水热法从含钛电炉熔分渣中制备纳米片状结构二氧化钛光催化剂

采用水热法,以氢氧化钠为分离剂,从含钛电炉熔分渣中成功制备出纳米片状结构二氧化钛光催化剂,并探讨了水热反应时间、水热温度以及碱液浓度对分离提取纳米片状结构二氧化钛的影响.随着水热反应时间的延长,水热温度以及氢氧化钠溶液浓度的提高,从含钛电炉熔分渣中分离提取的二氧化钛结晶度越好,微观形貌更趋近于纳米片状结构.水热法处理含钛电炉熔分渣的最佳反应条件是:水热温度高于180℃,水热反应时间大于24 h,碱液浓度达到12 mol·L-1.以制备得到的纳米片状结构二氧化钛为光催化剂,在氙灯光照90 min后,甲基蓝降解率可达81.1%.      

从含钛电炉熔分渣制备纳米结构六钛酸钾晶须

研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须.      

银掺杂二氧化钛及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备银掺杂二氧化钛光催化剂,通过XRD、SEM、FT-IR、TG-DSC 和UV-Vis等技术对其进行表征.以甲基橙为模拟污染物,考察催化剂的光催化活性,探讨煅烧温度和银掺杂量对光催化效率的影响.实验结果表明：银掺杂二氧化钛提高了二氧化钛在紫外光和可见光下的光催化活性;当Ag掺杂量为1.00%、煅烧温度为450℃、催化剂用量为0.05 g时,银掺杂二氧化钛光催化剂在可见光条件下降解4 h 后,降解率达到92.57%,是纯二氧化钛的4.51倍;紫外光条件下降解2 h达到84.54%,是纯二氧化钛的2.27倍.     

从腐泥土型红土镍矿制备共掺杂MgFe2O4物相转化规律及催化性能

采用酸浸-水热-煅烧法从腐泥土型红土镍矿中制备磁性多金属共掺杂型MgFe₂O₄异相类芬顿(Fenton)催化剂.利用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积及孔径分布测定(BET-BJH)等手段, 考察了煅烧温度对所制备产物结构、形貌和比表面积及孔径分布的影响, 并研究了所制备产物作为异相Fenton催化剂降解罗丹明B (RhB)溶液的催化活性.结果表明, 水热合成产物为层状双(多)金属氢氧化物和尖晶石型MgFe₂O₄复合物.通过300℃的煅烧, 层状双(多)金属氢氧化物就能分解并生成MgFe₂O₄; 随着煅烧温度的提高, 产物结晶度增加、粒径尺寸变大, 形貌逐渐生长为近球型颗粒且分散度渐渐提高, 同时介孔数量减少、比表面积减小.经过500℃煅烧的试样H-C500显示出优异的催化降解活性.在体系反应温度为45℃、pH值为6.44、催化剂用量为0.625 g·L-1且H₂O₂体积分数为1.0%的条件下, 经过300 min, 10 mg·L-1的罗丹明B溶液降解率可达到97.8%, 同时总有机碳(TOC)去除率达到77.8%.重复使用3次后, 催化剂仍能保持较高活性, 降解率和TOC去除率减少量分别少于3.0%和5.0%.      

球状CeO_2的工艺优化及性能表征

以六水合硝酸铈、葡萄糖、丙烯酰胺为原料,氨水为沉淀剂,采用水热法制备了CeO_2,并利用正交试验考察了水热反应温度、反应时间及热处理时的焙烧温度对CeO_2比表面积大小和形貌的影响。运用SEM、XRD和BET等手段对样品进行表征。结果表明,水热反应温度是决定CeO_2比表面积大小的最重要因素,并且形貌越接近球形,其比表面积越大。最佳的制备条件是焙烧温度400℃、水热反应温度180℃、反应时间48h。     

水热晶化制备多孔二氧化钛

以工业偏钛酸为原料,利用水热晶化制备多孔二氧化钛光催化剂,考察了不同水热晶化时间对多孔二氧化钛结构和性能的影响。采用XRD、SEM、FT-IR、N2低温吸附-脱附对样品进行表征,并以亚甲基蓝光催化降解体系评价其光催化活性。随着晶化时间的延长,多孔二氧化钛的光催化活性呈现先增大、后减小的趋势。140℃水热晶化2 h所得多孔二氧化钛的光催化活性最佳,反应1 h后对亚甲基蓝的降解率达81.18%,其比表面积SBET=99.59m2/g,孔体积VP=0.271 cc/g,平均孔径DBJH=3.809 nm,晶粒尺寸17.79 nm。     

工业钛液水热制备多孔二氧化钛光催化剂

以工业硫酸钛液为前驱体,采用水热法制备多孔二氧化钛,考察了煅烧时间对多孔二氧化钛结构和性能的影响.采用XRD、SEM、XPS、FT-IR和BET对样品进行表征,并以亚甲基蓝光催化降解体系评价其光催化活性.随着煅烧时间的延长多孔二氧化钛的光催化活性先增加后降低,其中以500℃煅烧lh所得样品活性最佳,1h对亚甲基蓝的降解...     

二氧化钛/石墨烯复合材料制备工艺研究

以工业偏钛酸为原料,经过酸解、中和制得正钛酸,然后采用喷雾干燥法制备正钛酸粉末,将制得的石墨烯粉末与其混合均匀,通过煅烧得到了二氧化钛/石墨烯复合材料。利用电子扫描电镜和X射线衍射仪对其结构和形貌进行了表征,并且开展了二氧化钛/石墨烯复合材料在紫外光照射条件下光催化降解甲基橙试验,确定了二氧化钛/石墨烯复合材料制备的最佳工艺参数。在二氧化钛与石墨烯质量比为100∶1,煅烧温度500℃,煅烧时间1 h的条件下制得的二氧化钛/石墨烯复合材料在1 h内对甲基橙的光催化降解率高达88.33%。     

铝酸镱掺杂二氧化钛复合物的制备及光催化降解有机染料的研究

采用溶胶-凝胶法制备YbAlO3/TiO2复合物,在可见光的照射下,考察了孔雀石绿的降解效果,并利用X-射线衍射(XRD)对光催化剂进行了表征,同时讨论了影响孔雀石绿降解的主要因素:YbAlO3/TiO2的煅烧温度、煅烧时间以及用量、可见光照射时间等。实验结果表明,YbAlO3掺杂TiO2在150 min孔雀石绿的降解率达到96.40%,表现出更好的光催化活性。     

MnO_2·0.5H_2O锂离子筛吸附剂制备条件对其性能的影响

采用正交试验法研究了锂离子筛MnO2·0.5H2O的制备条件对离子筛吸附容量和锰溶损率的影响,考察了水热温度、锂锰物质的量比、水热反应时间、煅烧温度、煅烧时间等对离子筛性能的影响。结果表明:这些因素对离子筛的吸附容量都有显著影响,但是对离子筛中锰溶损率的影响不显著;在水热温度230℃、锂锰物质的量比5∶1、水热时间13h、煅烧温度450℃、煅烧时间6h优化条件下制备锂离子筛并进行10次循环吸附、解吸试验,锂离子筛的第1次吸附容量为37.182mg/g,连续10次循环吸附-解吸后,锂吸附容量保持在36.11mg/g左右,锰溶损率很低。采用XRD对吸附-解吸前后的样品进行表征,离子筛均保持Li1.6Mn1.6O4尖晶石结构。     

固相煅烧法制备钒酸铋颜料工艺研究

通过固相煅烧法制备钒酸铋颜料,研究反应原料、煅烧温度及煅烧时间对产品物相、粒度及比表面积、颜料呈色性能等的影响。结果表明:以NH4VO3及Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,制备条件更温和;煅烧温度为500℃、煅烧时间为12 h,制备出的钒酸铋产品物相纯度较高、平均粒径及比表面积处于较优水平,产品对应的色坐标为L*=84.91,a*=1.18,b*=85.87,c*=85.88,颜料呈色性能优于市售钒酸铋颜料。     

前驱体煅烧法制备CeO2颗粒及其抛光性能的研究

以Ce(OH)₃为前驱体,采用前驱体煅烧法制备CeO₂抛光粉。通过调节煅烧温度、升温速率和保温时间获得的具有不同比表面积的CeO₂颗粒样品,将样品球磨破碎,制备出中位粒径为(1.0±0.1)μm的CeO₂抛光液。通过分析CeO₂抛光液对K9玻璃的抛光切削量和表面粗糙度Ra值来评价其抛光性能,采用比表面仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等表征手段对样品的比表面积、物相组成、微观组织结构和抛光玻璃表面粗糙度进行分析,结果表明:前驱体Ce(OH)₃煅烧可以制备具有立方萤石结构、尺寸均匀的纳米级CeO₂抛光粉,煅烧温度的升高,保温时间的延长和升温速率降低均会使CeO₂颗粒的比表面积减小。CeO₂颗粒的比表面积是其抛光性能的关键,比表面积越小切削能力越强,本实验样品对K9玻璃的切削量最大可达900 nm·min^-1,此外,比表面积对玻璃抛光质量也有重要影响,在比表面积为5 m²·g^-1时,获得的玻璃表面粗糙度小,玻璃表面质量高。     

TiO2／活性炭的制备与光催化性能

以活性炭(AC)为载体，采用Sol-Gel法制备纳米TiO2／AC复合催化剂，利用SEM，TG-DTA，XRD等对其组成、结构、尺寸等进行分析和表征；并用紫外灯为光源，通过可溶性罗丹明B的光催化降解反映对其光催化活性进行研究。结果表明，TiO2纳米粒子的尺寸范围在30nm～60nm之间，其中TiO2的晶型主要为锐钛矿；活性炭载体与TiO2结合牢固，TiO2纳米颗粒不发生二维粘结；TiO2／AC复合体的比表面积比活性炭载体的大，对罗丹明B在200min内达到完全降解，而P25需要5h，TiO2／AC复合体具有很强的光催化活性，并且制备的TiO2／AC复合体催化剂容易从溶液中分离。     

溶胶-凝胶法制备烧绿石型复合氧化物Sm_2InNbO_7及其光催化性能

以Nb2O5、In(NO3)3和Sm(NO3)3为原料,采用溶胶-凝胶法制备新型光催化材料Sm2InNbO7。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy)技术对该材料的结构、形貌和光吸收性能进行表征。以可见光下亚甲基蓝(MB)的脱色降解为模型反应,考察煅烧温度、催化剂用量、H2O2用量和pH值对Sm2InNbO7光催化性能的影响。结果表明,煅烧温度为700℃时即可获得具有烧绿石结构的Sm2InNbO7。随焙烧温度升高,催化剂结晶度增加,粒径增大,比表面积下降,吸收边界出现一定的蓝移;在850℃下煅烧3 h获得的Sm2InNbO7样品具有最高的催化活性,当50 mL质量浓度的10 mg/L的MB溶液中催化剂用量为0.1 g、30%H2O2溶液用量为0.5 mL、pH=6时,亚甲基蓝的降解率高达93.8%,明显优于固相法制备的Sm2InNbO7以及P-25 TiO2。较高的pH值有利于光催化反应的进行。     

TiO2柱撑石墨烯复合材料的制备及光催化性能

通过水热反应合成了TiO₂柱撑石墨烯复合材料, 研究了TiO₂纳米颗粒及TiO₂柱撑石墨烯复合材料的制备以及光催化降解亚甲基蓝性能, 探讨了制备过程中水热反应时间、水热反应步骤对TiO₂纳米颗粒的影响, 并在紫外光下考察了上述两种材料对光催化性能的影响。结果表明, 利用两步水热法且反应时间为10 h时为制备复合材料的最佳条件, 在紫外光的照射下, TiO₂柱撑石墨烯复合材料在降解亚甲基蓝过程中显示出更高的光催化效率, 这项工作开辟了一条新的制备石墨烯–半导体复合材料的途径。     

微等离子体氧化法制备TiO2陶瓷膜的光催化活性研究

在不同的电流密度下 ( 5 ,10 ,15A·dm- 2 ) ,微等离子体氧化法在钛基体上产生了多孔的二氧化钛陶瓷膜。所得膜层被用于降解若丹明B ,有一定的光催化活性 ,当电流密度为 10A·dm- 2 时 ,所得膜层具有较高的光催化活性 ,2h去除率达 90 %。经XRD和SEM分析膜层的表面形貌和结构 ,发现膜层的微孔尺寸和锐钛矿型二氧化钛的含量随着电流密度增加而增加 ,10A·dm- 2 时所得膜的高催化活性归功于较大的比表面积及较高的锐钛矿型二氧化钛的结晶量     

钴掺杂高钛型高炉渣光催化材料制备及性能优化

为了实现以非提钛方法对高钛型高炉渣的综合利用,利用其含TiO2可制备光催化剂的特点,以攀钢高钛型高炉渣掺杂硝酸钴为原料,采用液相法掺杂并烧结制备掺杂Co的光催化剂,在紫外光下,考察了煅烧温度、掺杂量及煅烧时间对模拟污染物亚甲基蓝溶液降解率的影响.结果表明:在煅烧温度600℃、Co-Ti质量掺杂比(w(Co)∶ w(Ti...     

CuS-Ag/g-C3N4三相复合材料的合成及其光催化性能研究

二维(2D)石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为一种n型半导体，因其无金属、成本低、易于热制备、无毒和高光稳定性等特点而受到广泛研究，但单一相的g-C₃N₄材料仍存在诸如光生载流子易复合、可见光利用率较低、量子效率偏低等缺陷。以硫脲为前驱体，经二次煅烧得到g-C₃N₄，利用光沉积法引入Ag，最后将通过溶剂热法制备的Cu S通过超声混合和蒸发溶剂的方法引入，成功制备了三相复合材料Cu S-Ag/g-C₃N₄。结果表明，Cu S-Ag/g-C₃N₄复合材料仍然保持片层状结构，材料的比表面积增加且材料的禁带宽度减小，大幅提高了其对可见光的吸收范围，从而提高了材料的光催化降解罗丹明B的性能。当Cu S含量为10%时Cu S-Ag/CN复合材料的光催化降解速率是g-C₃N₄的4.3倍。     

硫酸法钛白短流程工艺水热合成高纯二氧化钛

以低浓度工业钛液经钛白短流程工艺水解所制的偏钛酸为原料,经水热工艺制备出高纯二氧化钛,考察了浆料浓度、水热温度、水热时间等对产物结构与纯度的影响,采用XRD、粒度分析、BET、SEM和TiO_2含量测定等对样品进行了表征。认为:水热条件影响水热偏钛酸的溶解、成核、晶体生长、聚合与团聚等,并影响偏钛酸的结构、粒径分布和比表面积,改变其杂质吸附量,并最终影响高纯TiO_2的结构与纯度。最佳水热条件为:料浆浓度160 g/L,水热温度140℃,水热时间36 h,所得高纯二氧化钛含量为99.99%。     

低品位钛渣水热重结晶提高钛铁矿钛品位的研究

用含钛电炉渣在FeSO4-Fe2(SO4)3-H2SO4溶液中水热重结晶,并重选出钛铁矿。研究了FeSO4浓度、Fe2(SO4)3浓度、pH、水热反应温度和保温时间对重选钛铁矿精矿中TiO2含量的影响。结果表明,当FeSO4浓度为0.60mol/L,Fe2(SO4)3浓度0.14mol/L,pH 2,水热反应温度150℃,保温时间3.5h时水热反应效果最佳,此时重选得到得钛精矿中TiO2含量由原渣的41.92%升高到49.74%。