空气中氢气气体标准物质的研制

本研究建立了制备空气中氢气气体标准物质的方法。以氢气、氮气、氧气为原料,采用称量法制备空气中氢气气体标准物质并定值;对气体标准物质的称量过程、均匀性、稳定性及其他因素引入的不确定度进行考察,最终给出其合成不确定度;采用国家二级气体标准物质进行比对分析验证,考察所研制的气体标准物质量值是否准确可靠。结果表明,所研制的浓度为0.400%～2.40%的空气中氢气标准气体具有良好的均匀性和稳定性,其扩展不确定度为1.5%(k=2),有效期为1年,可以满足相关仪器仪表的检测需求,在氢气安全检测方面能发挥其作用。     

8种有机氯农药混合校准标准样品研制

介绍了V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品的研制方法。校准标准样品采用称量法制备,采用气相色谱/电子捕获检测器内标法进行均匀性检验和稳定性监测。评估研制过程中产生的不确定度,合成为校准标准样品的不确定度。研究结果表明,V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

一种相对荧光发射强度标准物质的研制

按照国家一级标准物质技术规范的各项要求,以美国国家标准与技术研究院研制的荧光相对发射强度标准物质为参照,采用8家资质实验室进行联合定值,并进行均匀性检验和稳定性考察,研制了4-(二氰基亚甲基)-2-甲基-6-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM)正丙醇溶液相对荧光发射强度标准物质。结果表明该标准物质具有良好的均匀性,可在4℃下稳定保存12个月,可提供在472 nm激发波长下,波长覆盖范围为490～830 nm、波长间隔为1 nm的标准荧光相对发射强度值。综合考虑样品的均匀性、稳定性检验及定值过程中引入的不确定度,评定了各波长下的不确定度。该标准物质各技术指标符合相关规范的要求,其量值具有准确性和溯源性,已成功获批为国家二级有证标准物质,编号为GBW(E)136758,可用于相关荧光类仪器及检测模块的校准、分析方法评价,以及生物、食品、药品、化工产品及化妆品中的质量控制等方面。     

异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的研制及不确定度分析

采用重量-容量法研制了异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质,通过气相色谱法(NPD检测器)考察了其均匀性、稳定性并对定值方法的不确定度进行了评定。实验结果表明,研制的异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质符合国家二级有证标准物质技术要求,定值结果为:(10.0±0.2)g/m L(U=95%),稳定期为12个月,该标准物质已获批成为国家二级标准物质GBW(E)130473。     

无机溶液标准物质的研制

无机溶液标准物质在分析测试领域发挥了重要作用,本文对无机溶液标准物质研制的各个环节包括配制、均匀性检验、稳定性考察、标准值的确定及其不确定度的评定等方面进行了总结和探讨,为研制单位进行无机溶液标准物质的研制和使用提供了借鉴和参考。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量—容量法研制了无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质,通过气相色谱法(FPD检测器)考察了其均匀性、稳定性并对定值方法的不确定度进行了评定。实验结果表明,研制的无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质符合国家二级有证标准物质技术要求,定值结果为:[10.0±0.3]?g/m L(U=95%),稳定期为12个月,该标准物质已获批成为国家二级标准物质GBW(E)130472。     

水中8种金属元素混合溶液系列标准物质的研制

采用国家有证纯金属系列标准物质和高纯铁成份分析标准物质制备了水中Pb、Cd、Cu、Fe、Zn、Cr、Ni、Co 8种金属元素混合溶液系列标准物质,用一级标准物质对其进行比较定值。使用电感耦合等离子体发射光谱法考察其均匀性与稳定性,结果表明所研制的0.5、1、2、5 mg/L系列标准物质的均匀性和稳定性良好,有效期12个月。分析了该系列标准物质的不确定度来源,评定其相对扩展不确定度为3%(k=2)。该系列标准物质浓度呈梯度排列,可直接用于食品检测中标准曲线的绘制,为ICP-OES与ICP-MS检测中多金属元素分析带来便利。     

三磷酸腺苷溶液标准物质研制过程的不确定度评定

建立了三磷酸腺苷(ATP)溶液标准物质不确定度评定模型,分别从该标准物质的均匀性、稳定性、定值过程3个方面进行不确定度评定,其中着重探讨了定值过程中各测量影响因素引入的不确定度分量,分析了影响标准物质量值结果的不确定度的主要来源。ATP溶液标准物质的量值检测结果为1.000×10-4mol/L,其扩展不确定度为0.074×10-4mol/L;不确定度的主要来源是稀释配制工作标准溶液产生的不确定度。     

丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

异丙醇-水中利血平溶液标准物质的研制

研制的标准物质以利血平、异丙醇和分析实验室一级用水为原料,采用基准方法重量-容量法准确制备特性量值为1.00 ng/μL的异丙醇-水中利血平溶液标准物质,其主要用于利血平成分分析、液相色谱-质谱联用仪的检定和校准、分析方法的确认与评价等。通过制备方法控制,研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130412进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为18个月。     

乙醇中对羟基苯甲酸乙酯制备及不确定度评定

利用重量-容量法研制了特性量值为1 000μg/mL的乙醇中对羟基苯甲酸乙酯溶液,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)085317。该标准物质可用于食品、环保、医药、职业卫生系统、质量监督检验系统等单位日常分析和检验;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制;同时也适合作为认证考核现场专用标准物质;为各类型环境监测提供有效的技术支持。     

一种非理想炸药爆热计量用标准物质的研制

研制了以RDX、铝粉为主要成分的非理想炸药爆热计量用标准物质,采用方差分析方法考核了标准物质的均匀性,根据先密后疏原则检验了标准物质的稳定性,分别用恒温法和绝热法测定爆热值。在分析炸药标准物质标准值的误差来源和影响因素的基础上,评估了标准物质标准值的合成标准不确定度和扩展不确定度,得出标准物质的标准爆热值为(7535.4±77.2)J/g,合成标准不确定度38.6J/g。结果表明,非理想炸药爆热用标准物质特性量值准确、可靠,均匀性和稳定性好,能够满足非理想炸药爆热量值传递的需要,达到校准和检定非理想炸药爆热测试仪器的要求。     

异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制

异辛烷和八氟萘作为原料,采用称量-容量法研制了特性量值为100 pg/μL标题化合物,其主要用于八氟萘含量分析、气相色谱-质谱仪检定与校准、分析方法确认等。研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130245进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为24个月。     

甲醇中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇3种溶液标准物质的定值及不确定度评估

采用有证标准物质和市售纯品为标准物质原料,经过定性和纯度核验的研究,采用重量-容量法配制了甲醇中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇3种溶液标准物质,经均匀性和稳定性检验合格,并进行了定值、均匀性和稳定性的不确定度评估。甲醇中克伦特罗溶液、甲醇中沙丁胺醇溶液和甲醇中莱克多巴胺溶液,已被批准为国家二级标准物质,标准物质的研制为农产品质量安全相关项目的监测与风险评估提供了溯源保障。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

农药乳油中有害溶剂混合二级标准物质的研制

对研制的农药乳油中有害溶剂(甲醇、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺)混合元素二级标准物质进行了均匀性、稳定性的评估和检测。确立了气相色谱检测方法,采用氢火焰离子化检测器(FID),DB-1301毛细管色谱柱,以正癸烷为内标,并用8家实验室联合定值的方法对标准物质进行了定值及不确定度评定。所研制的混合元素二级标准物质均匀性良好,保质期至少可达7个月。定值方法正确、可靠,量值准确,符合二级标准物质的规范要求。     

水中碘离子溶液标准物质研制

研制了水中碘离子溶液标准物质。采用杂质扣除法和硝酸银电位滴定法两种不同原理的方法确定原材料碘化钾的纯度。最终确定碘化钾纯度为99. 80%,相对扩展不确定度为0. 26%(k=2);采用重量-容量法配制水中碘离子溶液标准物质,并采用F检验和趋势线检验考查该标准物质的均匀性和稳定性。结果表明,研制的标称值为100 mg/L的水中碘离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质可用来校准仪器和评价分析检测方法。