AACH热分解制备超细α-Al2O3粉末

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种分析检测技术对粉体的性能进行表征。结果表明:只有将硫酸铝溶液雾化加入到碳酸铵溶液中,添加适量PEG1000作为分散剂,控制反应终点pH值为8以上,才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的前驱物AACH;而AACH的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→-γAl2O3→-θAl2O3→α-Al2O3;合成的AACH于1 200℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、形貌为球形且分散性良好的-αAl2O3粉体。     

纳米α-Al2O3的制备及其悬浮液分散性的研究

以AlCl3.6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相化学反应获得前驱体,1100℃煅烧1.5h,制备纳米α-Al2O3粉体,用XRD、TEM、BET及电子衍射等进行表征,通过对粒径和Zeta电位分析,研究了不同pH值、分散剂及其用量对纳米α-Al2O3粉体悬浮液分散性的影响。实验结果表明：产物为α-Al2O3,颗粒粒径为20nm~30nm,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为66.32m2/g;悬浮液的分散性能受到pH值、分散剂种类及其加入量的影响,找到了制备高分散的、稳定的α-Al2O3悬浮液的最佳pH值及PEG10000的最佳添加量。     

液相合成铌酸钾粉体的研究

以Nb2O5、KECO3、HF和（NH4）2C2O4为原料，以柠檬酸为配位剂，乙二醇为酯化剂，用氨水调节溶液的pH值，首先将Nb2O5在水浴条件下溶于HF，加入（NH4）2C2O4和氨水获得沉淀物，而后用柠檬酸溶解获得Nb-柠檬酸溶液。K2CO3与Nb-柠檬酸溶液在乙二醇的交联作用下形成了K-Nb凝胶前驱体。用XRD和SEM研究了不同pH值、不同柠檬酸与金属离子的摩尔比条件下所形成的凝胶前驱体在不同温度下煅烧所得粉体的相组成和形貌。研究发现当柠檬酸与金属离子的摩尔比为3：1，柠檬酸和乙二醇的摩尔比为1：2时，可形成稳定的K-Nb前驱体溶液和凝胶。分析结果表明，K-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解成K2CO3相，K2CO3与Nb-柠檬酸溶液发生反应生成KNbO3凝胶，凝胶经800℃煅烧3h或160℃水热反应8h可以制备出颗粒分布均匀的纯钙钛矿型KNbO3粉体。IR谱表明。800℃煅烧或160℃水热反应都出现了Nb-O的特征峰。     

制备工艺对铟锡氧化物（ITO）粉末粒度的影响

以纯In，SnCl4·5H2O和盐酸为原料，采用络盐法制备了纳米晶铟锡氧化物（ITO）粉末。通过对铟和锡的络合盐——（NH4）2InCl5·H2O和（NH4）2SnCl6的制备研究，充分证实了反应初始溶液中络离子的存在；通过调节氯离子与铟离子的总浓度比（TCl/TIn）研究了络离子对ITO粉末粒度的影响，还系统地研究了沉淀剂的浓度、终点pH值、前驱体洗涤次数和煅烧温度对ITO粉末粒度的影响：通过XRD和激光粒度仪对所制粉体进行了表征。结果表明：当TCl／TIn=5，沉淀剂为20％的NH4HCO3溶液，终点pH值为6．0～7．0，前驱体的洗涤次数为6次，煅烧温度为700～800℃时所得ITO粉末粒度最佳。     

制备过程pH值对FePO4·xH2O及LiFePO4性能的影响

以FeSO4·7H2O,H3PO4,H2O2和NH3·H2O为原料合成FePO4·xH2O前驱体,考察制备过程溶液pH值对合成FePO4·xH2O前驱体性能的影响;将Li2CO3,FePO4·xH2O和乙炔黑球磨混合,通过低温固相反应合成LiFePO4.用X射线衍射和扫描电镜对FePO4·xH2O和LiFePO4进行结构和表面形貌表征,研究不同pH值条件下合成的FePO4·xH2O前驱体为原料对制备的LiFePO4电化学性能的影响.结果表明溶液pH值1.5时制备的FePO4·xH2O中含有少量Fe(PO4)2(OH)2杂质.当pH分别为2、3、4和5时,合成的FePO4·xH2O均为纯相.pH值为2左右合成的FePO4·xH2O前驱体制备出的LiFePO4具有良好的电化学性能;其振实密度达1.11 g/cm3.     

配合-共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)粉

在充分回收含锡阳极泥有价金属的基础上,采用从锡锑二次资源中直接提取的高纯氯锡酸铵和氯氧锑为原料,合成了性能优良的纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉.针对液相共沉淀法制备ATO的过程中,锡和锑的水解不同步从而未能实现真正共沉淀掺杂的问题,以(NH4)2SnCl6和Sb4O5Cl2为原料,采用配合-共沉淀法,考察了反应过程中的pH、反应温度、掺锑浓度、煅烧温度、前驱体洗涤次数和分散剂种类等对ATO粒度和形貌的影响,确定了最优化条件,即:滴定终点pH=3,反应温度60℃,锑掺杂浓度10%(质量分数),热处理温度600℃,前驱体洗涤次数为6次,采用分散剂c,并进行了实验验证.     

热处理工艺对纳米γ-Al2O3粉体的尺寸和形貌的影响

以异丙醇铝为原料采用溶胶凝胶技术制备水合氧化铝前驱体,经热处理制得纳米氧化铝粉体.采用正交实验设计研究了热处理工艺条件对纳米氧化铝粉体的尺寸和形貌的影响规律.结果表明,热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围的大小均匀,分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8 nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,在煅烧温度点保温4 h,在300℃温度点不保温.     

超声沉淀法制备纳米A12O3粉体

将超声辐射应用于以硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2*12H2O )和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料的沉淀法制备Al2O3纳米粉体的化学反应工艺过程, 制备了粒径为12 nm的α-Al2O3纳米粉体.通过SEM、TEM等分析手段研究了超声辐射对前驱体NH4Al(OH)2CO3沉淀物及最终粉体尺寸、形貌及其团聚行为的影响, 并探讨了其作用机理.结果表明 超声辐射由于其自身的空化作用不仅细化了前驱体颗粒、抑制了其间的团聚, 而且延缓了其向凝胶的转变过程, 从而有效地细化α-Al2O3颗粒, 但过高的频率却易导致颗粒间的进一步聚合.     

超声沉淀法制备纳米Al2O3粉体

将超声辐射应用于以硫酸铝铵 (NH4Al(SO4) 2 ·12H2 O )和碳酸氢铵 (NH4HCO3 )为原料的沉淀法制备Al2 O3 纳米粉体的化学反应工艺过程 ,制备了粒径为 12nm的α Al2 O3 纳米粉体。通过SEM、TEM等分析手段研究了超声辐射对前驱体NH4Al(OH) 2 CO3 沉淀物及最终粉体尺寸、形貌及其团聚行为的影响 ,并探讨了其作用机理。结果表明 :超声辐射由于其自身的空化作用不仅细化了前驱体颗粒、抑制了其间的团聚 ,而且延缓了其向凝胶的转变过程 ,从而有效地细化α Al2 O3 颗粒 ,但过高的频率却易导致颗粒间的进一步聚合     

水热处理对片组装花型硫酸铝水解产物微观形貌的影响

以水合硫酸铝为原料、尿素为沉淀剂、乙醇水混合液为溶剂,采用水热处理方法制备了块状碱式硫酸铝及花形薄水铝石,利用XRD和SEM等表征手段,探讨了水热温度和水热时间对产物微观形貌的影响,并对其晶体结构和形貌变化的形成机制进行了初步分析.结果表明:水热温度较低或水热处理时间较短时,尿素分解量小,溶液pH值低,且大量乙醇及SO42-的存在阻止了Al3+和OH-的过快成核,有利于形成块状(H3O)Al3(SO4)2(OH)6;随水热温度的提高或水热处理时间的延长,尿素分解量增大,溶液pH值增大,块状碱式硫酸铝在OH-侵蚀作用下发生原位分化,形成片状薄水铝石,最后形成以片组装的花形薄水铝石.煅烧后,氧化铝粉体的微观形貌继承了其前驱体氢氧化铝粉体的微观形貌.     

化学法制备Al2O3包覆TiH2颗粒发泡剂

利用非均匀成核法 ,以 pH缓冲溶液作沉淀剂 ,研究了Al2 O3 包覆TiH2 粉末的包裹技术。结果表明 ,Al3 浓度对包覆层显微结构有影响 ,当Al3 浓度为 0 .0 5mol/L ,pH值为 4.5时 ,可以获得好的氧化铝前驱体包覆TiH2 颗粒 ,经 35 0℃煅烧可得到均匀、致密的Al2 O3 /TiH2 包覆颗粒。当包覆层厚大于 1.42 μm时 ,Al2 O3 /TiH2 包覆颗粒释放氢气过程被显著地延迟 ,这种延迟效应对泡沫铝制备具有重要的实用价值。采用Al2 O3 /TiH2包覆粉体作为发泡剂 ,成功制备出多孔泡沫铝材料。     

水热法合成不同形貌纳米氧化钇粉体

以Y(NO)3为原料,在不同pH值条件下,采用水热法合成了氧化钇(Y2O3)前驱体,在不同温度下烧结得到了Y2O3纳米粉体。采用XRD、FT-IR分析前驱体的结构、成分,TG-DTG分析前驱体的热分解过程,FE-SEM分析前驱体及产物的形貌。结果表明:起始溶液pH值对前驱体的化学组成及Y2O3的形貌有显著的影响,随pH值的增大,前驱体及Y2O3的形貌由片状结构逐渐转变为棒状结构,煅烧温度对形貌影响不大。     

煅烧牛松质骨制备β-TCP/HAP/Ca2P2O7多孔陶瓷反应机制研究

以牛松质骨(CBB)为原料,经过系列脱脂处理,采用低温煅烧工艺,通过调整浸泡溶液NH4H2PO4浓度及煅烧温度等工艺参数,制备出具有天然骨多孔结构的β-TCP/HAP/Ca2P2O7多相生物陶瓷材料.利用X射线衍射分析对煅烧产物的相组成进行表征,采用FTIR、TG对反应机制进行探讨.结果表明:浸泡溶液NH4H2PO4浓度对制备的样品相组成具有重要影响,通过合理控制NH4H2PO4浸泡溶液浓度,可以获得不同相组成的多孔生物陶瓷材料.煅烧产物的相组成主要受到HAP分解的OH-量(x)和与NH4H2PO4反应的OH-的量(3m)影响,当x3m时,煅烧产物含有β-TCP与HAP两相;当x=3m时,煅烧产物为纯相β-TCP;x3m时,煅烧产物含有β-TCP、Ca2P2O7和HAP或β-TCP和Ca2P2O7.     

尿素均匀沉淀法制备超细α-Al2O3粉体

以Al2（SO4）3和CO（NH2）2为原料,通过均匀沉淀法制备出前驱物Al（OH）3,并煅烧得到超细α-Al2O3粉体。研究CO（NH2）2和Al2（SO4）3的摩尔比、Al2（SO4）3起始摩尔浓度、反应温度、反应时间等对前驱物制备的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、热重/差示扫描法（DTA/TGA）等多种现代分析检测技术对粉体的性能进行了表征。结果表明：在CO（NH2）2和Al2（SO4）3的摩尔比为10：1、Al2（SO4）3起始浓度为0.05mol/L、反应温度为90℃、反应时间为60min的条件下,能得到分散性能良好、粒径为2μm左右且粒度分布均匀的球形超细α-Al2O3粉体。     

沉淀前驱物制备AlN陶瓷粉末

以硝酸铝和碳黑为原料,利用化学沉淀法制备出混合均匀的Al2O3 C前驱物,并以该前驱物为原料采用碳热还原法制备了AlN粉末.研究了氮化反应温度、pH值、表面活性剂、溶液浓度、氮气流量和碳铝比等工艺参数对氮化反应的影响,得出的最佳工艺参数分别为:以0.4 mol/L的硝酸铝溶液和比表面积为156 m2/g的碳黑为原料,控制原料中碳铝比为3:1,添加适量的硬脂酸(SA)和聚乙二醇(PEG)作为表面活性剂,控制沉淀过程中pH=9,通过共沉淀工艺得到分散性好、团聚程度小的前驱物,并将此前驱物在常压和氮气流量为5 L/min的条件下于1 550℃煅烧4 h,最后将反应产物在650℃的空气中除碳4 h,制备出氮含量为33.20%,氧含量为0.98%,比表面积为4.26 m2/g的AlN粉末.     

超声对湿化学法制备Al2O3纳米粉的影响

采用湿化学法在超声场中制备了纳米α-Al2O3粉体,研究了超声辐射作用下前驱体颗粒的成核、长大过程,探索了超声作用下Al2O3晶型的转变.结果表明超声能量能加速前驱体的形核,超声分散可控制晶核的长大和团聚,在超声技术处理下可制备粒径仅为20 nm的NH4A1(OH)2CO3超细前驱体,这一前驱体经8 h陈化后,再经1150℃高温煅烧20 min,可制备得到粒径约为10 nm的α-A1203粉体;研究还发现高频率超声辐射可提高α相Al2O3粉体的结晶度.     

MoS2颗粒表面包覆Al2O3及其在镀层中的应用

采用非均匀形核法将Al2O3包覆到MoS2颗粒表面,提高颗粒的亲水性能。研究了溶液pH值、Al(NO3)3的摩尔浓度和预处理工艺对包覆率的影响;采用SEM及EDS分析了包覆前后MoS2颗粒的微观形貌和表面成分;通过测量接触角研究了颗粒表面的亲水性。结果表明,颗粒表面均匀包覆了一层Al(OH)3;溶液pH值对包覆率的影响最大,Al(NO3)3的摩尔浓度次之。最佳工艺为:溶液pH值为5.5,Al(NO3)3浓度为0.15mol/L,预处理过程不添加表面活性剂。随着包覆率的提高,MoS2颗粒的亲水性提高。利用包覆Al2O3的MoS2制得了Ni-P-MoS2化学复合镀层,提高了镀层中沉积粒子的均匀致密性。     

微波法制备含碳酸根离子的纳米缺钙羟基磷灰石

以Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4和NH4HCO3为前驱物,以聚乙二醇为分散剂,采用化学沉淀法辅以微波加热制备了含碳酸根离子的纳米缺钙羟基磷灰石粉体,讨论了溶液pH值、微波辐射时间、微波功率等工艺条件对所制得的羟基磷灰石粉体钙磷莫尔比的影响.用XRD,IR,SEM对所制得的粉体进行了分析.研究结果表明在pH为8～9的范围内,以一个适中的微波功率辐射处理反应溶液1 h,能够在较短时间内合成含碳酸根离子的、晶粒尺寸为60nm左右的缺钙羟基磷灰石粉体.     

以NH4FePO4·H2O制备LiFePO4及其性能研究

用FeSO4,H3PO4,NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和蔗糖均匀混合,通过高温固相反应法合成了LiFePO4正极材料.用X射线衍射和扫描电镜分析对NH4FePO4·H2O和LiFePO4的结构进行了表征.研究了不同含碳量对LiFePO4晶体结构和电化学性能的影响.结果表明,NH4FePO4·H2O前驱体和LiFePO4具有结构相似性,在高温固相反应时NH4FePO4·H2O与Li2CO3发生置换反应.材料具有较好的电化学性能.     

Ga^3＋掺杂对纳米氧化锌粉体导电性能的影响

采用液相共沉淀方法,以ZnSO4·7H2O为原料,GaCl3为掺杂化合物,NH4HCO3为沉淀剂合成碱式碳酸锌前驱体,通过在H2气氛下煅烧,制得Ga3+均匀掺杂的纳米氧化锌导电粉体.利用SEM,TEM,XRD,XPS和BET等分析手段对粉体的性能进行表征.结果表明,这种方法合成的导电氧化锌粉体材料颗粒尺寸较小、粒度分布均匀(约在20 nm～40 nm的范围内),颗粒呈类球状形貌,具有较好的分散性能.研究了Ga3+掺杂对氧化锌粉体导电性能的影响.结果表明,在Ga3+掺杂量为2.2mol%时,制得的氧化锌粉体的导电性能最好,体积电阻率达到2.0Ω·cm.