RP-HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质

目的　以HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250mm×4.6mm ,5μm) ,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(490∶460∶45∶5) ,流速为1.0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为247nm ,用外标法测定。结果　盐酸哌唑嗪的保留时间约为4.2min ,且与其它峰的分离度大于1.5。盐酸哌唑嗪的线性范围为5～50μg·ml^-1(r=0.9999) ,最低检测限为0.4ng·ml^-1,平均回收率和RSD分别为100.8%和0.68%。结论　该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质的定量检测。     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

RP-HPLC法测定盐酸贝尼地平片的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸贝尼地平片含量的方法。方法：应用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18（4.6mm×200mm,5μm）,检测波长为237nm,柱温为室温,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,流动相为甲醇∶水（82∶18,v/v）。结果：盐酸贝尼地平浓度在1.25～50mg·L-1的范围内线性关系良好（R2=0.9998,n=6）,平均加样回收率为99.43%,RSD＝0.18%。结论：本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸贝尼地平片的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异可利定片含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸异可利定片的含量及其有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用三乙胺调pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量为1.0 mL.min-1;检测波长267 nm。结果:杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸异可利定在40.48～161.92μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.7%。结论:本法简便、准确,专属性好,为提高盐酸异可利定片现行标准提供了参考依据。     

RP-HPLC法测定盐酸氨溴索片的含量

目的：用反相高效液相色谱法测定盐酸氯溴素片的含量。方法：采用Shim-pack CLC-ODS柱，以甲醇-水-冰醋酸（40：60：1）为流动相，检测波长为244nm，于室温下对盐酸氨溴索片进行含量测定。结果：盐酸氨溴浓度在2-10цg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.9999，回收率为99.8%，RSD为0.53%（n=5）。结论：RP-HPLC法具有简便、快速、专属性强等优点，可用于测定盐酸氨溴索片的含量。     

RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质

目的:建立 HPLC 方法测定盐酸川丁特罗片的有关物质。方法:样品经萃取处理,采用 RP-HPLC 法测定有关物质。色谱柱为 Diamonsil TM C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-三乙胺溶液(取4 mL 三乙胺加水至1000 mL,用磷酸调pH 值至3.5)(20:80)为流动相;检测波长为246 nm。结果:此色谱条件下药物与降解产物能达有效分离。结论:本法简便、准确、可行。     

RP-HPLC法同时测定盐酸阿普林定片的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸阿普林定片含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(40∶60∶2,V/V/V,用磷酸调节p H至3.0),流速为1.0 ml/min,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:盐酸阿普林定质量浓度在25.55~204.40μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.6%;平均回收率为100.1%,RSD=0.5%(n=9);杂质总量≤0.84%。结论:本方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸阿普林定片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定盐酸硫利达嗪片的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸硫利达嗪片含量和有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry-C18,流动相为乙腈-水-三乙胺(85∶14∶1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:盐酸硫利达嗪质量浓度在2.5~37.5 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.95%;平均加样回收率为99.8%,RSD=0.83%(n=3)。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸硫利达嗪片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸托烷司琼片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片中盐酸托烷司琼的含量和有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长285nm。结果在5.0~100.0μg.ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=1;回收率为99.46(RSD=0.74%)。结论该法专属性强,精密度高,主峰与相邻杂质峰分离良好,可用于盐酸托烷司琼的含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定HZ08含量及有关物质*

目的建立HZ08(N-腈基-1-[(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-3,4-二氢-6,7-二甲氧基-N'-辛基-2(1 H)-异喹啉碳酰亚胺)的含量测定及有关物质检查方法.方法采用Lichrospher-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾2.0 g,溶于1 000 mL水,加磷酸2.0 mL,用三乙胺调pH至2.6,摇匀,经0.45μm滤膜过滤)(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果HZ08在1.0～200 μg·mL-1范围响应线性良好(r=0.999 9),最低检测限为20 ng·mL-1,与有关物质分离良好.结论该法可用于HZ08的含量测定及杂质检查,专属准确.     

RP-HPLC法测定凡德他尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定凡德他尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为0.05mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70,pH8.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为247nm,进样量为20μL。结果:凡德他尼检测浓度的线性范围为20.05～180.4μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.40%(RSD=0.56%),定量限为4ng。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于凡德他尼片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

RP-HPLC法测定黄豆苷元片含量及其有关物质

目的：建立以RP-HPLC法测定黄豆苷元片含量及其有关物质的方法。方法：色谱柱Hypersil ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（50：50：0．1）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为249nm,进样量为20μl。结果：黄豆苷元的线性范围为1．0～270．0μg·ml^-1（r=0．9998）;最低检测限为0．125μg·ml^-1;平均回收率为99．88％,RSD=1．67％。结论：本方法快捷、简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于黄豆苷元片的质量控制以及考察该制剂生产、贮藏、稳定性试验过程中的杂质变化情况。     

RP-HPLC法测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及有关物质的含量

目的:建立测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Ulti-mate XB C18,以0.17%的Na2HPO4溶液(1mo·lL-1的H3PO4调节pH至3.0±0.05)-乙腈(85:15)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为251nm,柱温为30℃。结果:盐酸卡替洛尔与有关物质及破坏后的降解成分可完全分离;盐酸卡替洛尔检测浓度线性范围为1.25～40.0μg·mL-1(r=0.9998);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为101.4%(RSD=0.12%)、101.3%(RSD=0.07%)、101.4%(RSD=0.03%);最低检测限为6.3ng,最低定量限为20.8ng。结论:该方法操作简便、快速准确、专属性强、灵敏度高,可用于盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及其有关物质的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸多塞平片的含量

目的:建立反相高效液相法测定盐酸多塞平片含量的方法。方法:采用Hypersil ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-三乙胺(14:32:54:0.5,V/V,乙酸调pH值为4.50),流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为297nm,对盐酸多塞平片进行含量检测,并采用紫外分光光度法进行对比实验。结果:多塞平的保留时间为4.29min,其浓度在10～-40μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.67%,RSD为0.64%(n=5)。结论:该法简单、结果准确、重复性好,可作为盐酸多塞平片剂含量测定方法。     

离子对RP-HPLC法测定美沙拉嗪栓的含量及有关物质

目的:建立测定美沙拉嗪栓含量及有关物质的方法。方法:采用离子对反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil gold,流动相A为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇-水(250∶50∶100∶600,V/V/V/V),流动相B为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-TBAH-甲醇-水(250∶50∶500∶200,V/V/V/V)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸、美沙拉嗪检测质量浓度分别在0.039⁰.79、0.040.79、0.04⁰.81、36.120.81、36.12⁴8.16μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 7、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.5%;4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸平均加样回收率分别为102.91%、102.33%,RSD分别为1.5%、1.3%(n=9)。结论:该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可用于美沙拉嗪栓的质量控制。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。