的影响因素,并且对MSPD在农药残留分析中的研究与应用、存在的问题以及发展前景进行了综述。