纯镁超声微弧氧化-HF-Na2SiO3复合处理对生物涂层的影响

为调控纯镁微弧氧化生物涂层的降解速度和生物活性,分别对纯镁超声微弧氧化涂层进行Na2SiO3和HF-Na2SiO3处理,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、涂层附着力自动划痕仪、销盘式摩擦磨损试验机及电化学腐蚀工作站等对涂层进行检测分析,研究两种处理对微弧氧化膜组织结构和性能的影响。结果表明:经不同处理后涂层表面孔隙减少,生成新相SiO2,并使生物相容性好的MgSiO3相得到提高;此外,HF-Na2SiO3处理还生成了生物相容性好的新相MgF2。HF-Na2SiO3处理制得的涂层比Na2SiO3处理制得的涂层更加均匀致密,孔隙填充更好。两种处理制得的涂层均与基体结合良好,耐蚀性能均得到提高。     

纯镁微弧氧化含碳陶瓷层的耐磨性能

为进一步提高纯镁表面微弧氧化陶瓷层的摩擦磨损性能,在硅酸盐体系的电解液中加入不同质量浓度的石墨烯添加剂,对纯镁试样进行微弧氧化处理。利用扫描电子显微镜、电子探针、显微硬度仪和原子力显微镜等分析镁微弧氧化陶瓷层的表面和截面形貌、陶瓷层成分、显微硬度和表面粗糙度,并用MS-T3000球-盘磨损实验机对微弧氧化陶瓷层的摩擦学性能进行研究,台阶仪计算比磨损量。结果表明:在微弧氧化电解液中加入少量石墨烯添加剂后制备的陶瓷层中含有一定量的碳元素,含碳的微弧氧化陶瓷层在干摩擦小滑动距离下的摩擦因数显著减小,最低至0.095,较原始镁试样的0.45减小近50倍,含碳微弧氧化陶瓷层比磨损量是原始试样的1/5。纯镁表面含碳微弧氧化陶瓷层有效提高了纯镁表面的减摩和耐磨性。     

纯镁微弧氧化载葛根素膜层的耐蚀性和体外生物活性模拟

为了制备一种能提高医用纯Mg微弧氧化膜层的耐蚀性和生物活性的膜层,对纯Mg表面进行超声微弧氧化(Ultrasonic micro arc oxidation,UMAO),再将不同浓度的中药提取物葛根素添加到偶联剂硅烷水解液中,通过浸渍,获得载药膜层。通过SEM观察膜层表面形貌,傅里叶红外光谱分析官能团,并进行润湿角、电化学腐蚀及模拟体液浸泡试验。结果表明:载药膜层有Si-O-Si骨架和苯环官能团产生,起到了封孔的作用,复合膜层润湿角增加了48°,自腐蚀电流降低一个数量级,阻抗提高了约188 kΩ。模拟体液浸泡膜层表面有羟基磷灰石(Hydroxylapatite,HA)生成。纯Mg经UMAO,浸渍硅烷并载葛根素(1.2 mg/m L),阻抗是UMAO组的7倍,Ca/P比达到1.55,形成的复合生物膜层具有良好的耐蚀性和生物活性。     

多孔β型钛合金及其微弧氧化涂层的体内植入研究

采用球形TLM:Ti-Zr-Sn-Mo-Nb粉末松装烧结在中心件表面制备多孔件,利用微弧氧化技术在多孔件表面进行改性,并制备复合有BMP的涂层.对多孔件和微弧氧化件的表面形貌、结构和成分进行分析;通过动物体内植入实验评价β型钛合金多孔材料生物涂层周围骨组织界面的新骨形成情况.结果表明:3种表面涂层均具有良好的生物相容性,但PCI/HA和PCI/HA2种复合涂层组较PCI组有明显的骨诱导活性,具有良好的临床应用前景.     

SiCw/AZ91镁基复合材料的微弧氧化行为及涂层的耐腐蚀性能

采用微弧氧化表面处理技术在SiCw/AZ91镁基复合材料表面制备保护性涂层.通过与AZ91镁合金对比,研究镁基复合材料的微弧氧化行为及其形貌特征,并采用电化学方法评价了微弧氧化涂层的耐腐蚀性能.结果表明,SiC晶须的存在影响了基底材料表面阻挡层的形成,使复合材料的微弧氧化行为不同于基体合金.与合金相比,在恒电流模式下进行微弧氧化的过程中复合材料的电压随时间的演变趋势不够理想,而且在相同工艺条件下复合材料的起弧时间比合金要长.复合材料在微弧氧化过程中偶尔会出现烧蚀现象.虽然SiC晶须会影响复合材料表面涂层的形成,微弧氧化处理仍然能够增强镁基复合材料的耐腐蚀性能,使其自腐蚀电位提高,腐蚀电流降低.当采用恒压模式制备涂层时,涂层耐腐蚀性能随电压的提高而增强.     

纯镁超声微弧氧化-植酸-镀锌生物膜层的制备与抗菌性

针对医用金属植入材料造成的术后组织感染问题,在纯镁超声微弧氧化-植酸处理工艺基础上,采用化学镀锌法引入具有抗菌性和生物活性的锌元素,探究不同化学镀锌含量对膜层抗菌性能的影响。通过XRD、SEM及能谱检测分析了膜层形貌和组织结构,采用覆膜法检验抗菌性能。结果表明:随着镀锌时间增长,膜层表面孔隙减少、膜层愈加致密,Zn含量(质量分数)增加,耐腐蚀性能提高;镀锌含量对膜层抗菌性能有直接影响,化学镀锌5 min时,Zn含量达1.50%,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率高达99%,明显优于镀锌1 min组和镀锌3 min组。纯镁超声微弧氧化-植酸膜层经化学镀锌处理后其抗菌性能随锌含量的提高而增强,化学镀锌5 min时,膜层具有较强的抗菌功能。     

纯镁微弧氧化-壳聚糖/海藻酸钠载铜复合膜层制备及抑菌性

目的采用多种表面技术复合在纯镁表面制备了功能性生物复合膜层,以调控医用纯镁降解速度,赋予纯镁内固定材料的抑菌性和生物活性。方法分别通过纯镁微弧氧化,电镀壳聚糖、海藻酸钠,化学镀铜等方法,制作不同复合膜层,分别为纯镁微弧氧化膜层(A组)、纯镁微弧氧化-壳聚糖复合膜层(B组)、纯镁微弧氧化-壳聚糖/海藻酸钠复合膜层(C组)、纯镁微弧氧化-壳聚糖/海藻酸钠/壳聚糖复合膜层(D组)和纯镁微弧氧化-壳聚糖/海藻酸钠载铜复合膜层(E组)。采用扫描电子显微镜分析膜层的微观形貌,测定润湿角,将材料与大肠杆菌共同培养,计算抑菌率。结果 A组表面有很多微孔和少量微裂纹,B组表面的微孔和微裂纹减少,C组的微孔和裂纹基本消失,D组和E组表面的微孔裂纹消失并出现微网状结构。A组和E组为亲水性膜层,C组为疏水性膜层,B组和D组的膜层接近疏水性。A组抑菌率最低,B、C、D组的逐渐增高,分别为26%、30%、61%,E组的抑菌率高达88%。结论纯镁微弧氧化-壳聚糖/海藻酸钠载铜复合膜层有封孔和愈合裂纹的作用,具有较好的抑菌性。     

植酸对纯镁超声微弧氧化层防护性能的影响

针对纯镁超声微弧氧化贯穿性孔隙问题,采用植酸对微弧氧化层进行转化处理,探讨对氧化层的防护性影响。利用扫描电镜(SEM)研究植酸处理前后氧化层的形貌,并借助能谱分析仪(EDAX)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)以及电化学腐蚀工作站等检测手段分析植酸处理前后氧化层的化学成分、官能团构成、耐腐蚀性能等,并对植酸成膜机理进行研究。结果表明:随着植酸浓度的增加,超声微弧氧化层孔隙量减少,更加致密均匀,覆盖度提高,表面富含磷酸基和羟基。其中植酸处理浓度为7.5g/L时为最佳,其膜层C、P元素含量最高,Mg元素含量最低,氧化层的自腐蚀电位正移最大,自腐蚀电流密度下降,氧化层的防护性能最好。     

镁合金上的纯镁表面涂层

镁及其合金的主要缺点是它的耐蚀性能低，镁的标准电位是金属工程材料中最低的。镁的耐蚀性能是因重金属杂质Fe、Ni、Cu的添加而恶化。为提高镁合金的耐蚀性，采取了如电镀、阳极化处理和化学转变等表面改性技术。但是，当再次回收时，电镀层的镍、铜等严重影响镁的耐蚀性能。而阳极化处理和化学处理用的铬氧化物因为有毒而限制其使用。日本姬路技术学院的学者通过在镁合金表面沉淀纯镁涂层以提高其耐蚀性能。 实验过程 加热炉由5个可分别控制温度的加热段组成，加热区内径为φ30mm×900mm不锈钢管。在不同温度下蒸汽压的变化和不同元素…     

镁合金微弧氧化涂层的摩擦学性能研究

利用扫描电镜分析了AZ91D镁合金微弧氧化膜的组织形貌,对氧化膜硬度及摩擦学行为进行了研究。结果表明:微弧氧化膜能显著提高镁合金基体的硬度和抗磨性能,但其摩擦系数较镁合金基体高。涂层厚度对涂层的减摩性能影响较小,但对其抗磨性能影响较大,并存在提高抗磨性能的最佳涂层厚度。涂层的磨损机制主要是磨粒磨损和剥层磨损。     

多孔镁表面微弧氧化涂层和氟化学转化涂层的对比研究

目的 多孔镁具有生物可降解特性,降解过程中产生的碱性环境会促进新生骨形成,其多孔结构可以为新生骨长入提供通道,是一种理想的骨填充材料.与块体镁相比,多孔镁的降解速率更快,为了避免因快速降解引起局部环境碱性过高而可能导致的溶骨现象,需要通过表面改性来降低多孔镁的降解速率,使其降解速率与骨组织愈合速率相匹配.方法 以块体镁...     

镁合金微弧氧化陶瓷层形成及生长过程的研究

研究了MB8镁合金在硅酸盐溶液体系中微弧氧化陶瓷层形成及生长过程的形貌特征。结果表明：整个过程可分为3个阶段,即阳极沉积阶段、微弧阶段和局部弧光阶段。阳极沉积阶段是在阳极表面发生团絮氧化膜沉积与扩展的过程。微弧阶段是前期缺陷减少与消失并形成均匀膜层表面的过程,陶瓷层表面微孔孔径较小,膜层均匀致密。局部弧光阶段形成的放电微孔孔径较大,陶瓷层比较疏松。     

不同电压下镁合金的微弧氧化行为

为了解电压在镁合金微弧氧化中的作用,本工作在双极性脉冲电源的恒流加载方式下,通过考察电压对氧化时间、膜层厚度及表面形貌的影响,研究电压对微弧氧化机理的影响。结果发现,当负电压为零,占空比20%和30%时,电压低于380V时所需的氧化时间要短于电压高于380V时的氧化时间。当占空比30%,负电压为零和40V时,电压低于340V的氧化时间和膜层增长速率都小于电压高于340V的;电压低于340V时的膜层表面形貌优于340V以上膜层。可见,微弧氧化过程中存在一个临界电压,微弧氧化过程分成两种情况,两种情况的微弧氧化机理不尽相同。     

镁合金微弧氧化膜层形成过程探讨

对镁合金微弧氧化膜层的形成过程以及形成过程中的工艺影响因素做进一步的探讨，得出微弧氧化膜层的形成是一种亚单层生长模型，它是“成膜→击穿→熔化→烧结→再成膜……”的多次循环过程。并且微弧氧化先期形成的主要是致密层，疏松层则主要是在后期形成。还研究了成膜电压、电流、电解液体系等工艺参数与膜层生成的关系，发现电压越高，得到的膜层越厚，而电流在20A/dm^2的电流密度下生成的薄膜具有较好的质量和性能，还发现在硅酸盐体系中形成的膜层在质量还是性能方面优于铝酸盐和磷酸盐体系中形成的膜层。     

氧化时间对AZ31B镁合金微弧氧化涂层结构及性能的影响

目的 探索氧化时间对AZ31B镁合金表面微弧氧化（MAO）涂层结构及性能的影响规律。方法 通过恒压MAO的方法在硅酸盐电解液体系中制备涂层,采用扫描电子显微镜（SEM）、Image-J图像分析法、测厚仪、表面粗糙度仪、摩擦磨损试验机、盐雾试验箱来研究涂层表面微观形貌、表面孔隙率、厚度、粗糙度、摩擦性能以及耐蚀性能。结果 涂层孔隙率随着氧化时间的延长而减小,氧化25 min所得涂层孔隙率最小,为5.404%。涂层厚度随时间的延长而增大,但是厚度增长速率减小,氧化5 min时涂层厚度为9 μm,而25 min时涂层厚度为10.4 μm。涂层粗糙度与摩擦系数随时间的增加而增大,磨损率随氧化时间的增加,呈现先增大后减小的趋势,氧化15 min所得样品磨损率最高,氧化5 min所得涂层耐蚀性最差,氧化25 min的涂层耐蚀性最好。结论 恒压条件下,氧化时间的延长可以有效地减小涂层表面孔隙率,增加涂层厚度,显著改善涂层的耐磨、耐蚀性能。     

镁合金微弧氧化膜层退除工艺

目的提出一种镁合金微弧氧化膜层的退除工艺,提高镁合金的二次利用率。方法以硝酸、氟化钾、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)及缓蚀剂为组分配制退膜液,设计正交试验,以退除速率、表面粗糙度作为评判标准,优化退膜液配方。分析退膜液中各组分的作用,研究退膜过程中退膜量与时间的关系,讨论膜层厚度与腐蚀率、表面粗糙度的关系。采用优化的退膜液对镁合金微弧氧化膜层进行退除,观察表面宏观及微观形貌。结果退膜液各组分针对退膜速率和退膜后镁合金基体表面粗糙度的极差由大到小均依次为:R硝酸R氟化钾R柠檬酸RSDBSR缓蚀剂。对退膜速率和表面粗糙度影响最大的是硝酸浓度,其次是氟化钾浓度,柠檬酸、SDBS及缓蚀剂浓度的影响最小。在整个退膜过程中,膜层退除量与退膜时间并不呈线性关系。退膜开始阶段及完成阶段,膜层退除量大,退膜速率高;退膜中期,膜层退除量与退膜时间基本呈线性关系,且退膜速率小于初始退膜速率。XRD分析显示,退膜后的镁合金表面无残余腐蚀产物。二次微弧氧化膜层的SEM图像显示,微孔结构致密,分布均匀,与一次微弧氧化的膜层无明显差别。结论镁合金微弧氧化膜层退除液的最佳配方为:硝酸90 m L/L,柠檬酸8 g/L,氟化钾35g/L,十二烷基苯磺酸钠5 g/L,缓蚀剂6.5 g/L。该退膜液退膜效果良好,对镁合金基体损伤小,退膜速率快,成本低廉,可用于不合格镁合金零部件微弧氧化膜层的多次退除返修。     

AZ31镁合金表面含纳米羟基磷灰石微弧氧化涂层的制备及性能研究

目的改善AZ31镁合金的耐腐蚀性能及生物活性。方法使用微弧氧化技术,分别在以六偏磷酸钠为主盐的电解液和以六偏磷酸钠为主盐、以纳米羟基磷灰石(HA)为添加剂的电解液中,在AZ31镁合金表面制备了微弧氧化涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)表征了涂层的微观形貌、元素特征和相组成。通过电化学方法和浸泡实验考察了涂层的耐蚀性。通过细胞实验评价了两种涂层的细胞相容性。结果电解液中的HA可以进入到微弧氧化涂层中,含HA的微弧氧化涂层较不含HA的更致密,且有封孔现象。电化学方法及浸泡实验结果表明,含HA的微弧氧化涂层的耐腐蚀性能更好。细胞表面粘附实验和细胞增殖实验也表明,经表面纳米HA微弧氧化处理后的AZ31镁合金生物相容性更好,且对MC3T3-E1细胞的增殖有促进作用。结论六偏磷酸钠电解液中添加纳米HA,可以在AZ31镁合金表面制备出含HA的微弧氧化涂层,且其耐腐蚀性能和生物活性均优于不含HA的微弧氧化膜。