黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

己烷雌酚纯度标准物质的研究

通过高纯原料制备、定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了己烷雌酚纯度标准物质。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值(HPLC法)对己烷雌酚的纯度进行检验。该标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.6%。     

3种定值方法用于维生素D3纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素D3纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)、定量核磁共振法与差示扫描量热法3种不同原理的方法对维生素D3纯度标准物质进行了定值分析。准确的纯度定值结果为99.6%,扩展不确定度为0.6%。对于维生素D3的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

甲硝唑标准物质的纯度定值分析与不确定度评估研究

首次采用定量核磁法与质量平衡法两种不同原理的高准确度方法对甲硝唑标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行了系统、全面的研究。结果表明,甲硝唑标准物质纯度质量分数为99.8%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,已获得国家二级标准物质证书(编号为GBW(E)090755)。甲硝唑纯度标准物质将广泛应用于仪器校准、方法评价等化学计量领域,尤其为农产品质量安全例行监测与风险评估项目提供溯源保障。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。     

丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

叶酸纯度标准物质的研究

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品容易含有结晶水和吸附水,所以通常其主要杂质就是水分,而且叶酸受热易分解,所以难以除去水分。使用卡尔费休法和元素分析,准确测定了水分含量(8.48%)。叶酸的定值结果为90.6%,扩展不确定度为1.1%。对于实际检验中叶酸的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

水中碘离子溶液标准物质研制

研制了水中碘离子溶液标准物质。采用杂质扣除法和硝酸银电位滴定法两种不同原理的方法确定原材料碘化钾的纯度。最终确定碘化钾纯度为99. 80%,相对扩展不确定度为0. 26%(k=2);采用重量-容量法配制水中碘离子溶液标准物质,并采用F检验和趋势线检验考查该标准物质的均匀性和稳定性。结果表明,研制的标称值为100 mg/L的水中碘离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质可用来校准仪器和评价分析检测方法。     

苯酚纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了苯酚纯度标准物质的定值和不确定度评定方法。通过气相色谱-质谱法和傅里叶变换红外光谱法进行定性分析。为了提高定值准确度,同时采用了质量平衡法(MB)和差示扫描量热法(DSC)进行定值分析,其中质量平衡法包括高效液相色谱面积归一化法(HPLC-AN)、气相色谱面积归一化法(GC-AN)、水分、溶剂残留和灰分分析。运用HPLC法进行了均匀性检验和稳定性考察。分别建立MB和DSC方法的测量模型,根据不确定度传播率推导和计算各个不确定度分量和合成标准不确定度,定值结果为99.42%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2)。该标准物质对于化妆品等基体中苯酚的量值传递和量值溯源具有重要意义。     

乙醇中对羟基苯甲酸乙酯制备及不确定度评定

利用重量-容量法研制了特性量值为1 000μg/mL的乙醇中对羟基苯甲酸乙酯溶液,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)085317。该标准物质可用于食品、环保、医药、职业卫生系统、质量监督检验系统等单位日常分析和检验;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制;同时也适合作为认证考核现场专用标准物质;为各类型环境监测提供有效的技术支持。     

温室气体监测用4种氟氯烃混合标准气体的研制

介绍了氮气中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、一氯三氟甲烷4种氟氯烃混合标准气体的制备方法和定值方法。考察标准气体在气瓶内壁的吸附作用、制备重现性、均匀性和稳定性。浓度水平为5~9μmol/mol的4种氟氯烃混合标准气体采用称量法制备,采用气相色谱法测定。经瓶内均匀性考察,瓶内均匀性良好。经时间稳定性考察显示,4种氟氯烃混合标准气体使用有效期为1年。标准气体的不确定度包含样品定值不确定度、瓶内不均匀性和不稳定引起的不确定度,经评估和计算,其扩展相对不确定度为3%(置信度为95%)。4种氟氯烃混合标准气体可以为温室气体环境监测提供标准技术支持。     

正己烷中邻苯二甲酸二丁酯溶液标准物质的研制

制备了邻苯二甲酸二丁酯-正己烷溶液标准物质,采用气相色谱质谱联用法和红外光谱法对邻苯二甲酸二丁酯原料定性鉴定,并采用气相色谱法和液相色谱法对邻苯二甲酸二丁酯的纯度进行定值,测得邻苯二甲酸二丁酯原料纯度为99.55%。在20℃下,以重量-重量法配制邻苯二甲酸二丁酯溶液标准物质,对溶液进行了均匀性与稳定性检验,并对其量值结果进行了不确定度评定。     

醋酸氢化可的松纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了醋酸氢化可的松纯度标准物质的定值和不确定度评定方法。通过旋光法、紫外-可见光谱法和傅里叶变换红外光谱法进行了定性分析。再利用质量平衡法原理,采用高效液相色谱(HPLC)多家实验室联合法对醋酸氢化可的松的有机主成分进行了测定,同时采用热重分析法、卡尔·费休库伦法和顶空进样-气相色谱法对灰分、水分和溶剂残留含量进行了测定。然后,运用HPLC法对醋酸氢化可的松的分装样品进行均匀性和稳定性检验。最后,根据测量模型评定不确定度,定值结果为98.75%,相对扩展不确定度为0.85%(k=2)。     

丁苯橡胶结合苯乙烯含量的定值

按照标准物质定值要求,通过对丁苯橡胶试样进行候选、均匀性检验、稳定性检验、定值及不确定度评定,得到结合苯乙烯标称值。结果表明,定值的结合苯乙烯标准物质在0.01的显著性水平时数据呈正态分布,无可疑值,且处于等精度,定值的总平均值为23.41%。结合苯乙烯标准物质的标称值为(23.41±0.15)%。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

钡矿标准物质标准值的不确定度评定

针对人们对标准物质标准值的不确定度的不同理解和计算,结合钡矿化学成分标准物质的研制过程,提出了化学分析用钡矿标准物质标准值的不确定度评定方法,采用标准偏差法、单因素方差分析法及趋势分析法对标准物质定值过程、均匀性检验及稳定性检验引入的不确定度予以评定,获知标准值拓展之外的不确定度,能够有效的指导标准物质的研制,为其更好的使用提供了参考依据。     

羟苯乙酯纯度标准物质的研制

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定度评定,研制了标题化合物。采用紫外、红外、核磁和质谱对羟苯乙酯进行定性分析。采用高效液相色谱法(HPLC-UV)和气相色谱法(GC-FID)进行主成分定值。利用卡尔费休法、灼烧法、气相色谱法对杂质进行分析。研制的标题化合物均匀性良好,纯度值定为99.80%,扩展不确定度为0.22%(k=2)。