偶氮颜料晶格结构及其特性

本文通过X-射线粉末衍射曲线特性、偶氮-醌腙异构、色淀颜料晶体水合物、晶格结构特性等,综述了重要有机颜料品种晶型转变对其应用性能的影响。     

偶氮颜料晶格结构及其特性(续)

本文通过X-射线粉末衍射曲线特性、偶氮-醌腙异构、色淀颜料晶体水合物、晶格结构特性等,综述了重要有机颜料品种晶型转变对其应用性能的影响。     

Cu~(2+)掺杂SnO_2纳米晶的水热制备与表征

以SnC l4.5H2O、CuSO4.5H2O为原料,NaOH为碱源,通过水热法直接制备Cu2+掺杂SnO2纳米晶,并利用X-射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对所得晶体的晶相、微观形貌进行表征。XRD表明纳米晶体系为四方相金红石型SnO2,TEM表明掺杂Cu2+的SnO2纳米晶为球形结构且掺杂体系的粒径有明显降低。     

阿托伐他汀钙I和Ⅱ晶型的制备和表征

由阿托伐他汀内酯制备了阿托伐他汀钙I晶型,通过I晶型的悬浮转晶得到Ⅱ晶型;对I和Ⅱ晶型进行了固相表征,包括扫描电镜分析,X射线粉末衍射分析,卡尔费休水含量分析,热分析以及等温吸湿性分析;结果表明,I和Ⅱ晶型均为三水合物,但I晶型中3个水分子为2分子的通道水和1分子的结合水,Ⅱ晶型则为通道型水合物。     

阿托伐他汀钙Ⅰ和Ⅱ晶型的制备和表征

由阿托伐他汀内酯制备了阿托伐他汀钙Ⅰ晶型,通过Ⅰ晶型的悬浮转晶得到Ⅱ晶型;对Ⅰ和Ⅱ晶型进行了固相表征,包括扫描电镜分析,X射线粉末衍射分析,卡尔费休水含量分析,热分析以及等温吸湿性分析;结果表明,Ⅰ和Ⅱ晶型均为三水合物,但Ⅰ晶型中3个水分子为2分子的通道水和1分子的结合水,Ⅱ晶型则为通道型水合物。     

R141b气体水合物的晶体结构与结晶特性分析

通过搭建制冷剂气体水合物晶体制备与X射线衍射(XRD)测试装置,制备了以0.10 g SDS作为表面活性剂的R141b气体水合物晶体,获得了水合物结晶过程的反应温度曲线和实验样品的X射线粉末衍射图谱。结合反应温度曲线对实验样品衍射图谱的定性分析,确定了水合物制备过程中仅生成II型笼状水合物晶体;利用绝热法对实验样品的衍射图谱进行物相定量分析,发现制备样品时R141b加入量对样品中II型与Ih型晶体的平均质量之比及两相分布规律具有直接影响;结合气体水合物结晶理论对结晶反应温度曲线和衍射图谱进行了讨论,认为R141b加入量对气体水合物生成的结晶微观环境有关键影响,从而导致结晶反应温度曲线与实验样品衍射图谱呈现较大差异。     

那格列奈的绿色合成与质量分析

以4-异丙基苯甲酸为起始原料,经催化氢化、酰氯化,再与D-苯丙氨酸甲酯反应得酯化物,在25~30℃搅拌水解10 h后,调pH=1,用[V(甲醇)∶V(水)=4∶1]100 mL重结晶,用H-型晶种低温粉碎得到微粒晶种,在中温加入晶种引导结晶,质量收率达72%。产品结构经IR与1H NMR表征,产品晶型经X-射线衍射为H-型晶体。水分含量符合药用标准。     

铝酸钇晶体原料的两种制备方法

用热重、X-射线衍射和光谱测定法研究了不同条件加工的铝酸钇晶体原料的均匀性和某些杂质的相对含量。根据这些结果制备的原料能够得到高性能的铝酸钇单晶。     

Y-型TiOPc-H_2 Pc二元混晶的制备及光电性能表征

制备了一系列具有确定晶型的TiOPc-H2Pc二元混晶,得到了具有Y-晶型的二元混晶,用X-射线 粉末衍射法对晶型进行了表征,对各种晶型的光电性能进行了测试和评价。     

微波辅助分步沉淀法制备核壳结构勃姆石粉体

本文以硫酸铝、氢氧化钠和尿素为原料,采用分步沉淀法,实现了微波水热条件下制备核壳结构勃姆石粉体,并利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射技术(XRD)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)对其形貌和晶型进行了表征。     

非水溶胶-凝胶法制备氧化锆陶瓷膜的技术研究

以无水四氯化锆为前驱体,无水乙醇为氧供体,金属钇粉为晶型稳定剂,采用非水溶胶-凝胶法制备氧化锆溶胶;并且通过浸渍提拉法在经过预处理的氧化铝基陶瓷基片上制备氧化锆陶瓷薄膜。通过X-射线衍射(XRD)、差热分析TG-DSC、扫描电镜(SEM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等测试手段对实验的反应机制进行了结构和机理表征。研究结果表明:通过非水溶胶-凝胶法使得无水四氯化锆和无水乙醇反应生成锆醇盐,随着反应进行生成=Y-O-Zr≡键合并形成凝胶,然后通过低温合成四方晶型氧化锆。通过800℃,保温30 min制备出陶瓷膜孔径分布窄,孔径为50 nm左右,膜厚度为20μm,晶体发育完整,氧化锆晶体尺寸为80~120 nm左右,膜孔隙率达到25%左右。     

三氧化钨的制备及其在水处理中的应用

以钨酸盐和十二烷基苯磺酸为原料,通过使用简单的溶剂热法来制备WO3纳米材料,并利用扫描电子显微镜、X-射线衍射和透射电镜等手段进行表征,同时研究不同条件下所得产物的形貌、粒径、晶型以及结构等特点。实验结果显示,当制备产物的前驱体不同时,得到的产物形貌和粒径不同。当改变溶剂的水醇比时,随着溶剂中乙醇量的减少,产物的形貌变化明显。     

微波法制备三角锥形碘化亚铜微纳米晶体

在微波条件下,以乙醇为反应介质,用铜片和碘单质为原料制备碘化亚铜微纳米晶体,分别用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得的碘化亚铜微纳米晶体的晶型和形貌进行了表征,并考察了浓度、反应时间和微波功率对产物形貌和粒径的影响,最终确定合成规则三角锥形CuI的最佳条件。     

层状K_xH_(2-x)Ti_4O_9的制备及其光谱性质研究

以TiO2与K2CO3为原料,采用高温固相法合成K2Ti4O9,利用离子交换反应制备了H2Ti4O9。以粉末X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了样品结构与形貌特征,以固体漫反射表征了酸化前后的光谱性质,结果表明,制备的样品晶型较好且具有明显的层状结构,酸化后样品的光谱响应红移,即能提高太阳光的利用率。     

氟化钙荧光纳米晶的制备及在荧光打印中的应用

基于柠檬酸钠辅助水热法,利用不同氟化原料成功合成了氟化钙纳米晶.产物通过X-射线粉末衍射、透射电子显微镜、动态光散射、紫外吸收光谱和荧光光谱等表征手段分析.结果 表明氟化原料的差异不会对氟化钙的结晶状况,颗粒尺寸及颗粒形貌产生明显影响.氟化铵为原料制备的氟化钙纳米晶具有优异的胶体稳定性和显著的蓝色荧光性质.而氟化钠为原...     

CaF_2纳米粉体的制备与表征分析

以硝酸钙、氟化钾为原料,去离子水为反应介质,采用直接沉淀法制备出Ca F2纳米粉体,探究了不同预烧温度对Ca F2纳米粉体的形貌和粒径的影响以及不同烧结温度对Ca F2陶瓷的影响。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术对样品的晶相、晶型和粒径等进行了表征。结果表明:采用直接沉淀法制备出的Ca F2纳米粉体具有氟化钙萤石结构。采用XRD、SEM等表征手段分析得到Ca F2纳米粉体的平均晶粒尺寸在50 nm左右,粉体分散性好,粒径分布均匀;Ca F2纳米粉体的最佳预烧温度是500℃;Ca F2陶瓷的最佳烧结温度是900℃。     

氧化铁超细颗粒的制备及其表征

以Fe(NO3)3·9H2O为原料,用水热法制备氧化铁超细粉体,并采用X-射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对制得的粒子进行表征.结果表明,实验中运用水热法制备得到的氧化铁超细颗粒晶型为斜方六面体系,颗粒为球状,直径在120～150nm之间,能够达到程度较高的分散效果.     

依鲁替尼4种晶型的制备、表征与稳定性研究

制备了依鲁替尼的4种晶型（晶型A、晶型B、晶型C和假多晶型苯甲醚溶剂化物）,采用粉末X-射线衍射分析、红外光谱分析、热分析技术对依鲁替尼4种晶型进行了固相表征,并通过混悬实验筛选出稳定晶型。结果表明,依鲁替尼4种晶型的理化性质存在明显差异,无溶剂晶型间的稳定性关系为：晶型A > 晶型C > 晶型B,晶型A为热力学稳定晶型。     

酯交换法制备二氧化钛及其表征

以钛酸四丁酯为原料,采用酯交换法制备纳米TiO2粉体。借助于X射线衍射,TG-DTG和场发射电子扫描显微镜等测试手段对制备的TiO2粉体的晶体类型及晶型转变进行表征。结果表明:焙烧温度对粉体晶体结构有显著影响,在500℃反应条件下制备的纳米TiO2为锐钛矿型,结晶完好,平均粒径为200nm,而530℃以后所得TiO2粉体含不同比例的金红石相。     

Fe2O3中空微球的制备与表征

以自制碳球为模板,FeCl3为原料,经水解、高温煅烧,制备出粒径约为250 nm的Fe2O3中空微球。用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等现代测试手段对Fe2O3中空微球样品的结构、形貌进行了表征;并考察了煅烧时间的变化对所制备的Fe2O3中空微球的晶型及形貌的影响。