高频红外碳硫仪测定地球化学样品中有机碳

利用高频红外碳硫仪，建立盐酸预处理-红外吸收法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。对样品的称取量、助熔剂的添加量、盐酸溶液的体积分数等条件进行了优化。高频红外碳硫分析仪专用陶瓷坩埚经过1 200℃高温处理后，能够有效降低空白值。优化后的分析条件为：确定称样量为50 mg，使用体积分数为40%的盐酸溶液，选择0.5 g纯铁屑和1.5 g钨粒作为助熔剂；对土壤和水系沉积物等不同类型的地球化学样品进行6次测定，选择国家一级标准物质作为实验对象，其检测结果的相对误差为0.23%～3.63%，相对标准偏差为0.592%～4.551%，符合《多目标区域地球化学调查规范》规定，满足分析测试要求。该方法测定结果准确、稳定，流程短、操作简单，适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铪合金中碳

通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%～102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

高频红外碳硫仪快速测定镍基高温合金中碳、硫

建立了高频红外碳硫仪快速测定镍基高温合金中碳、硫的方法。通过对样品称样量、助熔剂的选择及加入量等方面考察,确定了镍基高温合金样品的最佳测定条件。结果表明,称取样品、钨锡助熔剂各1.0 g左右时,测定效果最佳,碳和硫的方法检出限分别为0.000 11%、0.000 03%,方法测定下限分别为0.000 44%、0.000 12%,测定值的相对标准偏差为0.51%～2.38%(n=6),相对误差均小于5%。该方法适合于镍基高温合金中碳、硫含量的测定。     

基于五元助熔剂的高频-红外吸收法测定硅铁中碳、硫含量

以EMIA-820V型高频-红外碳硫分析仪为测量仪器,采用W,Sn,Fe,M o和Ni混合的五元助熔剂法对硅铁中C,S的含量进行了测定。通过对分析电流、称样量、助熔剂配比等条件实验的优化,确定了最佳分析条件为:分析电流175 m A,称样量0.106~0.156g,助熔剂配比W 1.2 g+Sn 0.5 g+Fe 0.5 g+M o 0.045 g+Ni 0.05 g。结果熔样后坩埚光滑无飞溅,数据精密度RSD7.0%,测定范围为C:0.0030%~0.025%,S:0.0030%~0.025%。本方法相比国标方法实现了碳、硫同时测定,扩大了碳、硫测定的含量范围。本法可满足硅铁合金中碳、硫量的日常分析,且为硅铁合金中碳、硫量分析的国家标准修订提供依据,为多元助熔剂法的应用提供参考。     

高频红外吸收法测定钽粉、铌粉和碳化钽中的碳

用HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽粉、铌粉、碳化钽中的碳,进行了助熔剂、称样量、氧气流量试验,在不需测硫的情况下,采用铜和钨作助熔剂、称样量为0．5g、氧气流量为2L／min时,测定结果满足分析要求。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45s,坩埚在1 350℃下预烧45min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001%~0.01%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫

高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。本文采用高频红外碳硫仪测定低中高含量的硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,并且用国家一级标准物质验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,当样品和助熔剂的加入顺序和质量分别为：0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外的加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。该方法的相对标准偏差（RSD）小于6%（n= 12）,相对误差绝对值小于8%。此方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。     

高频燃烧–红外吸收法测定低合金钢中的碳含量

采用高频红外碳硫分析仪测定低合金钢中的碳含量。分别考察了取样量、助熔剂种类、助熔剂用量对测量结果的影响。结果显示当取样量为400 mg、钨助熔剂用量为样品取样量的1.2倍时,测定低合金钢中的碳含量效果最好,测定结果的相对标准偏差为0.9%(n=10),加标回收率在97.5%~102.7%之间。     

高频感应燃烧红外线吸收法测定镍钛铌记忆合金中碳含量

建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后,确定实验方案:称样质量0.5 g,助熔剂选用1.0 g钨锡粒,坩埚使用前于1 100℃中灼烧4 h后自然冷却,保存于干燥器中,仪器分析高频功率设定为1.54 k W。在选定的实验条件下,以钢铁标准样品绘制单点校准曲线,以钛合金标准物质IARM 271A验证曲线准确性,建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为3.42%,2.76%(n=10),在两样品中分别加入Leco501–501–1~#及AR871碳标准样品进行回收试验,回收率在96%~106%之间。该方法精密度好,准确性高,可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0～93,0～14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。     

高频燃烧红外吸收法测定钢铁中超低碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明：比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01～0.001 %的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法同时测定硅铁中碳和硫量

提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5g)为助熔剂,样品称样量为0.2～0.3g,碳和硫的分析时间为60s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。     

红外碳硫测定仪测定铁矿石中硫

采用红外碳硫仪对铁矿石中硫进行测定，通过对助熔剂各类、助熔剂的加入量，助熔剂的比例，称样量、试样加入顺序等条件进行试验，选择了测定铁矿石中硫的最佳条件，此法的测定范围为0．01％－4．0％。     

铀铌合金中微量碳的测定

研究了用碳硫分析仪测定铀铌合金中的微量碳的影响因素。钨粒加铁片是铀铌中碳释放的良好助熔剂;用硝酸（1＋1）可有效去除铀铌试样表面上的吸附碳;在空气条件下清洗铀铌试样,其表面对碳的吸附不显著;不同的试样加工方式对铀铌试样中碳量的测定有一定的影响。本方法适用于碳量为40－1000μg/g的铀铌试样中碳的测定。相对标准偏差10％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池硅/碳复合负极材料中的杂质

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池硅/碳复合负极材料中杂质元素铁,镍,铝,钙的分析方法。采用高温灰化后以硝酸–氢氟酸混合酸消解样品。对比分析了不同灼烧温度对灼烧灰分消解效果和元素检测的影响。仪器工作条件:射频功率1 200 W,雾化器流量为0.75 L/min,观察高度为10 mm。4种元素的质量浓度与谱线强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 9。当称样质量为0.5 g时,铝,钙,铁,镍的检出限分别为0.000 18%,0.000 13%,0.000 19%,0.000 17%。测定结果的相对标准偏差为2.71%～5.34%(n=11),各元素的加标回收率为99.6%～107.6%。该方法样品处理简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于锂离子电池硅碳负极材料中杂质的测定。     

大气颗粒物中总碳含量的测量不确定度评定

分析了元素分析仪测定大气颗粒物中碳质组分的测量不确定度来源,对总碳含量的测量不确定度进行了评估。测定咖啡碱标准样品中的碳含量,称样量为1 500~2 500μg时,测定结果为(49.27±0.26)%;测定大气颗粒物样品中的总碳含量,样品面积为3.14 cm2时,测定结果为(106±3)μg/cm2。     

高频红外碳硫仪快速测定金属硅中的碳和硫

应用LECO CS—444红外碳硫仪，建立了金属硅中微量碳和硫的测定方法，对助熔剂的选择和用量、空白的控制和称样量等条件进行了探讨，在最佳条件下测定，取得满意结果。     

高频燃烧-红外吸收法测定石墨矿中固定碳

应用高频红外碳硫分析仪对石墨矿中的固定碳含量进行测定。选用HNO₃溶液(1+2)预处理样品，于420℃灼烧4 h，样品称取质量为0.050 0 g，加入纯铁助熔剂0.4 g、纯钨助熔剂1.5 g，分析时间为40 s。用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度，标准物质测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7)，相对误差均小于3%。该方法检出限为0.017%。     

高频燃烧-红外分析仪测定海洋沉积物的总碳含量

应用高频红外分析仪测定海洋沉积物的总碳含量。于坩埚中预置纯铁屑0.2g,准确称取沉积物样品50.0 mg置于坩埚中,再加入纯铁屑0.2g,使其与样品充分混匀,再加入钨粒1.6g,使其均匀覆盖在样品上面。加入的铁屑与钨粒起了助熔剂的作用。以下按仪器工作条件进行通氧燃烧和测定。按所提出的分析条件测定了两种标准物质(GBW 07364和GBW 07366)中的总碳量,测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.3%,1.8%。该方法的检出限(3s)为0.000 4%。应用此方法测定了18种海洋沉积物样品中的总碳量,并用元素分析仪对这些样品进行了校对试验,结果表明两方法的测定结果基本相符。     

高频红外碳硫仪在成分分析中的应用

本文使用HF86 8型高频感应燃烧炉及HCS878A型红外碳硫仪对普碳钢、高低合金钢、铸生铁、铁合金 (锰铁、硅铁、钼铁、铬铁、磷铁 )、焦炭、煤、铁矿石等分析 ,结果准确、精密度高 ,分析速度快。1　试验部分1.1　主要仪器HCS878A型红外碳硫仪、HF86 8型高频感应燃烧炉 (四川省德阳市科学仪器厂 )。1.2　试验条件铁样、钢样、硅铁、锰铁、磷铁、钛铁、铁矿石、硅钙合金、钼铁等样品称样量为 0 .10 .5 g ,煤、焦碳样品称样量为 5 0mg。分析钢、铁、磷铁、钛铁、钼铁加4 0目的钨粒作助熔剂 ;分析铁矿石加钨粒、三氧化钼、纯铁作助熔剂 ;硅铁…