2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究

以甲醇作溶剂,2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈在98%浓硫酸存在下,一锅法合成了2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。探索了反应温度、反应时间、浓硫酸用量等因素对反应的影响,优化条件为n(浓硫酸)∶n(2-甲硫基4-三氟甲基苯腈)=2.8∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为12 h,反应收率84.7%,含量96.3%。此法操作简单方便,适合工业化生产。     

氯化铝催化合成乙酸乙酯

利用三氯化铝替代浓硫酸作催化剂,催化合成乙酸乙酯,探讨了不同的酸醇摩尔比、催化剂的用量和预反应时间等对产品收率的影响,得到最佳反应条件为酸醇摩尔比为1∶1.3,催化剂的质量分数为1.5%,预反应时间为10min,反应温度为90℃。产品收率可达73.3%,浓硫酸作催化剂时,产品收率为64.5%。实验结果表明,三氯化铝可替代浓硫酸作催化剂合成乙酸乙酯。     

追加浓硫酸法合成溴代仲丁烷

以溴化钠、仲丁醇为原料,水为溶剂,以追加的方式投入浓硫酸,合成了溴代仲丁烷。考察了不同反应条件对产率的影响,得出适宜的反应条件:溴化钠用量为86g,仲丁醇用量为31g(nNaBr∶nC4H9OH=1∶0.5),浓硫酸用量为196g,水用量为114g(即稀释后硫酸浓度为62%),浓硫酸追加量为26g,回流反应55min,产率可达71%以上。最终产物经气相色谱分析得溴代仲丁烷产物含量为89.3%,并对产物进行了红外表征。     

冬青油的合成工艺研究

本文研究浓硫酸催化水杨酸与甲醇酯化反应制备冬青油的生产工艺,并利用折光仪和紫外光谱仪测试对产品进行了表征。通过考察催化剂种类、物料配比、反应时间、催化剂用量和反应温度对产率的影响,确定了制备冬青油的最佳工艺条件。结果表明,以浓硫酸为催化剂时催化活性最佳;当取水杨酸为6.9 g时,水杨酸与甲醇配比为1:20,浓硫酸用量为4 m L,在78℃下反应12 h,冬青油的产率最高,可达到82.9%。     

麦草的催化热化学液化研究：I.反应条件对液化的影响

麦草在水、醇等反应介质中,采用不同的催化剂进行液化反应。研究了反应条件对液化残渣得率及液化产物相对分子质量及其分布的影响。考察了以浓硫酸/苯酚为催化剂,反应温度、反应时间、催化剂用量对麦草液化降解效果的影响以及油溶性产物的比例。实验结果表明,麦草在浓硫酸/苯酚(浓硫酸占所加物质总量的质量分数为6%)的混合催化体系中,当温度为160℃,时间为70 min时的残渣得率最低,液化产物的平均相对分子质量最低,相对分子质量分布也最窄,油溶性产物所占的比例也较大。     

麦草的催化热化学液化研究 Ι.反应条件对液化的影响

麦草在水、醇等反应介质中,采用不同的催化剂进行液化反应。研究了反应条件对液化残渣得率及液化产物相对分子质量及其分布的影响。考察了以浓硫酸/苯酚为催化剂,反应温度、反应时间、催化剂用量对麦草液化降解效果的影响以及油溶性产物的比例。实验结果表明,麦草在浓硫酸/苯酚(浓硫酸占所加物质总量的质量分数为6%)的混合催化体系中,当温度为160℃,时间为70 min时的残渣得率最低,液化产物的平均相对分子质量最低,相对分子质量分布也最窄,油溶性产物所占的比例也较大。     

氢溴酸法合成仲溴丁烷

以质量分数为48%的氢溴酸水溶液、仲丁醇为反应原料,浓硫酸为催化剂合成仲溴丁烷,考察了反应原料和催化剂用量以及反应时间对产率的影响。结果表明较适宜的反应条件为:仲丁醇0.16 mol、氢溴酸0.18 mol、浓硫酸18 mL、反应时间1 h,产率可达95%以上。该方法不仅节约原料,而且排放少,污染小。     

混合酸催化环己醇合成环己烯的研究

在以浓硫酸和磷酸组成的混合酸催化作用下,研究了环己醇脱水制备环己烯的反应。通过考察影响反应的因素得出最佳反应条件为:环己醇20 mL(19.2 g,192 mmol),在混合酸催化剂中浓硫酸与磷酸的体积比为1∶2,催化剂用量为环己醇体积的15%,反应温度105~110℃,反应时间1 h,产品收率达78.4%。     

缩醛法合成1,1-二甲氧基丙酮

1,1-二甲氧基丙酮是一种重要有机中间体,本文采用缩醛化反应,以丙酮醛为原料,与甲醇在浓硫酸催化作用下合成1,1-二甲氧基丙酮,反应较佳条件为浓硫酸:丙酮醛:甲醇=0.03:1:7(摩尔比),反应温度为65℃.     

细菌纤维素乙酰化改性研究

以细菌纤维素为原料,浓硫酸为催化剂,与醋酸酐进行乙酰化反应,制得醋酸细菌纤维素(BCA),讨论了反应温度、反应时间、固液比、催化剂的用量对合成BCA的影响。结果表明:细菌纤维素的羟基被乙酰基取代。适宜的反应条件为反应温度70℃,反应时间2.5 h,细菌纤维素为1.0 g时,醋酸酐用量为20mL,催化剂浓硫酸用量为0.1 mL,BCA产率可达98%以上,取代度达2.9以上。     

杂多酸(盐)异构体的制备及催化合成乙酸正戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸正戊酯的反应,探讨了不同催化剂,催化剂用量,原料配比,反应时间,催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响。在适宜工艺条件下,以β3K3H3[SiW11Mn(H2O)O39]·15H2O为催化剂,酯化率高达9855%。     

Hβ分子筛催化合成丙烯酸正丁酯

以Hβ分子筛为催化剂,在间歇式钢制密闭反应器中,进行丙烯酸和正丁醇合成丙烯酸正丁脂的试验研究。试验考察了催化剂焙烧温度、反应时间、反应温度、原料配比和催化剂用量对丙烯酸转化率的影响。结果表明,当催化剂焙烧温度为450℃,反应时间为2 h,反应温度为160℃,n(正丁醇)/n(丙烯酸)为2,m(催化剂)/m(原料)为0.08时,丙烯酸的转化率达到最大值57.99%。Hβ分子筛重复试验表明其具有较好的稳定性,是合成丙烯酸正丁脂的一种理想固体酸催化剂。     

己二酸系聚酯多元醇的合成

以己二酸和不同多元醇为原料,经酯化、缩聚合成已二酸系聚酯多元醇。考察了醇酸摩尔比、催化剂种类和用量等因素对酯化反应的影响。研究表明,当采用四异丙基钛酸酯为催化剂,质量分数为总投料量的0．03％,醇酸摩尔比为1．2～1．3,反应温度为220℃,真空度为85～90kPa时,合成的己二酸系多元醇酯化率可达99％。     

环己烯一步氧化合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以35%H_2O_2水溶液为氧源,催化环己烯合成己二酸,反应结束,催化剂能够与反应体系分离和重复使用。考察催化剂、H_2O_2和环己烯的用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,在反应温度95℃、反应时间6 h、环己烯用量8.2 g、35%H_2O_2用量42.7 g和催化剂用量1.33 g条件下,己二酸收率85.0%,己二酸纯度达99.6%,催化剂回收率达88%。催化剂重复使用5次,己二酸收率达84.1%。     

维生素C催化合成阿司匹林的研究

以维生素C作为催化剂应用于合成阿司匹林。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对水杨酸酰化反应的影响,选择了最佳条件。研究结果表明:维生素C对该反应具有良好的催化作用,收率达到90%以上,是合成阿司匹林的优良催化剂,维生素C能够代替浓硫酸作为水杨酸乙酰化的催化剂。     

防腐剂尼泊金己酯的催化合成

采用硫酸氢钠为催化剂合成食品防腐剂尼泊金己酯,考查了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对产物收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高,反应时间短,价廉易得,合成工艺流程简单,操作方便。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,正己醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3∶1,催化剂用量为2.4 g,反应时间2.5 h,10mL环己烷为带水剂,尼泊金己酯收率为99.1%。该催化剂易于回收,且可重复使用。     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

膨润土负载磷钨酸催化合成庚酸乙酯

采用浸渍法制备磷钨酸催化剂,催化合成庚酸乙酯。探讨了催化剂负载量、催化剂用量、反应时间、催化剂的使用次数等因素对反应结果的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂负载磷钨酸最佳酸化浓度为30%,m(催化剂):m(正庚酸)=3.5:100,反应时间为3 h,反应温度80～88℃。     

液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。     

碳基固体酸催化剂的合成及其催化酯化性能

以桃核壳为原料合成了碳基固体酸催化剂。利用乙醇和乙酸的酯化反应为模型反应,考察了不同碳化温度、磺化温度和磺化时间对催化剂活性的影响。 用TG分析催化剂的热稳定性,用SEM及搭载的能谱分析仪EDS考察了催化剂的外貌特征和表面元素分布。结果表明,在300 ℃碳化和98 ℃磺化4.5 h所得的催化剂活性最高,每克碳基固体酸催化剂负载的磺酸基团为2.1 mmol。在反应时间5 h、反应温度70 ℃、催化剂用量为冰乙酸和乙醇混合物总质量的2%和醇酸物质的量比为1.5∶1时,冰醋酸转化率为70.84%。