5，7—二甲基—N—芳基—1，2，4—三唑[1，5—α]嘧啶—2—磺酰胺的合成

以5—氨基—3—巯基—1，2，4—三唑为原料，经氧氯化后分别与6个芳胺反应，得到5氨基—N—芳基1，2，4—三唑—3—磺酰胺，继而和乙酰丙酮于乙酸中环合，制得6个取代的1，2，4—三唑[1，5—α]嘧啶—2—磺酰胺衍生物，同时讨论了胺解反应和环合反应的影响因素。所有目标产物的结构均经IR和^1H NMR谱验证。     

5-甲基-N-芳基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺的合成

以4个N-芳基-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺为原料,分别与4,4-二甲氧基-2-丁酮在碱性水溶液中环合,制得4个5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-2-磺酰胺衍生物,并比较了4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成路线,所有目标产物的结构均经IR和1HNMR谱验证.     

三唑并嘧啶磺酰胺类化合物的合成及除草活性

以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑为起始原料,经氧氯化、胺解和环合,制得了9个1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶磺酰胺类化合物,产物结构经IR和1H NMR验证,并测定了它们的除草活性。     

3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑的高效合成与热性能

以3-甲酰胺基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑为原料,经缩合、环化、酯化、氨化和氧化等反应获得目标化合物3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑(ATCN),通过优化制约合成工艺的氧化反应体系、反应温度以及反应时间,将收率由文献值37.0％ 提高至81.6％.采用核磁共振(NMR)、红外吸收(IR)和元素分析等手段...     

啶磺草胺的合成概述

啶磺草胺是三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂,总结了啶磺草胺及其中间体的合成路线和具体合成方法。啶磺草胺主要有2条合成路线,其中之一是由关键中间体2-氨基-5,7-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶与2-甲氧基-4-三氟甲基-3-吡啶磺酰氯进行反应得到。     

苯联三唑(磺)酰胺衍生物的合成及抑菌活性

[目的]寻找新杀菌活性的苯联三唑(磺)酰胺衍生物。[方法]设计合成了系列N-(4-(3-苯基-1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)苯磺酰胺或苯甲酰胺衍生物,以菌丝生长速率法对其抑菌活性进行了初步评价。[结果]合成了3类12个N-(4-(3-苯基-1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)苯磺酰胺或苯甲酰胺衍生物,结构经1H及13C NMR确证。[结论]目标化合物收率为60.7%～81.3%;该类化合物对番茄灰霉病菌有较强抑制作用,其中11个化合物的抑菌率均大于85%,优于对照药剂烯唑醇(80.8%);5个化合物对苹果腐烂病菌的抑菌率大于74%,优于烯唑醇(68.6%)。     

除草剂氟酮磺隆中间体5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-酮的合成

5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑-3-酮是氟酮磺隆的关键中间体。以硫氰酸钾和氯甲酸甲酯为起始原料,经三步反应得到目的产物。(1)以甲基异丁酮为溶剂,硫氰酸钠和氯甲酸甲酯、甲醇反应制得1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯;(2)以上产物与水合肼环化制得5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮;(3)经硫酸二甲酯甲基化制得目的产物5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮(MMT)。分别考察了催化剂对1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯,缚酸剂对5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮和pH值对5-甲氧基-4-甲基2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮收率的影响。产物总收率55.61%。     

3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺

[目的]3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑是具有多种抗菌活性的三唑类抗菌剂。介绍3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺方法,并对工艺条件进行优化。[方法]以2-甲基苯甲酸和S-甲基异硫脲硫酸盐为原料,分3步反应合成3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑。[结果]通过实验讨论了不同的物料比、反应时间及反应温度等因素对各步目标产物的产率和纯度的影响,确定出各步反应的最佳合成工艺条件。[结论]该合成工艺操作简便、反应条件温和、收率高、产品纯度高,适合工业化生产。     

紫外分光光度法测定阔草清中间体的含量

采用紫外分光光度法测定阔草清中间体N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的含量.用0.01 mol NaOH溶液溶解样品,在221 nm处测定样品的吸光度,外标法确定组分含量.结果表明,阔草清中间体在0.0038～0.0383 mg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9997.该方法设备简单、灵敏、准确,可用于阔草清中间体含量的测定.     

3,5-二氨基-1,2,4-三唑二硝酰胺盐合成、晶体结构及性能

为了开发性能优异的新型二硝酰胺含能离子盐,采用3, 5-二氨基-1, 2, 4-三唑、硫酸和二硝酰胺铵为原料合成3,5-二氨基-1,2,4-三唑二硝酰胺盐(DATrZDN),并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征。培养了DATrZDN的单晶并通过X射线衍射仪测定了晶体结构,结果表明其晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为:a=1.332 0(4) nm,b=1.759 3(6) nm,c=1.422 9(4) nm,β=107.524(5)°。采用Gaussian 09程序和Kamlet-Jacobs爆轰方程分别计算了DATrZDN生成热和爆轰性能,生成焓为-164.7 kJ×mol~(-1),爆速8.404 km×s~(-1),爆压31.36 GPa,爆热5275 kJ×kg~(-1)。利用差示扫描量热法和热重分析法考察了DATrZDN的热性能,熔点为163.2℃,热分解温峰为188.6℃,热稳定性较好。     

高效液相色谱法测定阔草清中间体含量的方法学研究

建立了HPLC法测定阔草清中间体N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺含量的方法:色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);以v(甲醇)∶v(水)=25∶75(水:25 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH=7.8)作为流动相;检测波长为214 nm,流速0.6 mL/min,柱温35℃。结果表明阔草清中间体在0.019 9～0.2991μg内呈良好线性关系,r=0.9999。该方法柱效高、灵敏、快速、准确,可用于阔草清中间体含量的测定。     

微波辐射合成5-羧基-3-氨基-1，2，4-三氮唑

本文在微波辐射条件下合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,产物结构通过IR,^1H NMR进行了表征。微波反应条件下的反应速度是常规条件下反应速度的66倍,并且产率相当。     

3-苯基-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑的合成和表征

1,2,4-三唑类化合物在农药、医药、生物、信息材料及化工领域有着广泛的应用,报道了3-苯基-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1,2,4-三唑的合成,并用红外、核磁（^1H—NNR、）及质谱对其结构进行了确证。     

紫外分光光度法测定阔草清合成原料三唑的含量

建立了紫外分光光度法测定阔草清合成原料5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑的含量．方法为：用0．01M NaOH溶液溶解样品，在240nm处测定样品的吸光度，确定组分含量：该方法设备简单、操作迅速、方法准确。适于推广。     

非末端羟基取代均三唑并噻二嗪的合成研究

以缬草酸内酯（1,4-戊内酯）为原料,合成中间体3-（3-羟丁基）-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑1;1与ω-卤代的芳酮缩合得到了8个全新三唑并噻二嗪类化合物2a-2h,其结构经1H NMR和Ms进行了表征。     

3-甲基-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑的合成和表征

1,2,4-三唑类化合物在农药、医药及化工领域有着广泛的应用,其与-些金属离子形成的配合物具有自旋转换功能。为了制备研究新的具有自旋转换功能的1,2,4-三唑配合物,以a-吡啶甲酸为原料,经多步反应合成3-甲基-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1,2,4-三唑,并用IR、MS、^1H—NMR对其结构进行了确证。     

两种新型2-偕二硝甲基-5-硝基四唑含能离子盐的合成、表征及性能预估

以氨基-1,2,4-三唑和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT)为原料,通过中和反应合成出两种新型含能离子盐——2-偕二硝甲基-5-硝基四唑3-氨基-1,2,4-三唑盐(3-ATDNMNT)和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑4-氨基-1,2,4-三唑盐(4-ATDNMNT),收率分别为95.4%和96.7%;利用FT-IR、1 H NMR、13C NMR、15 N NMR及元素分析等方法对其结构进行表征;采用量子化学方法计算了3-ATDNMNT和4-ATDNMNT的爆轰性能;在标准状态下(膨胀比为70∶1),利用最小自由能原理,分别计算了两种离子盐在丁羟复合推进剂中的能量性能。结果表明,3-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.587km/s和33.58GPa,4-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.693km/s和34.31GPa。以3-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,丁羟复合推进剂的理论比冲可达2 635.7N·s/kg。以4-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,当HTPB、Al、AP及4-ATDNMNT各组分质量分数分别为10%、5%、15%及70%时,获得该丁羟复合推进剂的最高理论比冲为2 677.2N·s/kg。     

3,5-二氨基-1,2,4三唑硫酸盐的合成研究

以二氰二胺和二盐酸肼为原料经合环和重排反应生成3,5-二氨基-1,2,4三唑(DAT),经酸化生成3,5-二氨基-1,2,4三唑硫酸盐[(DAT)·2H2SO4]。采用红外光谱、核磁共振、质谱等鉴定了其结构。并进一步研究了反应温度、反应时间、pH值和料比对DAT收率的影响。此方法提高了产物的纯度,改进了合成工艺,总收率达到76%。     

1,2,4-三嗪类化合物的合成

本文合成了3-巯基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪和3-巯基-5,6-二甲基-1,2,4-三嗪,通过熔点和红外光谱确认了这些化合物。     

3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的制备

以双氰胺与二盐酸肼为原料,经缩合环化、重氮化、硝化得到3,5-二硝基-1,2,4-三唑（DNT）的水溶液,通过碳酸氢钠及硝酸银分别得到DNT的钠盐及银盐,得率分别为67.2%、33.6%。精制后,钠盐m.p.139～141℃,银盐m.p.235～238℃并通过红外光谱（IR）对其结构进行了表征。