原子荧光法测定精锑中微痕量砷

提出了原子荧光法测定精锑中微痕量砷的方法。试样用硫酸溶解,氢氧化钠中和至酚酞变红,使基体锑沉淀与砷分离;取分离后液用硫脲一抗坏血酸将五价砷还原为三价进行原子荧光光谱法测定。该法分离锑的效果好,灵敏度高,快速、实用性强,相关系数0．998,测定范围：0．00005％一0．50％。投人生产2年,结果稳定、准确。     

双氧水处理-连续滴定法测定铜电解液砷锑

为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理 连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As,Sb对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰 甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb,再用溴酸钾标准溶液滴定As。实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20 mL,发烟时间为5 min,滴定锑时的盐酸浓度为43 mol/L,温度为70 ℃,滴定砷时的盐酸浓度为18 mol/L,温度为80 ℃。采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96 %和104 %。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差（n=6）小于12%。     

锡基轴承合金中铜和锑的测定及其理论探讨

试样以盐酸硝酸溶解后，在氨水-柠檬酸铵氨性（PH8．9～9．7）介质中，Cu^2＋与BCO生成蓝色络合物，借此可进行光度法分析铜。用硫酸加热冒白烟使试样完全溶解后，加盐酸使可能生成的五价锑还原。使其生成较不易水解的（SbCl6）^3-络离子，并消除砷的干扰，再以KMnO4标准溶液滴定将三价锑氧化为五价锑，滴定终点由高锰酸钾本身的红色指示。借锑价态变化测定锑含量取得了较好的效果。     

含金锑砷金属硫化矿浮选分离试验研究

对含金锑砷多金属硫化矿矿石经混合浮选后，混合精矿用碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）调节矿浆ＰＨ至１０左右，添加硫化钠（Ｎａ２Ｓ）作辉锑矿抑制剂，浮选砷（金），可获得含锑４９．４４％，砷０．４４％，回收率８０．８５％的锑精矿和含砷１０．９６％，金７９．９４ｇ／ｔ，回收率７７．９８％，６８．７９％的砷（金）精矿，试验表明，碳酸钠和硫化钠的使用比例以３：１最好。     

含金锑砷多金属硫化矿浮选分离试验研究

对含金锑砷多金属硫化矿矿石经混合浮选后，混合精矿用碳酸钠（Ｎａ＿２ＣＯ＿３）调节矿浆ｐＨ至１０左右，添加硫化钠（Ｎａ＿２Ｓ）作辉锑矿抑制剂，浮选砷（金），可获得含锑４９．４４％，砷０．４４％，回收率εＳｂ８０．８５％的锑精矿和含砷１０．９６％，金７９．９４ｇ／ｔ，回收率ε＿Ａｓ７７．９８％，ｅ＿Ａｕ６８．７９％的砷（金）精矿，试验表明，碳酸钠和硫化钠的使用比例以３：１最好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷

采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb³⁺沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As⁵⁺还原成As³⁺,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20 %（V/V）盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL。共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156 ng/mL 。对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95%～1.2%,测定值与国家标准方法的测定值相一致。     

高砷铅阳极泥脱砷方法

发明涉及高砷铅阳极泥的脱砷方法，采用在密闭回转窑内通入水蒸汽焙烧，焙烧产生的烟尘通过冷凝系统收集回收As2O3，少量尾气用碱液处理后排放，控制焙烧温度400-750℃，焙烧时间0．5—4h，水蒸汽流量300—5000mL／min，以及适当的回转窑转速，能脱除阳极泥中大部分的砷，铅、锑则留在焙砂中。     

三氧化二锑中硒量的测定

本文采用盐酸－过硫酸铵分解试样，硒试剂光度法测定三氧化二锑中微量硒。ε＝１．２×１０４，０～３０μｇ／１５ｍｌ硒（ＩＶ）符合比尔定律。在盐酸介质中以砷为载体，用次磷酸钠还原砷、硒，苯萃取浮选砷、硒沉淀以分离主成分锑及大部分杂质。方法的灵敏度及准确度较高，适用于三氧化二锑样品中硒量的测定。     

微波消解ICP-AES法测定铁矿石中痕量砷、锑、铋

用微波消解仪预处理样品,高氯酸冒烟驱除硝酸、氢氟酸等,用抗坏血酸-硫脲作为还原剂,溶样酸及还原剂用量均以10mL为宜,用硼氢化钾产生砷、锑、铋的氢化物,以ICP-AES法测定,采用基体高纯铁或砷锑铋含量低的钢铁标样消除基体效应,对铁矿石样品的测定表明,方法检出限低,简单、快捷、准确,RSD分别为As3.06%、Sb3.33%、Bi3.33%。     

催化极谱法测定精锡中的微量镉

介绍了在盐酸—四乙基溴化铵介质中，当碘化钾存在时与镉形成[CdI4]2-络离子，从而产生吸附催化波，使镉的催化电流增强。精锡中的锡、锑、砷用盐酸一氢溴酸挥发排除，其余元素用磷酸钠、抗坏血酸掩蔽消除其干扰。试验表明，本法适用于精锡中镉量0．0000X％~0．00X％的测定。     

铜电解液中锑氧化还原规律及其价态转化途径

以含H2SO4、As、Sb、Bi的酸性溶液为研究体系,采用化学分析及电化学测试,研究了电解液中锑的氧化还原规律及价态转化途径。实验表明,在铜电解液中,溶解的氧气在一定温度下将Sb(III)氧化,其中砷可显著促进Sb(III)的氧化。通过向电解液中加入适量双氧水可实现电解液中锑的氧化,促进砷锑铋的共沉淀反应。电化学测试表明,加入Sb(III)后,阴极过程在-0.13 V出现还原峰,阳极过程在0.03 V出现氧化峰,随着三价锑浓度增加,阳极过程氧化峰电流先增大再减小。加入Sb(V)后,阴极过程在-0.1 V出现还原峰,阳极过程在0.05 V出现氧化峰,随着五价锑浓度的增加,阳极过程峰电流逐渐增大。采用H2O2氧化方法调节电解液中nSb(III)/nSb(V)至1∶4附近,Sb、Bi在一定条件下脱除率分别达到68.2%和83.7%。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑

采用王水消解土壤样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑的含量。研究并优化了载气及屏蔽气的流量,硼氢化钾的浓度,灯电流等试验条件。荧光强度与砷及锑的质量浓度在0～500μg.L-1范围内呈线性关系。在已知砷、锑量土壤试样的基础上,加入3个浓度水平的砷和锑的标准溶液后,按本试验方法作回收试验,根据结果算得砷及锑的回收率依次在99.8%～102.5%及99.3%～101.3%之间。     

ICP-AES测定锑烟灰中铜、银、硒、碲、砷、铋方法研究

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑烟灰中有价金属及有害元素的方法。用硫酸完全溶解样品,试液中加入酒石酸络合大量锑(ⅴ),盐酸稀释至刻度定容。再移取一定量的试液于100 mL容量瓶中,稀释成20%的盐酸介质在电感耦合等离子体原子发射光谱测定。对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条件作了试验优化。方法的检出限3S为1.2 ug/L(铜),0.08 ug/L(银),4.1 ug/L(硒),3.2 ug/L(碲),3.3 ug/L(砷),4.5 ug/L(铋)。对锑烟灰按所提出的方法分析并以此作基体加入两个不同浓度水平的铜、银、硒、碲、砷、铋标准,进行方法的准确度和精密度试验,测得回收率在95.5%～104.3%,相对标准偏差(n=6)在0.5%～2.0%。     

锑矿中锑的分析方法研究

试样用硫酸、硫酸钾溶解,借助定性滤纸中碳在高温环境中将锑(V)还原成锑(III),在酸性溶液中锑(III)能被硫酸铈氧化成锑(V),过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色,用以确定滴定终点。通过试验确定了酸度、温度、共存杂质离子等条件,方法相对标准偏差(RSD)小于0.65%,实际样品加标回收率在99.2%～101.1%之间。本方法采用硫酸铈滴定法测定锑矿中锑的含量,简单、快速、准确,能满足锑矿分析的需要,反应式:Sb3++2Ce4+→Sb5++2Ce3+。     

氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞

文章建立了氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞的方法。试样用盐酸缓慢溶解,加硝酸进一步消解溶样,对测定条件、干扰进行了相关讨论。在仪器最佳条件下,方法的回收率为96.2%-102.7%,检出限为0.028 ng/mL,相对标准偏差（NSD,n=11）为2.63%-5.89%。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度。适用于锑矿石中汞（0.0001%-0.010%）的测定。     

原子荧光法测定化探样品中砷和锑的不确定度评定

运用不确定度的理论,通过实验研究,确定原子荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度主要来源于标准储备液、标准溶液配制过程、曲线拟合、样品制备过程和重复性测量5个方面,并对各个不确定度分量进行了评估和量化计算,建立了原子荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度的评定和计算方法,得出标准不确定度和扩展不确定度。当砷的含量为11.2×10-6时,其扩展不确定度U=0.8×10-(6k=2);当锑的含量为1.72×10-6时,其扩展不确定度U=0.11×10-(6k=2);并以不确定度的形式给出测试结果,为结果的测量准确度分析研究提供了理论和数据支持。     

硫酸铈容量法测定矿渣中锑含量

矿渣中锑含量不能按硫酸铈常规容量法分析,由于矿渣中含有不溶于高热硫酸的黑色物质亚铁硅酸盐,而实验中往往会把亚铁硅酸盐中的Fe（Ⅱ）在滴定时误测为锑,因此应在加盐酸滴定前用特殊过滤的办法来除去硫酸不溶黑渣,分析所得结果与光度法、光谱法、原子荧光法结果一致。该方法操作简易、干扰小、准确度较高、成本较低。     

藏南康马县布主金(锑)矿土壤地球化学异常信息提取及成矿预测

康马地区处于特提斯喜马拉雅构造域东段,是青藏高原具特色和重要的金(锑)成矿带.布主金(锑)矿处于EW向断裂与SN向断裂交会部位的康马地区,成矿地质条件良好.为解决布主地区的找矿问题,本文以藏南康马县布主金(锑)矿1:1万土壤地球化学测量为研究对象,运用元素的变化系数及富集离散特征对研究区土壤地球化学测量的8种微量元素进...