2,6-二溴苯胺的合成与精制

介绍一种合成2,6 二溴苯胺的新方法.它是用对氨基苯磺酰胺经溴化,得到3,5 二溴 4 氨基苯磺酰胺,并在硫酸存在下水解,得到2,6 二溴苯胺,再经水蒸汽蒸馏,然后用70%乙醇重结晶,得到2,6 二溴苯胺纯品.精品纯度达99.10%,收率可达66.38%.     

丁草胺在水稻田植株—水体—表土系统的迁移,降解规律

基于丁草胺残留量的GC-ECD分析方法,采用田间消解动态试验实测数据,借助经推广的药物动力学室分析模型,研究了丁草胺在水稻田植株-水体-表土系统中的迁移、降解规律,为其在水稻田的安全使用提供了科学依据。 经推广的三室模型,所解结果表明:各室模型的计算值与大田实测值基本一致。本文也为有机物在类似系统环境行为的研究提供了新的方法。     

N,N—二乙基苯胺的合成研究

以三乙基苄基氯化铵为相转移催化合成了Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺,通过正交实验获得了反应最佳工艺条件：２０ｍＬ苯胺与４１ｍＬ溴乙烷反应,催化剂用量为１．０ｇ,质量分数为４０％的ＮａＯＨ溶液用量为７０ｍＬ,在６０℃下反应４ｈ,Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺收率可达７６．８％。     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75h,收率76.94%,质量分数为98.76%;α-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/L,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.     

二苯胺法合成4-氨基二苯胺的工艺研究

研究了由二苯胺为原料合成4-氨基二苯胺的工艺路线及影响因素,得出了最佳工艺条件:n(NaNO2)∶n(二苯胺)=1 1∶1,反应温度为20～25℃,反应时间为5h;n(对亚硝基二苯胺)∶n(Na2S·9H2O)=1∶2,反应温度为50～55℃,反应时间为4h,产品收率大于98%,纯度大于99%。该工艺避免了回收溶剂甲苯采用蒸馏的方法,减少了能耗,降低了成本。     

HTPB/TDI/MCDEA型聚氨酯弹性体的研制

以端羟基聚丁二烯（HTPB）、甲苯二异氰酸酯（TDI）为主要原料合成预聚体,以4,4’-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基苯胺）为扩链剂,通过浇铸成型制备聚氨酯弹性体。实验采用电子万能试验机和邵氏A硬度计对聚氨酯弹性体的力学性能进行了测试,结果表明：当预聚体NCO含量为4.13%、NH2/NCO摩尔比为0.90时,聚氨酯弹性体的综合力学性能最佳;后硫化时间、环境湿度对聚氨酯弹性体的力学性能均有一定影响,使用新型扩链剂4,4’-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基苯胺）制得的聚氨酯弹性体的力学性能普遍好于扩链剂MOCA。     

二苯胺法合成4-氨基二苯胺的工艺研究

研究了由二苯胺为原料合成4-氨基二苯胺的工艺路线及影响因素,得出了最佳工艺条件n(NaNO2)∶n(二苯胺)=1.1∶1,反应温度为20～25 ℃,反应时间为5 h;n(对亚硝基二苯胺)∶n(Na2S*9H2O)=1∶2,反应温度为50～55 ℃,反应时间为4 h,产品收率大于98%,纯度大于99%.该工艺避免了回收溶剂甲苯采用蒸馏的方法,减少了能耗,降低了成本.     

2,6-及2,7-二甲基蒽的合成与表征

通过异戊二烯与对苯醌的Diels-Alder环加成反应产物的进一步氧化与还原反应,合成了2,6-二甲基蒽和2,7-二甲基蒽的同分异构体混合物。通过环加成反应产物的重结晶或二甲基蒽异构体混合物的重结晶均可制备出纯的2,6-二甲基蒽,并对其溴代反应进行了初步研究。     

2,6-二氯苯腈的合成

报道2,6-二氯苯腈合成新工艺,2,6-二氯甲苯在光照条件下与氯气进行光氯代反应,生成2,6-二氯-α,α-二氯甲苯的氯化液,氯化液在路易斯酸催化剂下进行水解反应生成2,6-二氯苯甲醛,再经羟胺肟化精制后得含量98%(GC法)的产品.收率为84%.     

2,6-二氯苯胺的合成研究

对 2 ,6-二氯苯胺的生产工艺路线进行了比较 ,提出以苯胺和尿素为起始原料 ,经缩合 ,得二苯脲 ;二苯脲经磺化、氯化、水解脱碳酰基、再水解脱磺酸基 ,得 2 ,6-二氯苯胺 ,总收率 60 % ,其纯度达99%以上 .与传统工艺相比 ,2 ,6-二氯苯胺合成成本大幅下降 .     

麝香DDHI的合成研究

本文对2,6—二异丙基苯酚与异成二烯经环烷化制备麝香DDHI的主要影响因素进行了较为详细地讨论,从而找出最优惠的工艺条件.实验结果表明,采用复合酸催化剂具有良好的催化效果.又以混合溶剂重结晶制成高纯度的精品.     

2,6-二异丙基苯酚的合成研究

苯酚和丙烯在压力釜内,以酚铝为催化剂进行邻烷基化反应,制得2,6-二异丙基苯酚。 本文根据实验数据,详细地讨论了影响该反应的主要因素,进而寻求出最优惠的工艺条件。在此基础上进行了稳定试验,并且获得较为理想的结果。 此外,又提出副产物的利用和三废治理途径。     

N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究

本文研究了N－（4－氯苯基）－N′－(3,4-二氯苯基）脲（TCC）的合成新工艺，通过3，4－二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC，首先在反应瓶中加入3，4－二氯苯胺和溶剂，加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶，隔绝空气，然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯－二甲苯溶液，控制在溶剂回流状态（温度为150－150℃）下反应40min，反应完毕，冷却到0－5℃，过滤，用适量反应溶剂滤饼，干燥，得到白色针状晶体，收率为95％，是一种合成TCC的新工艺。     

2-硝基-4-甲磺酰基甲苯合成工艺

以对甲苯磺酰氯和氯乙酸为原料,首先制得4-甲磺酰基甲苯中间体,再用混酸在反应温度为0~10℃,反应时间在4 h下进行硝化,得到2-硝基-4-甲磺酰基甲苯.二步反应总收率为86.3%,产品纯度为96.3%.该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉、适合工业化生产、是经济价值较高的合成路线.     

邻苯二甲酸二异辛酯合成新工艺

以邻苯二甲酸酐与异辛醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了邻苯二甲酸二异辛酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响.结果表明最佳的反应条件是:催化剂为硫酸氢钠,用量为1.0 g,反应时间为2.5 h,邻苯二甲酸酐与异辛醇物质的量的比为1∶2.15,二甲苯带水剂为40 mL时,酯化率在99.3%以上.通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

对氯苯基丙酮的合成

以对氯氯苄为主要原料，以四氢呋喃为溶剂，研究了药物中间体对氯苯基丙酮的合成新工艺。工艺由对氯苄基氯化锌的合成和对氯苯基丙酮的合成反应组成，优化的工艺条件为：对氯氯苄、锌粉及乙酐的物质的量之比是1：1．2：2．5；对氯苄基氯化锌的合成温度60—65℃，反应时间3h；对氯苯基丙酮合成温度30—35℃，反应时间5h。最终产物总收率78％。     

过氧化十二烷酰制备工艺研究

以十二酰氯（月桂酰氯）与过氧化钠为原料合成过氧化十二烷酰,通过实验对反应收率的影响因素-合成温度、反应液浓度,反应液pH值,反应滴加方式、表面活性剂选择等进行讨论,确定过氧化十二烷酰制备的最佳工艺条件,产率可达61.4%。     

尿囊素合成的新工艺

探讨了以氯乙酸母液回收的二氯乙酸为原料,制取尿囊素的工艺流程及反应原理,研究了各步反应温度、反应时间及物料加入量等因素对尿囊素收率的影响。获得了较佳的工艺条件。在该条件下,尿囊素的收率可达49．68％,优于文献值30．3％。该工艺的应用既可减少废水的排放,保护环境,又可获得良好的经济效益。     

SO_3磺化法合成PNTS新工艺的研究

本文采用正交设计及方差分析法,确定了 SO_3磺化法合成 PNTS 新工艺的最佳工艺条件;并从技术及经济方面将新工艺同国内现有的生产老工艺进行了分析对比。     

2,6—二氯苯腈的合成

报道２,６－二氯苯腈合成新工艺,２,６－二氯甲苯在光照条件下与氯气进行光氯代反应,生成２,６－二氯－α,α－二氯甲苯的氯化液,氯化液在路锡斯酸催化剂下进行水解反应生成２,６－二氯苯甲醛,再经羟胺肟化精制后得含量９８％＾的产品,收率为８４％。