直接测汞仪测定食品中总汞的方法验证分析

根据RB/T 214-2017对国家标准方法GB 5009.17-2021进行方法验证,测定了标准曲线、精密度、回收率、准确度等,结果表明以上指标均满足方法要求,表明实验室已具备使用直接测汞仪分析法分析检测总汞的能力。     

直接测汞仪测定粉状化妆品中的总汞

采用直接测汞仪对粉状化妆品总汞含量的快速分析方法。通过实验对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行优化,并进行了线性关系、回收率、精密度、方法比对等实验。结果表明,本方法线性范围(0~400)ng,相关系数r2≥0.9990,检出限0.01 ng,相对标准偏差小于3%,回收率在98.4%~104.4%之间。本方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于粉状化妆品总汞的测定。     

直接测汞仪测定化妆品中汞含量

目前化妆品中汞含量的测定主要以原子荧光光度法为主,较少采用直接测汞仪法对其进行测定分析。本文通过直接测汞仪法测定化妆品中的汞含量,得出该方法回收率为95. 40%～99. 50%,RSD为1. 08%～1. 41%,对化妆品中汞标准物质进行测定,测定结果与标准值无显著差异。通过与原子荧光光度法测定化妆品中汞含量比较,并对该法准确度和精密度进行探讨,结果表明,该法具有方便、快速、准确等特点,适用于化妆品中汞含量测定。     

直接测汞仪测定粗甘油中微量汞

利用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法对粗甘油中微量汞含量进行检测,结果表明:检出限0.004 7μg/kg;相对标准偏差1.7%;加标回收率为99.9%~103.5%,该方法具有良好的精密度与准确度,适用于粗甘油中微量汞的测定。     

直接测汞仪测定涂料中的可溶性汞

文章采用直接测汞仪对涂料样品进行了可溶性汞含量的分析测定.通过正交试验法对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行了优化,并进行了线性关系、精密度、回收率等实验.结果表明,本方法线性范围0～500 ng,相关系数大于0.9994,检测低限为 0.015ng,回收率在97.1%～101.0%之间,相对标准偏差小于...     

冷原子吸收分光光度法测定烟气中汞吸收液空白值偏高的原因分析

采用冷原子吸收分光光度法测定固定污染源废气中的汞时,发现其空白吸收液中汞的值偏高。分别对配制高锰酸钾吸收液中使用的硫酸、吸收液的存放条件和气泡式吸收管的处理进行分析,结果发现以上三种因素是造成吸收液空白值偏高的主要原因。对实验结果进行了讨论,总结出问题的解决方法。     

原子吸收分光光度法直接测定汞触媒中氯化汞含量

国家标准中测定汞触媒中氯化汞含量时需要破碎汞触媒的样品。汞触媒载体是条状活性炭,破碎及收集处理样品时产生大量含汞粉尘,污染环境。许多PVC生产厂需要检测汞触媒质量时,一般将其送至生产厂进行检测,非常不便。另外,检测时还需使用专用仪器设备将汞灼烧出来,然后采用滴定法测定,操作复杂,时间长。本文介绍的方法无需破碎汞触媒样品,就可以检测汞触媒中氯化汞的含量。     

直接测汞法和原子荧光法测定水中总汞的对比

采用热裂解原子吸收分光光度法又称直接测汞法,与环保行业标准HJ694-2014原子荧光法测定水中的总汞进行了比对研究。结果表明,热裂解原子吸收分光光度法的检出限为0. 05μg/L,略高于原子荧光法的检出限0. 01μg/L;精密度、准确性及加标测试均能满足实验室分析要求,该方法快速、准确、无污染,是一种适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总汞快速测定好方法。     

直接测汞仪法测定橡胶中的汞含量

采用直接测汞仪法检测橡胶及其制品中的汞含量,并与原子荧光光谱法对比。结果表明:在最优试样分解条件(称样量为0. 05 g,分解温度为750℃,分解时间为4 min)下,直接测汞仪法检测汞含量的线性相关性好、检出限低、相对标准偏差小、精密度高;试样无需前处理,可避免汞挥发损失;操作简单、检测速度快,与原子荧光光谱法检测结果无明显差异。     

直接燃烧法快速测定煤及煤灰中总汞含量的方法研究

探讨直接燃烧法快速测定煤及煤灰中总汞含量方法的主要性能指标,方法的精密度和正确度。结果表明,采用直接燃烧法快速测定煤及煤灰中总汞含量的方法可获得较好的准确度,其方法精密度与ASTM D6722—11中规定的精密度无显著性差异,可直接采用ASTM D6722—11中规定的精密度作为本方法的精密度。方法最佳称样量为(80±10) mg,煤灰样品最佳粒度为0.1 mm,方法检出限为0.016μg/g。     

土壤中总铬测定方法的探讨

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解预处理土壤样品,结合工作曲线法和标准加入法测定土壤中总铬的含量。结果表明,该法与国标方法比较,提高了测定样品的准确度和精密度,完全能满足环境土壤中总铬测定的要求。     

一种测定硫酸根的直接分光光度法

新偶氮染料１,３－Ｎ,Ｎ′－双－［４－（４′－硝基苯偶氮）苯基］异方酸二酰胺（ＢＮＢＰＳ）的ＤＭＳＯ溶液与适量水所构成的体系是硫酸根的良好显色剂（Δλ＝１０２ｎｍ）。显色剂与硫酸根在ｐＨ４．３～７．５范围内发生反应,迅速由红色变为蓝色。λｍａｘ＝６３２ｎｍ,ε６３２＝４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,测定硫酸根的线性范围为０～１５μｇ／１０ｍＬ。考察了常见离子的干扰情况,提供了一种新的测定硫酸根的直接分光光度法,用于测定水样中的硫酸根含量,结果满意。     

化妆品中霉菌和酵母菌数测定的方法验证研究

参考《中国药典》微生物检验的验证方法,以黑曲霉和白色念珠菌为验证菌株,对7个化妆品样品进行了霉菌和酵母菌数检验方法的验证.结果表明,只有2个样品适用于《化妆品卫生规范》2007年版中的霉菌和酵母菌数检验方法.在虎红培养基中加入卵磷脂和吐温80,能够部分消除化妆品中防腐剂的抑菌作用;使用该种培养基,对于另外5个样品,分别建立了适合于它们的霉菌和酵母菌数检验方法.     

电镀废水中总氰化物测定的新方法

研究了用丘氏气提定氰器测定电镀废水中总氰化物的条件和方法。实验结果表明，与蒸馏法相比，该法简便安全、分析准确可靠、节电90％以上。     

荞麦壳中总黄酮含量测定方法优选

为了筛选出可用于荞麦壳中总黄酮含量的测定方法,对比了直接测定法、AlCl3-NaAc比色法、NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法对总黄酮含量测定的影响.结果 表明,以芦丁为对照品,选用AlCl3-NaAc比色法测定结果准确可靠.此法的测定波长为416nm,稳定性、精密度及重现性的RSD分别为1.20％、0.12...     

焦化产品全水分测定改进方法

主要论述了焦化产品全水分测定的改进方法,即恒重法,通过和蒸馏法实验结果的对比,综合实验室条件及恒重法的优点,建议选择恒重法作为企业的分析方法.     

Open focused microwave-assisted sample preparation for rapid total and mercury species determination in environmental solid samples

This paper describes rapid, simple microwave-assisted leaching/ digestion procedures for total and mercury species determination in sediment samples and biomaterials. An open focused microwave system allowed the sample preparation time to be dramatically reduced to only 24 min when a power of 40-80 W was applied. Quantitative leaching of methylmercury from sediments by HNO₃ solution and complete dissolution of biomaterials by an alkaline solution, such as 25% TMAH solution, were obtained. Methylmercury compounds were kept intact without decomposition or losses by evaporation. Quantitative recoveries of total mercury were achieved with a two-step microwave attack using a combination of HNO₃ and H₂0₂ solutions as extractant. The whole pretreatment procedure only takes 15 min, which can be further shortened by an automated robust operation with an open focused system. These analytical procedures were validated by the analysis of environmental certified reference materials. The results confirm that the open focused microwave technique is a promising tool for solid sample preparation in analytical and environmental chemistry.     

光度法直接测定水溶液中微量汞的分析方法研究

在表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚TritonX-100和乙醇存在下,研究了双硫腙与水中Hg2 的显色反应,建立了简便、环保的水相中直接测定痕量Hg2 的分析方法——双硫腙水相光度法。在pH<2时该体系与水中Hg2 形成有色络合物,其λmax=495nm,在5～60μg/L范围内,吸光度与Hg2 含量成线性关系,相关系数为0.9995,摩尔吸光系数ε=4.7×104L/(mol.cm)。该方法的相对标准偏差和相对误差均小于双硫腙萃取光度法(国标法)。用活性炭粉末富集后检测下限可达1μg/L以下,铜离子有干扰。     

Utilization of oxygen flask combustion method for the determination of mercury and sulfur in coal

By use of oxygen flask combustion (OFC), a rapid and convenient determination method for mercury (Hg) and sulfur (S) in coal was developed. For the determination of Hg in coal, the OFC method with a KMnO₄ solution as an absorbent was carried out, and the resulting solution was analyzed by cold vapor atomic fluorescence spectrometry (CVAFS). For six certified reference material coals, the Hg concentrations obtained by this method were in good accordance with the certified or reference values. In addition, nine brands of Japanese standard coals (SS coals) were analyzed by the present method, and the data were compared to those from the authentic microwave-acid digestion (MW-AD) method. For the determination of total S in coal, the OFC method with H₂O₂ solution as an absorbent followed by ICP-AES or precipitation titration was successfully applied.