4-(二乙氨基)水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱正丁基锡配合物的合成、晶体结构及生物活性研究

利用4-(二乙氨基)水杨醛缩4-硝基邻氨基酚Schiff碱和正丁基三氯化锡反应,合成了一个Schiff碱正丁基锡配合物(C1),通过元素分析、IR、~1H NMR、~(13)C NMR以及X-射线单晶衍射对C1进行了表征。生物活性测试结果表明:C1对Hela、HepG2和Colo205癌细胞的抑制作用优于卡铂,可作为抗癌药物的候选化合物;C1与小牛胸腺DNA作用是插入结合与静电结合共同作用所致。     

糠醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱稀土配合物的合成与表征

合成了糠醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱及其4种稀土配合物,并通过元素分析、IR、UV、1H NMR和热失重分析对其组成和结构进行表征,结果表明,配体是以四齿的形式参与配位,配位数为8,配合物的组成为Re(L)2.2.5H2O(Re=Eu、Sm、La、Y)。     

水杨醛缩取代芳基Schiff碱制备及其光致变色性能研究

制备了水杨醛缩邻(对)氨基苯甲酸Schiff碱,利用红外(IR)、核磁(1H NMR)光谱和元素分析仪(EMS)对化合物结构进行了表征。利用紫外-可见光谱(UV-Vis)研究了两种Schiff碱在乙醇溶液中的光致变色性能。结果表明,两种Schiff碱都具有良好的光致变色性能,其变色过程是由烯醇式结构向酮式结构转变,不存在其它形式的光分解副反应。该类化合物与金属铜离子(Cu2+)能形成稳定配合物,且配合物也具有较好光致变色性能。     

双邻香草醛席夫碱的合成与表征

用邻香草醛,4,4-二氨基二苯醚为原料合成双邻香草醛(二苯醚)苯亚胺schiff碱,这是一种具有N,N,O,O-四齿配位的新型Schiff碱,通过红外光谱、紫外光谱,核磁、粉末XRD衍射等对其结构进行了表征.结果表明:在无水乙醇中成功合成了双邻香草醛(二苯醚)苯亚胺schiff碱,且生成的schiff碱为晶态物质,熔点为170～172℃.     

新型对称Schiff碱配体及其配合物的合成

以邻香兰素、对苯二胺、2-乙酰基吡嗪、水杨醛和4,4'-二氨基二苯醚为原料合成了四种新型对称Schiff碱,并与金属盐反应,培养了晶体。对配体及配合物进行了表征。     

水杨醛缩芳胺类Schiff碱的无溶剂法合成及其光学性质

以水杨醛和取代苯胺为原料,在无溶剂条件下合成了一系列Schiff碱,该方法不仅收率高(82%~95%),而且反应时间短,对环境污染少。用1H NMR、13C NMR和IR等对产物结构进行了确证。同时还研究了这类Schiff碱的紫外和荧光性质,化合物均具有较强的荧光发射光谱,发射峰值波长(λem)在470～524 nm。当苯环邻、对位引入供电子基时,发射波长明显红移,而当间位引人供电子基时,发射波长蓝移。苯环上引入吸电子取代基时,发射波长蓝移。     

生理活性氨基酸Schiff碱的合成与表征

用天冬酰胺分别与水杨醛、邻香草醛、2 ,4 二羟基苯甲醛在甲醇中反应 ,然后加入异丙醇析出产物的方法合成了三种氨基酸Schiff碱 ,产物收率分别为 84 3 %、81 2 %、76 7%。用元素分析、红外光谱、紫外光谱等手段对所合成的Schiff碱进行了表征。采用EPR技术对所合成的Schiff碱清除超氧阴离子自由基 (O2 ·)的性能进行了研究 ,结果表明 ,所合成的氨基酸Schiff碱质量浓度为 5kg/m3 时 ,对O2 ·的清除率分别达到 6 3 4%、6 2 .0 %、84 2 % ,具有明显的生理活性。     

含噻吩环新型席夫碱的合成研究

报道了2-乙酰噻吩(中间体)和两种新席夫碱的合成。以噻吩为原料与乙酸酐反应生成中间体。并用中间体分别和邻苯二胺及邻氨基对甲苯酚在无水乙醇中反应,得到了两种新型结构的席夫碱,并对中间体和产物的合成条件分别进行了探索性试验,确定了合成它们的各自优化条件;并对它们进行了UV、IR、1H NMR和13C NMR分析。     

两种含二茂铁基schiff 碱的合成及其抑菌活性

通过乙酰基二茂铁与两种杂环胺(4-氨基安替比林,2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑)缩合合成了两种含二茂铁基的Schiff碱(a、b),产率分别为85.8%和72.6%,并通过IR、1HNMR及元素分析对其结构进行了确证。最后,将合成出的两种Schiff碱分别对3种细菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌)进行了初步抑菌实验,将其结果与非杂环类Schiff碱Fc-C(CH3)NC6H5=(c)的抑菌性能做了比较。结果表明,Schiff碱对上述3种细菌都有抑制作用,且抑菌效果随着Schiff碱浓度的增大而增强。此外,杂环类Schiff碱(a、b)对上述3种细菌的抑菌活性明显优于非杂环类Schiff碱(c)。     

三光气在羰基化环合反应中的研究

以三光气为环合试剂、三乙胺为碱,由邻氨基苯酚、邻苯二胺、邻苯二酚分别合成苯并噁唑酮、苯并咪唑酮、1,3苯并二氧戊环2酮。化合物结构经IR、MS和NMR确证。合成方法具有操作简便、所得产品纯度高等特点。     

脱氢枞胺水杨醛类Schiff碱对铜的缓蚀性能研究

以脱氢枞胺为原料,采用直接缩合法合成了5种脱氢枞胺水杨醛类Schiff碱,用IR、¹H NMR确证其结构,并用静态失重法研究了它们在酸性介质中对铜的缓蚀性能。结果表明:它们对铜的缓蚀率随着Schiff碱处理浓度的增大、成膜时间的延长、腐蚀时间的缩短而增大。脱氢枞胺(5,6-二羟基)水杨醛Schiff碱对铜的缓蚀性能最强。     

含邻氨基苯甲酸新型三核席夫碱化合物的合成与表征

以邻氨基苯甲酸、3-羧基水杨醛、乙酸铜和乙酸锌为原料合成了新型Cu2+、Zn2+三核席夫碱配合物。以氯仿和无水乙醇做溶剂,在pH7~8的条件下顺利合成得到了新型Cu2+、Zn2+三核席夫碱配合物,并对它们的合成条件分别进行了探索性实验,确定了合成它们的各自优化条件。产品通过元素分析1、H NMRI、R、UV和MS进行组成和结构表征。     

含双酰腙类新型席夫碱大环化合物的合成与表征

报道以草酸、邻苯二胺为原料,合成中间体N,N′-双(2-苯氨基)-乙二酰胺(1),然后中间体(1)再与乙酰丙酮反应,合成得到了新型席夫碱大环化合物(2)。并探讨了合成目标大环化合物的最佳合成条件:以50%乙醇做溶剂,在高度稀释下中间体(1)与乙酰丙酮投料比(摩尔比)为1∶1,反应液pH值7~8,于75~80℃条件下反应18 h。目标大环化合物通过元素分析、1H NMR、IR、UV-vis和MS进行组成和结构表征。     

4-氨基-1,2,4-三氮唑并芳香醛类希夫碱的合成与表征

三氮唑环为抗真菌药物的基本药效基团,为探索芳香醛缩氨基三氮唑的合成条件,以4-氨基-1,2,4-三氮唑与芳香醛为原料,在冰醋酸催化下合成了9种芳香醛类希夫碱,收率71.6%~92.3%,并通过元素分析、IR和1H NMR确定了目标化合物的结构。其中几种鲜见文献报道。同时讨论了影响反应收率的因素。     

双乙酰基二茂铁双缩二胺席夫碱的合成及结构表征

通过双乙酰基二茂铁与两种二胺化合物缩合合成了两种新型的含二茂铁席夫碱,并通过元素分析。红外光谱和核磁共振对其结构进行了确证。     

β-氨基腈的合成

醛与伯胺缩合形成希夫碱,乙腈在二异丙基氨基锂的强碱性条件下形成负离子,对希夫碱中间体进行亲核加成,以78%~100%的总收率获得β-氨基腈类化合物。提供了一条合成β-氨基酸衍生物的有效合成途径。获得的产物β-氨基腈中,新化合物的结构经过IR、MS、1HNMR、13C NMR及元素分析确证。     

4-甲基(溴)-2-(芳胺甲基)苯酚的合成与表征

采用"一锅法",以取代水杨醛和取代芳胺为原料,在无水乙醇中加热回流生成Schiff碱,然后经硼氢化钠还原合成了一系列新型4-甲基(溴)-2-(芳胺甲基)苯酚类化合物,并用IR、1H NMR、13C NMR等对其结构进行分析与表征。     

烷基三唑硫酮席夫碱的合成和生物活性研究

为进一步研究三唑席夫碱化合物的合成与性质,以自制的5-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮与对甲氧基苯乙酮和取代芳醛为原料,在冰醋酸催化下,回流反应0.5 h,合成了1,2,4-三唑硫酮席夫碱化合物,其结构通过元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(1H NMR)进行表征。分析结果表明:在IR图谱中,目标产物在波数1 587—1 603 cm-l处出现席夫碱亚胺结构CHN的特征吸收峰;在1H NMR中,席夫碱亚胺结构CHN的质子化学位移δ在10.5附近出现,NC—CH3结构中H的化学位移在2.4左右。研究了化合物对烟草赤星病、马铃薯干腐病、小麦赤霉病、番茄早疫病、西瓜枯萎病5种植物病原菌的生物活性,得到毒力回归方程及相关系数,计算EC50和EC95值,结果表明它们具有较好的抑菌活性。含有吸电子取代基的席夫碱杀菌效果比给电子取代基的好。