氮磷共掺杂碳点的制备及其在桑色素检测中的应用

本文以柠檬酸和磷酸氢二铵为原料,采用微波法制备了氮磷共掺杂碳点,并通过透射电子显微镜(TEM)、傅利叶红外吸收光谱(FT-IR)、紫外吸收光谱和荧光光谱对氮磷共掺杂碳点的结构进行了表征。基于氮磷共掺杂碳点的荧光强度随着桑色素浓度增加而猝灭,构建了测定桑色素含量的氮磷共掺杂碳点荧光探针。文章考察了该掺杂碳点浓度、溶液p H值、反应时间等因素对氮磷共掺杂碳点—桑色素体系荧光强度的影响,并初步探讨了桑色素与该掺杂碳点相互作用的反应机理。     

硫氮共掺杂碳量子点的制备及应用

以中性红和硫脲为原料,一步水热法制备了近红外荧光硫氮共掺杂碳量子点(SN-CQDs)。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、X射线光电子能谱等技术对制备的SN-CQDs进行形貌及光学性质表征。制备的SN-CQDs尺寸均匀,稳定性高,在荧光光谱中,发射波长最大值在628 nm处,最佳激发为510 nm。铬离子(Cr~(3+))和4-硝基酚(4-NP)对SN-CQDs产生荧光猝灭作用,且具有良好的选择性,将制备的SN-CQDs作为荧光探针用于Cr~(3+)和4-NP的检测。Cr~(3+)浓度在0～170μmol/L范围内与SN-CQDs的荧光猝灭程度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9922。4-NP的浓度在0～240μmol/L范围内与SN-CQDs的荧光猝灭程度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9955。制备的碳量子点用于实际水样检测准确度较高,对Cr~(3+)和4-NP具有高灵敏度以及较好的抗干扰能力,为检测Cr~(3+)、4-NP提供了新的检测方法。     

氮掺杂碳量子点荧光猝灭法检测水中Hg~(2+)

本研究以柠檬酸和乙二胺为碳源,通过一步水热法合成了水溶性氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。利用透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外(FI-IR)光谱对其进行表征。结果表明,N-CQDs的粒径在3nm左右;N-CQDs的表面被-COOH、-NH2、-OH、-CO等官能团功能化,说明N-CQDs有很好的水溶性。研究发现,Hg~(2+)对N-CQDs具有荧光猝灭效应,从而建立了一种快速、高效、选择性检测Hg~(2+)的方法,在优化条件下,Hg~(2+)对N-CQDs的荧光猝灭程度与Hg~(2+)浓度在0.01~1.0mg/L内呈良好的线性关系(R=0.9984),检出限(S/N=3)为8.6μg/L。方法用于环境水样中Hg~(2+)的检测,结果满意。     

氮掺杂碳点作为荧光探针检测蛇床子素

本文以一水柠檬酸和尿素为原料,通过微波法合成氮掺杂碳点(N-CDs)。利用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射法(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱对合成的N-CDs进行表征。N-CDs的荧光强度随着蛇床子素浓度的增加而逐渐被猝灭。在最佳实验条件下,N-CDs荧光探针对蛇床子素有较高的选择性和灵敏性。蛇床子素在5×10~(-6 )M～7.5×10~(-5 )M的浓度范围内与N-CDs的荧光强度呈良好的线性范围,检出限为3.8×10~(-9) M。基于此建立了一种以氮掺杂碳点(N-CDs)为荧光探针快速测定蛇床子素的方法。同时讨论了蛇床子素与N-CDs相互作用的机理,此方法已被应用于实际血样和尿样中微量蛇床子素的测定。     

双发射荧光纳米微球的制备及其用于Hg~(2+)的可视化检测

报道了一种荧光可视化检测Hg~(2+)浓度的新方法。首先通过静电相互作用直接将负电荷的CdTe/CdS量子点自组装在带正电荷异硫氰酸荧光素掺杂的二氧化硅微球(FITC-SiO_2)表面。荧光光谱显示制备的纳米复合微球(FITC-SiO_2-CdTe)同时具有FITC分子绿色及量子点红色的荧光峰。由于Hg~(2+)会与量子点表面的巯基分子结合而猝灭量子点的荧光,而对微球内部的绿色荧光无明显响应,因此可以根据量子点与FITC分子荧光强度比值的改变来检测Hg~(2+)的浓度。标准条件下,量子点与FITC分子荧光强度比值与Hg~(2+)在浓度0~15μmol/L范围内成线性关系,检测限可达0.5μmol/L。另外,随着Hg~(2+)浓度的增加,探针溶液的颜色由红色逐渐变为绿色,这说明可通过肉眼观察溶液荧光颜色的变化估算Hg~(2+)浓度。     

槲皮素对硼氮共掺杂碳点的荧光猝灭作用

以尿素为氮源,柠檬酸为碳源,H_3BO_3为硼源,通过微波裂解法合成了硼氮共掺杂碳点(BNCDs)。采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对合成的碳点进行了表征。采用荧光光谱法研究了槲皮素对硼氮共掺杂碳点的荧光猝灭作用,考察了碳点浓度、溶液pH值、反应时间等多种因素对硼氮共掺杂碳点-槲皮素体系荧光强度的影响,构建了测定槲皮素含量的掺杂碳点荧光探针。同时,初步探讨了槲皮素与该掺杂碳点相互作用的反应机理。     

碳量子点荧光传感法测定牛奶中的三聚氰胺

基于碳量子点溶液荧光被汞离子猝灭后加入三聚氰胺又能恢复荧光的特性建立了一种测定三聚氰胺的简易方法。研究了碳量子点、碳量子点-Hg~(2+)和碳量子点-Hg~(2+)-三聚氰胺体系的Zeta电位,提出了该测试体系荧光猝灭与恢复是由碳量子点表面电荷改变引起的机理。研究了碳量子点浓度、猝灭剂汞离子用量、溶液pH、反应时间等因素对测定体系荧光猝灭与恢复的影响,确定了最佳测定条件。在最佳测定条件下,三聚氰胺在0.05~4.0μg/mL浓度范围内与体系荧光恢复程度呈线性关系,其线性方程为:y=1.135+0.9673c,线性相关系数R~2=0.9966,检出限为0.01μg/mL,能满足实际样品中三聚氰胺检测的要求。     

硅掺杂碳量子点荧光猝灭法测定水样中铜(Ⅱ)

3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)与戊二醛(GA)混合前驱物合成的硅掺杂碳量子点(SDCQDs),其最大吸收、激发和发射波长分别为259,245,395 nm,量子产率为13.60%,XPS谱图表明碳量子点掺杂Si,且富含甲亚胺基团和硅氧键。Cu~(2+)对碳量子点荧光产生猝灭作用,依据Cu~(2+)浓度与碳量子点荧光强度猝灭率的相关性,建立碳量子点荧光探针测定水样中Cu~(2+)的分析方法,其它金属离子对Cu~(2+)干扰程度较小,回收率为91.4%~100.8%,检出限为0.13μmol/L,相对标准偏差为0.20%~0.92%。     

一步法水热合成枸杞荧光碳点及对Fe~(3+)的灵敏检测

以枸杞为碳源,采用简单、环境友好的一步水热法合成未经表面修饰的荧光碳点。采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、高分辨透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱对其性质及形貌进行了研究。在最佳条件下,碳点的激发峰和发射峰分别位于320和400 nm,且发射峰具有尺寸依赖的性质。以罗丹明6G为参照,此碳点的量子产率54%,荧光寿命9.04μs。碳点的荧光在2 min内被Fe~(3+)完全猝灭。基于此,构建了检测Fe~(3+)的新型荧光生物传感器。在1~50μmol/L范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)的浓度呈良好的线性关系,检出限为232 nmol/L。此碳点在环境和生物医学领域具有良好的应用前景。     

氮磷共掺杂碳点的合成及其对Co~(2+)的检测

以葡萄糖为碳源,通过乙二胺与浓磷酸中和放热碳化法合成氮磷共掺杂的荧光碳点,采用元素分析、TEM、FTIR、XPS、UV-vis和PL等分析测试技术对氮磷共掺杂碳点的形貌、结构、组成和光学性质进行了表征。实验结果表明,通过氮磷共掺杂得到的碳点不仅能增强其水溶性和光学稳定性,而且能有效提高碳点的量子产率。研究发现,Co2+能强烈猝灭氮磷共掺杂碳点的荧光,且Co2+浓度在0. 005～0. 250mmol·L-1范围内时与氮磷共掺杂碳点荧光的猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为0. 6μmol·L-1。因此,建立了一种检测Co2+的荧光传感方法,该方法具有简单、快速、选择性高等优点。     

基于水溶性硅量子点的汞离子荧光传感器

本文基于Hg~(2+)对水溶性硅量子点(Si QDs)的荧光猝灭效应,构建了一种简单、快捷的Hg~(2+)荧光传感器。实验发现,当Si QDs表面的氨基与Hg~(2+)结合形成配合物时,Si QDs的荧光被猝灭,根据荧光猝灭程度与Hg~(2+)的浓度关系,可实现Hg~(2+)的检测。在优化的实验条件下,Si QDs的荧光猝灭程度与Hg~(2+)浓度在5.0×10-8~1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9978),检出限(3σ)为2.2×10-8 mol/L。在此基础上,借助Hg~(2+)易于与巯基结合形成稳定配合物的原理,选用治疗Hg~(2+)中毒的药品二巯基丙磺酸钠(DMPS)为模型,利用该巯基化合物可使Hg~(2+)猝灭Si QDs的荧光恢复的特性,建立了一种检测DMPS的新方法。     

野酸枣氮掺杂荧光碳量子点高灵敏检测Hg2+

以天然产物野酸枣和色氨酸为原料,通过水热法一步合成量子产率为16.9%的氮掺杂荧光碳量子点。该碳量子点具有良好的水溶性和耐光性,在高盐环境中也呈现出了较高的稳定性。应用荧光光谱、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对碳量子点进行了表征。此外,Hg^2+能够有效地猝灭碳量子点的荧光,猝灭机理为电子转移的动态猝灭。基于此,可将碳量子点作为荧光探针检测Hg^2+。方法对Hg^2+的检测范围为1~50 nmol/L,检出限为0.26 nmol/L,能够应用于实际水样中Hg2+含量的测定。     

氮掺杂碳点荧光探针检测高锰酸根

以樱花为原材料,利用一步水热法合成氮掺杂碳点(NCDs)。合成的NCDs用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射法(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等技术进行了表征。基于MnO_4~-对NCDs荧光猝灭的特性,构建了检测MnO_4~-的荧光探针,该探针检测MnO_4~-的线性范围为3. 30～256μmol/L,检出限(LOD)为0. 15μmol/L,并探讨了NCDs与MnO_4~-相互作用的机制。同时,将构建的荧光探针成功应用于湖水及自来水中微量MnO_4~-的检测,建立了在环境水样中检测MnO_4~-的方法。     

胸腺嘧啶修饰的Mn:ZnS量子点作为室温磷光传感器用于Hg~(2+)的检测

采用胸腺嘧啶修饰的Mn:ZnS量子点作为室温磷光传感器检测Hg~(2+)。量子点溶液在加入Hg~(2+)后,磷光强度迅速下降并在15 min内达到稳定。Hg~(2+)对量子点的磷光猝灭方式是动态猝灭与静态猝灭相结合,Hg~(2+)与量子点在激发态相互作用导致量子点动态猝灭,并且在静态猝灭过程中,Hg~(2+)和胸腺嘧啶在基态相互作用形成T-Hg~(2+)-T的发夹结构产生了不发光的络合物。在最优反应条件下,量子点的磷光强度随Hg~(2+)的浓度在2～18μmol/L范围内呈良好的线性关系(R~2=0.9992)。     

新罗丹明酰胺基硫脲荧光探针在水溶液中对Hg~(2+)的识别

设计并合成了一类罗丹明酰胺基硫脲Hg~(2+)荧光探针,通过~1HNMR谱和~(13)C谱进行结构表征。采用紫外-可见光谱和荧光光谱研究了探针RFS对Hg~(2+)的光谱响应。结果表明,探针罗丹明B酰胺基邻氟苯基硫脲(RFS)在水溶液中(HEPES缓冲溶液pH7.2)对Hg~(2+)表现出高选择性,并具有快速、灵敏的显色和Off-On荧光增强效应。探针与Hg~(2+)作用后,溶液颜色由无色变为红色,在1~10μmol/L范围内,探针的荧光强度与Hg~(2+)浓度呈线性关系。比较了因取代基的电子效应不同对探针灵敏度的影响,通过激光共聚焦成像实现了探针RFS在Hela细胞内对Hg~(2+)的识别检测,表明探针RFS可用于检测细胞内的汞离子。     

微波一步法制备氮掺杂碳量子点及其对蛇莓中Cu2+的检测

以维生素C(Vc)为碳源,尿素为氮源,经微波一步法制备得到一种具有高荧光强度的氮掺杂碳量子点。所合成的氮掺杂碳量子点富含-OH、-NH_2和C=O等基团,平均粒径约为4.1 nm,在365 nm紫外光照射下发射出明亮的蓝色荧光。基于氮掺杂碳量子点能与铜离子相互作用进而建立一种快速检测Cu~(2+)的方法。当Cu~(2+)浓度在1～18μmol·L~(-1)之间,氮掺杂碳量子点的荧光猝灭强度(F/F_0)随Cu~(2+)浓度的增加而线性下降,检出限(S/N=3)达0.19μmol·L~(-1)。将该方法应用于蛇莓中痕量铜的荧光检测,加标回收率为100.3%～107.3%之间,RSD在0.23%～1.2%之间。     

碳量子点的绿色合成及检测水体中苦味酸

以香蕉为碳源,采用绿色、经济的一步溶剂水热法合成得到了水溶性好、稳定性高的蓝色荧光碳量子点。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等方法对样品的形貌、结构和光谱性能进行了表征。苦味酸对该碳量子点荧光具有猝灭作用,其荧光猝灭程度与苦味酸浓度在0.5~30.4μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为9.48×10-8mol/L(S/N=3)。方法用于实际样品中苦味酸的测定,回收率为96.4%~101.4%。通过吸收光谱的变化确定了二者的猝灭类型。     

PNTU探针-荧光猝灭法测定Hg2+的含量

制备了一种硫脲分子PNTU探针,基于其对Hg~(2+)的专一性比色识别,建立了荧光猝灭法测定Hg~(2+)含量的方法。在4-溴-1,8-萘酐的乙醇溶液中,逐滴加入2 mL 80%(质量分数)水合肼溶液,反应完成后,经抽滤,乙醇、水洗涤后干燥,再加入10 mL吡咯烷,在氮气保护下继续反应,得到红褐色固体。将其溶于15 mL乙腈中,室温搅拌下滴加1 mL异硫氰酸苯酯,反应完成后,经减压浓缩、水洗得到PNTU探针。将PNTU探针溶液与体积比为8∶2的乙腈-4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲液的混合液混匀,然后加入含Hg~(2+)的样品溶液,采用荧光猝灭法测定体系的荧光强度。结果显示:当加入Hg~(2+)时,体系的荧光强度明显降低,溶液颜色由黄色变成橙红色;干扰试验表明PNTU探针在有其他金属离子存在的情况下仍可检测出Hg~(2+);Hg~(2+)浓度在20.0μmol·L~(-1)以内与其对应体系的荧光强度降低值呈线性关系,检出限(3S/N)为1.8 nmol·L~(-1);对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,Hg~(2+)的回收率为99.6%～104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.85%～2.6%。基于PNTU探针制备了Hg~(2+)的检测试纸,可方便快捷地检测样品中是否存在Hg~(2+)。     

氮磷掺杂碳点荧光探针用于食品中柠檬黄的快速检测

本工作以葡萄糖为碳源,乙二胺、浓磷酸为氮、磷杂原子供体,通过酸碱中和自放热法制备氮磷共掺杂碳量子点(N,P-CDs).基于柠檬黄对N,P-CDs荧光的猝灭效应,构建了一种快速灵敏检测柠檬黄的荧光方法.在最佳实验条件下,N,P-CDs对柠檬黄的检测展现出高选择性和高灵敏度特点,柠檬黄浓度在0.01-10.0μM范围内与N...     

基于氮掺杂碳点的葡萄糖荧光检测

以火龙果皮为碳源,一步水热法制备氮掺杂碳点(N-CDs),透射电镜(TEM)、高分辨电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶红外光谱(FTIR)等表征手段证明合成的N-CDs荧光强度高、水溶性及稳定性好。在有氧条件下,葡萄糖氧化酶(GOD)可专一性地催化氧化葡萄糖产生H_2O_2,H_2O_2与Fe~(2+)之间发生芬顿反应产生羟基自由基(·OH),其能破坏N-CDs表面钝化使其荧光发生猝灭。构建的荧光探针在最优化的条件下对H_2O_2和葡萄糖的检出限分别为0.15和0.025μmol/L。将该法应用于实际样品中葡萄糖的检测,加标回收率在101.5%～116.0%之间。