煤基活性炭成孔机理研究

利用物理吸附分析仪和扫描电子显微镜分别对原料煤成型、炭化和活化过程中的物料形貌和孔结构进行表征研究.结果表明,活性炭制备过程中的炭化和活化工艺是煤基活性炭最为关键的工艺过程之一,对煤基活性炭成孔效果有重要的影响.如果只对物料进行炭化处理而不进行活化工艺,则物料不会形成活性炭所具有的发达的孔隙结构;反之,如果不经过炭化过程而直接进入活化阶段,其结果是尽管可以使活化料产生一定的孔隙结构,然而由于其比表面积和孔容增长有限,达不到预期的吸附效果.物料依次进行适当的炭化和活化过程,产物的孔结构才能得到充分发展,从而才能制备出满足一定需要的活性炭产品.     

煤基大孔活性炭的制备及表征

以宁夏太西煤和乌兰煤为原料,通过适当的制备工艺合成出具有较高比表面积的大孔煤基活性炭,并用物理吸附仪和扫描电镜进行了表征．结果表明,化学活化法制备的活性炭中微孔所占比例较大而大孔相对较小．物理活化法制备的活性炭中虽然含有相当数量的微孔,但大孔所占比例显著提高,而且平均孔径随着原料中乌兰煤质量分数的增加而增大．扫描电镜分析表明,当乌兰煤质量分数为15％时,活性炭颗粒整体活化效果较好,大孔孔径分布均匀,其原因可能与太西煤和乌兰煤协同活化机制有关．’     

不同活化方法对开心果壳活性炭的孔结构影响

以开心果壳为原料制备活性炭,通过在-196 ℃下测定活性炭的氮气吸附等温线,探讨ZnCl₂法、KCl法以及ZnCl₂-KCl-H₂O联合活化法对活性炭孔结构的影响.研究表明:ZnCl₂法制备的开心果果壳活性炭以微孔为主,采用40%ZnCl₂溶液浸渍,在500 ℃下活化1.5 h后得到的活性炭的比表面积为630 m²·g^-1;单独KCl活化法不能起到较好的活化效果;对于ZnCl₂活化法和KCl活化法,增加水蒸气活化都能增强活化效果,尤其对KCl活化的增强效果最为明显,使其比表面积增大近9倍,但其孔结构仍是微孔为主;ZnCl₂-KCl-H₂O联合活化法能有效增加活性炭的中孔,采用40%ZnCl₂和6%KCl溶液浸渍,在900 ℃下活化1.5 h后得到的活性炭的中孔添加量为0.10 cm³·g^-1,比表面为740 m²·g^-1,中孔孔径集中在4 nm.     

活性炭纤维活化机理研究

在活性碳纤维的制备与性能研究的基础上,通过研究活性碳纤维的水蒸气活化与KOH活化工艺的不同对活性碳纤维性能的影响,探讨了活性纤维水蒸 气活化与KOH活化方法的活化机理,分析了活化工艺不同影响活性碳纤维性能的原因,并给出了最佳活化工艺参数范围.     

活化条件对活性炭表面性质的影响

用N_2吸附法系统研究了温度和气氛(还原性气氛,情性气氛)对重庆松藻原煤试制活性炭表面性质(比表面积、孔径分布、孔结构及孔形状)的影响;红外光谱法初步测定了活化条件对其表面基团的影响。结果表明,活性灰在不同气氛中经高温活化,表面积减小,按顺序:在氮气氛中减小不大,在H_2气中减小较大,在(N_2+H_2)混合气中明显减小。孔由微孔为主变成以中孔为主,孔形由墨水瓶形变成园筒形。     

磷酸活化法黄麻杆活性炭的制备及表征

以黄麻杆为原料,采用磷酸活化法制备活性炭,通过正交试验探讨了磷酸浓度、活化温度、活化时间对活性炭得率和吸附性能的影响,确立了最佳制备工艺,即：磷酸浓度2mol／L、活化温度400℃、活化时间1h．实验结果表明：在最佳工艺条件下制得的黄麻杆活性炭得率为4,2．93％,碘吸附值为1059．26mg／g,亚甲基蓝吸附值为353．10mg／g,比表面积为1779．4m㎡／g,总孔容为0．960m3／g,平均孔径为2．16nm,呈现出高中孔率结构．     

水蒸气活化制备生物质活性炭的实验研究

以稻壳、花生壳和玉米芯为原料,采用物理活化法以水蒸气为活化剂制备得到活性炭.分析了水蒸气活化机理,并通过对活性炭得率高低、亚甲基蓝脱色效果强弱的比较,讨论了活化时间(t)、活化温度(T)和水蒸气流量(QH2O)对活性炭的炭活化得率(Cyield)和吸附性能的影响.实验结果表明:随着t的延长和T的升高,3种原料制得的Cyield不断降低,活性炭的吸附性能先升高后降低;随着QH2O的增加,Cyield先降低后升高,活性炭的吸附性能先升高后降低.通过比较,得出玉米芯是3种原料中最佳的制备活性炭的物质,其最佳工艺条件为T=800 ℃,t=90 min 和QH2O=15 mL/h,所制备的活性炭得率为26.18%,亚甲基蓝吸附值为150 mL/g,比表面积为924.48 m2/g,孔平均尺寸为2.4 nm.     

磷酸活化汉麻布活性炭纤维的孔结构

以汉麻布为原料,采用磷酸活化法制备了汉麻布活性炭纤维,并利用低温氮气吸附和密度泛函理论(DFT)对样品的孔结构进行了分析。结果表明,随着活化温度的升高,磷酸活化的汉麻布活性炭纤维的BET比表面积和总孔容都呈现先增大后减小的变化趋势。不同方法计算得到的样品比表面积值呈相同的变化规律。样品的孔分布集中在2 nm以下的微孔范围内,既有极微孔又有超微孔,只有少量中孔,基本没有大孔。所有样品的孔径在微孔范围内都呈现多峰分布,孔径≤1 nm和1~2 nm的范围内分别都出现了2个峰值孔径。微孔孔容基本上随活化温度的升高而增加,而中孔孔容的数值则整体上变化不大。样品表面能量分布较宽,并呈现有多个不连续峰值的多峰分布,宽的孔径分布导致宽的表面能量分布和较多的能量峰值,并使吸附位的种类也随之增多。     

活化条件对球形活性炭制备的影响研究

采用粘结性烟煤作为粘结剂和原料成分添加石油焦,研究了活化条件对制备球形活性炭性能的影响。结果表明,随着活化温度的升高,煤质球形活性炭的强度及收率呈下降趋势,而碘值呈先上升后下降的趋势,亚甲基蓝值逐渐增大。最佳活化条件为活化温度850℃,活化时间7h。在最优工艺条件下所得产品的BET比表面积为862.83m2/g,Langmuir比表面积为995.27m2/g,总孔容为0.56cm3/g,平均孔半径为1.3nm,微孔率为66%,中孔率为34%。     

磷酸法木质素基活性炭活化过程研究

以玉米芯木质素为原料,采用磷酸活化法制备木质素基活性炭.结合FTIR、低温氮吸附、拉曼光谱等表征手段,探究了不同活化温度(300～600℃)及磷酸与木质素质量比(1～3)对活性炭孔隙结构的影响,并探究磷酸活化木质素的反应机理.对比研究了有无磷酸作用下木质素受热过程中气体产物的变化规律.实验结果表明,磷酸降低了木质素中官能团的断键温度,使得CO、CO₂和CH₄的生成温度降低;促进了高温下(>500℃)木质素半焦的缩聚,使高温下H₂生成量增多;中孔和微孔在350℃以上开始发展,在500℃孔隙最为发达,温度的进一步升高使得孔体积减小;磷酸与木质素质量比增大可以提高中孔率.在活化温度500℃和磷酸与木质素质量比2～3条件下,制得活性炭比表面积达1 046 m²/g,收率55%.     

物理活化法制备椰壳活性炭研究

以椰壳炭化料为原料采用水蒸气活化法在不同操作条件下制备得到各种椰壳活性炭.分别研究了水蒸气活化实验中活化时间和活化温度对活性炭的得率、活性炭碘值和苯酚吸附值的影响关系.实验结果表明,活化温度是水蒸气活化法制备椰壳活性炭的最重要的影响因素.在实验范围内,水蒸气活化法制备椰壳活性炭时,宜将活化温度选择在850℃左右,活化时间为120min.     

KOH活化杨木制备活性炭的特性研究

通过热重法对杨木颗粒以及用KOH浸渍后的杨木颗粒进行热解实验,通过TG、DTG、DSC曲线的变化规律,分析在主要失重阶段发生的物理变化、化学变化以及炭得率.结果表明:活化剂KOH中的K+对木材的热解具有催化作用,形成活性炭的温度基本为600,℃,温度高于800,℃时,活性炭发生烧失反应;升温速率对炭得率几乎没有影响;加入活化剂KOH后,提高了炭得率,但是炭得率与活化剂/杨木颗粒的质量比值成反比.     

微波辐射-ZnCl2活化柚子皮制备活性炭

以废料柚子皮为原料,ZnCl2为活化剂,采用微波辐射法制备了活性炭．采用正交实验研究了活化剂浓度、微波功率和活化时间对活性炭得率和吸附性能的影响．同时采用美国ASAP-2020吸附仪测定了所制备活性炭的Na吸附脱附等温线和孔径分布,采用红外光谱分析了样品的表面官能团,采用扫描电镜观察了样品的表面形貌．结果表明：ZnCl2质量浓度为50％,微波功率为850W,活化时间为8min工艺条件下制得的活性炭碘吸附值为1024mg／g;亚甲基蓝吸附值为160mL／g,产率为34．5％;比表面积为1490mm／g,总孔容为1．574cm^3／g,平均孔径为4．225nm．该活性炭为中孔型,比市售活性炭有更加发达的孔隙结构及更多的表面含氧基团,吸附性能优于市售活性炭．     

K2CO3活化法制备椰壳活性炭

以椰壳炭化料为原料,采用K2CO3活化法在不同操作条件下制备椰壳活性炭,探讨了K2CO3活化实验中K2CO3与炭化料质量比、活化时间和活化温度对活性炭得率、活性炭亚甲蓝吸附值和苯酚吸附值的影响．实验结果表明,K2CO3与炭化料质量比和活化温度是K2CO3活化法制备椰壳活性炭最重要的影响因素．综合考虑活性炭的得率和活性炭吸附性能受活化操作参数的影响规律,探讨了K2CO3活化法制备椰壳活性炭的最优操作参数,得到了实验范围内的最佳5-艺条件为：K2CO3与炭化料的质量比为2：1,活化温度为800℃左右,活化时间为120min．     

水蒸气活化液化木基活性碳纤维孔隙结构表征

 研究了不同活化温度、不同活化时间下,水蒸气活化液化木基活性碳纤维的孔隙结构特性。-196℃氮气吸附脱附等温线用于检测孔隙结构。结果表明,随着活化温度或活化时间的增加,比表面积和烧失率增加,且在较高活化温度时增加率更高。随着活化时间延长,活化温度为750~800℃时总孔容和微孔孔容增加明显,中孔孔容在650~700℃活化初期和750~800℃活化后期均有所发展。各活化温度下,随着活化时间的延长,在微孔范围内孔径分布均有所扩大且趋向多样化。     

活性炭固载钯催化剂的制备及催化Ullmann反应的研究

采用双氧水改性活性炭,增加表面酚羟基的含量,并与硅烷偶联剂[(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2]反应,引入双胺基官能团,络合氯化钯,制备了活性炭固载钯催化剂;同时采用Bohem滴定、元素分析(EA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以及多晶X射线衍射(XRD)对制备的催化剂进行了表征,并研究了它对卤代芳烃Ullmann反应的催化性能.实验结果表明:催化剂中钯键载在载体上,钯在载体表面分布均匀,粒径在4 nm左右;该催化剂能够较好地催化卤代芳烃的Ullmann反应,具有较好的重复使用性能,4-碘苯甲醚反应的产率是90.5%,溴代芳烃偶联反应的最高收率为73.6%,氯代芳烃的最高收率为41.4%.催化剂AC-NH(CH2)2NH2-Pd重复使用7次后,溴苯偶联产物的收率为35.9%.     

活性碳纤维的制备及性能研究

系统地研究了活性碳纤维的KOH活化法与水蒸气活化法。比较了两种活化方法的活化条件。测量了比表面积,用碘值、苯值测定了活性碳纤维的吸附性能、脱附性能,用循环吸附、脱附方法研究了活性碳纤维的再生能力,并与颗粒状活性碳进行了比较,结果显示KOH活化的活性碳纤维无论从比表面积、微孔结构,还是在吸附、脱附性能上,都优于水蒸汽活化的活性碳纤维.