HPLC快速测定辣椒及其制品中苏丹红1号方法的建立

以辣椒及其制品为研究对象,建立HPLC快速测定苏丹红1号的方法。采用反相色谱法,以V(水)∶V(乙腈)∶V(丙酮)=20∶58∶22为流动相,用二极管阵列紫外-可见光度检测器(DAD)检测辣椒制品中的苏丹红1号。该分析方法的线性范围为1.95～24.4μg/mL,加标回收率在99.0%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)0.42%(n=6),检出限(信噪比S/N=3)0.3μg/mL。该方法经实际应用,具有良好的准确性和重现性,且操作简单,易推广。     

食品中苏丹红一号的检测方法

介绍了一种通过改变流动相比例来排除疑似样品,以达到在用高效液相色谱（HPLC）测定苏丹红一号时,从样品处理到测定的整个过程都能做到简单、快速、准确的目的。该方法的仪器检出限为0．05μg／mL,工作曲线范围为0．10～20μg／mL,方法精密度好,实用,可行。     

辣椒制品中的苏丹红检测方法的优化

优化了辣椒及其制品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检测方法。样品经固相萃取净化后,以乙腈和0.75%的乙酸水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于500nm波长下检测。结果表明:苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.08~2.56μg/mL时有良好的线性关系,在添加浓度为0.15~1.28μg/mL时,辣椒粉中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为86.2%~97.7%;辣椒油中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为87.2%~94.8%;辣椒酱中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率为82.7%~92.0%。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.03,0.05,0.03,0.06μg/mL。实验表明:优化后的方法比国标GB/T 19681-2005方法耗时短,灵敏度高,简便,重现性好,适于实验室的日常检测。     

LC-MS/MS法快速筛查辣椒制品中8种禁用苏丹染料

建立辣椒制品中8种禁用苏丹染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黄)的液相色谱-串联质谱法快速筛查方法。辣椒制品经正己烷萃取,氧化铝柱净化,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱仪定性定量。结果表明:8种苏丹染料在2.5 ng/mL～500.0 ng/mL质量浓度范围内,呈现良好的线性关系,相关系数r2≥0.999 5;检出限为0.62 ng/mL～6.25 ng/mL,测定下限为2.5 ng/mL～25.0 ng/mL;平均回收率在92.4%～98.6%之间,RSD在1.7%～3.8%之间。液相色谱-串联质谱(liquid chromatographtandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法适用于快速筛查复杂基质辣椒制品中8种禁用苏丹染料。     

食品基质中苏丹红检测方法的研究进展

本文阐述了国内苏丹红染料在食品中的检测技术的现状以及未来的发展方向,并分析了液相色谱法(HPLC),高效液相-质谱联用法(LC/MS)、气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)优化方法,以找到更为高效、准确、快速的检测技术。     

辣椒制品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号检测方法比较研究

实验选用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)两种方法对辣椒制品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测.HPLC法选用229 nm作为苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检测波长,其工作曲线的线性范围较宽,分别为0.625 ng～2000 ng(R2=1)、2.5 ng～2000 ng(R2=1)、5 ng～2000ng(R2=0.998 9)和5 ng～2000 ng(R2=0.999 0),苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检测限分别为1.88μg/kg、2.5μg/kg、6.25μg/kg和10μg/kg,适合含量较高的样品检测.LC-MS法在质核比(M/Z)为249.05、277.10、353.10和381.15的条件下分别对苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行MS检测,其工作曲线线性范围较窄,苏丹红Ⅰ～Ⅲ为0.10 ng～5 ng(R2≥0.999 7),苏丹红Ⅳ号为0.25 ng～5 ng(R2=0.999 8),苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检测限均为1μg/kg,更适合微量样品的检测.两种方法均具有简单、快速的特点.     

辣椒制品中苏丹色素的薄层色谱检测方法的研究

本文探索了对辣椒制品进行样品预处理，从中提取添加的苏丹色素，并对其进行薄层色谱法分离鉴定的方法。用石油醚从辣椒粉末中萃取出色素，然后在硅胶薄层色谱板上点样，并在展开剂（石油醚：无水乙醚：甲酸=80：20：1，V／V／V）中展开，进而达到定性检测苏丹I的目的。通过活性白土对辣椒油中苏丹I～IV的吸附及无水乙醇对吸附色素的解吸，分离出苏丹色素，进而在硅胶薄层色谱板上点样，在展开剂（石油醚：无水乙醚：甲酸=80：20：1，V／V／V）中展开，达到定性检测辣椒油中苏丹I～IV的目的。     

高效液相色谱法同时测定食品中苏丹1号、2号、3号和4号

提出用高效液相色谱法同时测定食品中4种苏丹染料的方法,食品中的苏丹染料用正己烷提取,用中性氧化铝固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离二极管阵列检测器检测定量,并根据可见光谱图相似系数进行定性。     

辣椒油中苏丹红I号检测能力验证研究

为了解我国食品检测实验室的苏丹红I号检测能力,国家认监委组织实施了辣椒油中苏丹红I号检测能力验证工作。30个省、市、自治区的112个实验室参加了本次能力验证,推荐的测试方法为:食品中苏丹红染料的检测方法—高效液相色谱法(GB/T19681—2005)和欧盟官方方法,也可采用其他方法。结果显示:实验室满意结果率为79·5%,可疑结果率为6·3%,不满意结果率为14·2%;国标方法的满意结果率为79·8%,欧盟方法的结果满意率为54·5%。本次能力验证国标法的结果优于欧盟法的结果。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苏丹红I号。     

辣椒油中苏丹红Ⅰ号检测能力验证研究

为了解我国食品检测实验室的苏丹红Ⅰ号检测能力，国家认监委组织实施了辣椒油中苏丹红Ⅰ号检测能力验证工作。30个省、市、自治区的112个实验室参加了本次能力验证，推荐的测试方法为：食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法（GB／T 19681-2005）和欧盟官方方法，也可采用其他方法。结果显示：实验室满意结果率为79．5％，可疑结果率为6．3％，不满意结果率为14．2％；国标方法的满意结果率为79．8％，欧盟方法的结果满意率为54．5％。本次能力验证国标法的结果优于欧盟法的结果。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苏丹红Ⅰ号。     

高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量

为建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱（HPLC—UV—ESI/MS）联用测定保健食品中荷叶碱的方法，以乙腈和0．1％三乙胺水溶液作流动相，在反相C18柱上梯度淋洗，以质谱定性，紫外定量进行检测。结果在0．2—20μg／ml范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系，样品平均回收率为97．3％。该方法抗干扰能力强，可以快速、准确地测定保健食品中的荷叶碱。     

高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的西地那非和西力士

目的　以紫外定量、质谱定性 ,测定保健食品的违禁成分西地那非、西力士。方法　高效液相色谱 电喷雾质谱联用 ,色谱柱 :RP C18柱 ;流动相 :0 5 %甲酸 甲醇和 0 5 %甲酸 水梯度淋洗 ;流速 :1mL min ;检测波长 :2 92nm ;质谱扫描范围 (m z) :15 0～ 5 5 0amu。结果　西地那非和西力士在一定的质量范围内呈良好的线性 ,RSD小于 2 % ,平均回收率分别为 96 9%和 97 7%。结论　方法具有高的灵敏度、精确度和特异性 ,能对保健食品中所添加的违禁药物西地那非、西力士进行准确的定性和定量检测。     

HPLC-MS/MS测定油炸及高温烘烤食品中的丙烯酰胺

为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μgkg和12μgkg,线性范围10～3000μgL,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μgkg)的回收率为90%～105%,RSD<10%。本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定。     

高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的伐地那非

为测定保健食品中伐地那非，建立了高效液相色谱质谱联用（HPLC—ES／MS）的测定方法。该方法以紫外定量，质谱定性。色谱条件为RP—C18色谱柱，流动相：0．2％甲酸水溶液＋乙腈=65＋35（体积分数）；流速1ml／min；进样量5μl；检测波长254nm。质谱采用电喷雾正离子模式（ESI＋），扫描范围为：200-700（m/z）。伐地那非在3．6—450μg/ml范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系，定量检出限为18ng，最低检出限为0．9ng（S/N=6）。本方法流动相简单，分析时间短且试样预处理简单，灵敏度高，借助质谱的定性能力，可大大提高方法可靠性和抗干扰能力，能准确快速地测定保健食品中的伐地那非。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的喹乙醇

为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)的测定方法。均质后的试样经水提取、液-液分配净化后,采用ZORBAXSB-C18色谱柱,并以0·1%乙酸 乙腈(70 30,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,浓度在0·5~500μg/L范围内,线性良好(r=0·9989),添加浓度在10~500μg/kg时,不同水产品基质的回收率在74·3%~93·5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5·6%。本方法检出限低,回收率高,定性可靠,定量准确,适合于水产品中喹乙醇残留的检测。     

HPLC法测定食品中非食用色素酸性橙Ⅱ

为保证食品安全，建立了一套检测食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的方法。以甲醇＋0．02mol／L醋酸铵水溶液为流动相，梯度洗脱，在484nm用紫外检测器检测，其重复测定结果的相对标准偏差为5．91％，回收率在91．75％-103．24％范围内，本方法适用于食品中合成色素与非食用色素酸性橙Ⅱ的同时测定。     

大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测

为检测大豆中除草剂的残留量，建立了RP-HPLC和HPLC-MS选择离子监测（SIR）同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法。试样经乙腈提取，正己烷液-液分配，弗罗里硅土填充柱净化，然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-ESI（＋）-MS测定。对HPLC和LC／MS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化。建立的方法简便、快速、灵敏。10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定，在0．1-10．01μ/ml范围内线性相关系数为0．9996—0．9997，在0．05—2．00mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在69．8％-100．7％，其多次测定的RSD在1．9％-10．4％之间，最低检出限均为20μg／kg。LC-MS法测定在0．025—1．0μg／ml范围内线性相关系数为0．9995—0．9998，在0．02-0．1mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在72．1％-98．8％，其多次测定的RSD在0．9％-7．7％之间，最低检出限均低于10μg／kg。本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的研究

为监管保健食品中维生素的含量 ,建立了保健食品中维生素B12 的化学分析法 ,采用固相萃取 (SPE)进行试样富集、净化 ,高效液相色谱 (HPLC)进行分离检测。方法的最小检出量为 0 3ng ,最低检出浓度 0 2mg kg ,线性范围在 0 334～ 16 7μg mL之间 ,平均回收率为 72 1%～ 131 7%。该方法具有简便、快速、可靠、容易推广等优点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的建立豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的液相色谱-串联质谱测定方法。方法豆芽样品均质后以0.01mol/L氢氧化钠溶液提取,提取液经酸化后再用乙酸乙酯萃取,收集经离心分层的有机相,浓缩后用甲醇溶解进行测定分析。以甲醇和0.1%甲酸(FA)水溶液为流动相,采用Hypersil GOLD a Q(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,电喷雾电离负离子条件下以选择反应监测模式(SRM)检测。结果该方法检出限0.005 mg/kg,在1~100 ng/m L范围内具有良好线性,相关系数为0.9998。回收率为79.1%~104.7%,相对标准偏差低于5%(n=6)。结论该方法前处理简单快速,定性准确,灵敏度好,适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的残留检测。