对硝基甲苯邻磺酸合成新工艺

以对硝基甲苯为原料,50%发烟硫酸作为磺化剂,废硫酸作为稀释剂制备对硝基甲苯邻磺酸。反应经磺化、保温达终点后,冷却,结晶和过滤,部分滤液作为稀释剂循环使用于制备过程中,该工艺对硝基甲苯邻磺酸收率可达98.9%以上。与采用20%发烟硫酸磺化相比,此过程的50%废硫酸生成量减少了75%左右。对反应温度、时间、原料配比及废酸回用量等影响反应的因素进行了研究,确定了适宜的反应条件90℃时磺化反应60min,110℃时保温60min,n(pNT)∶n(SO3)=1.0∶1.1、m(回用废酸)∶m(50%发烟硫酸)=1∶1。     

对硝基甲苯邻磺酸合成工艺研究

以对硝基甲苯为原料，经三氧化硫磺化合成了对硝基甲苯邻磺酸，研究了影响反应的因素，主产品含量可达９８％以上，收率达９６％。     

对硝基甲苯邻磺酸溶剂法氧化生产DSD酸的研究

在ＤＳＤ酸合成中，对氧化缩合工序采用非水介质法－溶剂法，可将氧化缩合收率由７３％提高至９２％以上，解决了该工序的废水问题。采用改进后的工艺，最终还原产品含量可达９６％以上。     

对硝基甲苯邻磺酸溶剂法氧化生产DSD酸的研究

在ＤＳＤ酸含合成中，对氧化缩合工序采用非水介质法－溶剂法，可将氧化缩合收率由７３％提高至９２％以上，解决了该工序的废水问题，采用改进后的工艺，最终还原产品含量可达９６％以上。     

SO_3磺化法制对硝基甲苯邻磺酸

一、产品和技术简介:对硝基甲苯邻磺酸(NTS)是生产DSD酸的基础原料。本技术的特点是:以SO3为磺化剂,在无硫酸条件下液相磺化对硝基甲苯制备对硝基甲苯邻磺酸,工艺过程简单,产生酸性废水少,产品收率高、质     

清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展

本文介绍了国内外采用清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展:①用三氧化硫作磺化剂,不会产生废硫酸,有三种方法:稀释气态三氧化硫进行磺化、气态三氧化硫直接磺化、在溶剂中用三氧化硫磺化;②我国首创并获得国家专利的母液循环式以50%发烟硫酸作磺化剂,能大大减少废硫酸的生成,生成的少量废硫酸可用于下一轮磺化时的稀释剂,另一部分经大孔树脂吸附处理后可循环再利用.     

清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展

本文介绍了国内外采用清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展：①．用三氧化硫作磺化剂,不会产生废硫酸,有三种方法：稀释气态三氧化硫进行磺化、气态三氧化硫直接磺化、在溶剂中用三氧化硫磺化;②．我国首创并获得国家专利的母液循环式以50％发烟硫酸作磺化剂,能大大减少废硫酸的生成,生成的少量废硫酸可用于下一轮磺化时的稀释剂,另一部分经大孔树脂吸附处理后可循环再利用。     

邻硝基甲苯氧化制邻硝基苯甲酸

甲苯硝化得到的邻硝基甲苯(以下简称ONT)和对硝基甲苯(以下简称PNT)之比为56:40。也就是说以年产5000t对硝基甲苯计算,将联产7000t邻硝基甲苯。PNT的用量很大,因此如何有效地利用ONT氧化制邻硝基苯甲酸(以下简称ONBA)是平衡PNT生产的重要措施。因为ONBA用途也很广,可用于制取靛蓝和直接染料,还可经还原生成邻氨基苯甲酸,用于有机合成、药物、染料、香料的合成及用作润滑脂和润滑油中的抗氧化剂。     

邻硝基甲苯的间接电氧化之二—Mn^3＋氧化邻硝基甲苯

本文使用Ｍｎ２（ＳＯ４）３为氧化媒质，研究了硫酸浓度和转化率对电化学合成邻硝基苯甲醛反应的影响。     

邻硝基甲苯的氧化反应研究

综述了改变甲苯-硝化异构体分配比例,以及由邻硝基甲苯氧化制邻硝基苯甲酸的各种硝化方法和氧化方法。研究采用PTC-RuO_4-NaClO体系氧化邻硝基甲苯的各种影响因素。当以邻硝基甲苯本身作溶剂,邻硝基苯甲酸的收率是94.5％,次氯酸钠的利用率为82％。对氧化反应历程作了初步探讨.     

氯气氧化法合成磺酸基乙酸

氯气氧化法合成磺酸基乙酸申东升，林原斌，苏光耀，刘仁德（湘潭大学化学系，湘潭４ｉｌｌ０５）磺酸基乙酸是一种重要的精细化工产品。作为电镀添加剂，能显著改善铬镀件的平整性、坚固性、装饰性、延展性和耐腐蚀性，提高电流效率［＇，＇ｊ。作为医药中间体，能合成含...     

金属卟啉仿生催化氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯甲醛

针对目前邻硝基苯甲醛（ONBD）生产方法中存在环境污染和设备腐蚀严重等问题,研究了一种金属卟啉仿生催化氧气液相氧化邻硝基甲苯（ONT）绿色合成邻硝基苯甲醛的新方法。考察了不同金属卟啉催化剂对上述反应的影响,发现催化剂的中心金属离子种类及环外取代基的种类和位置对催化剂的性能均有不同程度的影响。系统地考察了反应时间、碱浓度、反应温度等因素对反应的影响,并对反应条件进行了优化。结果表明,以2×10^-6 mol·L^-1 的 T(o-Cl)PPZn为催化剂,在5 mol·L^-1NaOH-甲醇溶液中于40℃、1.5 MPa的条件下反应4 h,邻硝基甲苯的单程转化率可达47.8%,邻硝基苯甲醛的选择性和收率分别达到54.2%和25.9%。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的研究

研究了碱浓度Ｍａ和邻硝基甲苯浓度ＭＯＮＴ对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的影响。发现在ＮａＯＨ 甲醇溶液中选择的Ｍａ＝４．０ｍｏｌ／Ｌ和ＭＯＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ于２．０ＭＰａ、５０℃下反应１２ｈ,可以获得５８５％的ＯＮＢＡ粗品收率,且其纯度可达９８５％。     

钴酞菁催化氧气氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸

研究了以钴酞菁为模拟酶催化剂、氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的最佳工艺条件,考察了温度、氧气压力、溶剂比〔V(甲醇)/V(苯)〕、反应时间、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)等参数对邻硝基苯甲酸收率的影响,发现助催化剂NaOH用量和溶剂体积比影响较大。在温度为40℃、氧气压力为3 0MPa、V(甲醇)/V(苯)=2、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)=11 7时,邻硝基苯甲酸收率可达77 8%。     

模拟酶催化剂催化氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸的研究：I.催化剂对？…

研究了催化剂种类及用量对氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸（ＮＴＳ）制取４,４’－二硝基二苯乙烯－２,２’－二磺酸（ＤＮＳ）的影响。发现在水介质中以价廉易得的模拟酶催化剂,在其最佳用量ｗ（底物）＝１％、ｃ（ＮａＯＨ）＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、ｃ（ＮＴＳ）＝０．３８ｍｏｌ／Ｌ时,６０℃下反应１８ｈ,可以获得８１．８％的粗品收率,其纯度可达９６．７％。ＤＮＳ的结构通过核磁共振谱得以确认。     

模拟酶催化剂催化氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸的研究 Ⅰ.催化剂对反应的影响

研究了催化剂种类及用量对氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸（ＮＴＳ）制取４,４’ 二硝基二苯乙烯 ２,２’ 二磺酸（ＤＮＳ）的影响。发现在水介质中以价廉易得的模拟酶催化剂,在其最佳用量ｗ（底物）＝１％、ｃ（ＮａＯＨ）＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、ｃ（ＮＴＳ）＝０．３８ｍｏｌ／Ｌ时,６０℃下反应１８ｈ,可以获得８１．８％的粗品收率,其纯度可达９６．７％。ＤＮＳ的结构通过核磁共振谱得以确认。     

对甲基苯胺-邻磺酸合成新工艺

研究了以对甲基苯胺为原料，利用液相烘焙磺化合成甲基苯胺－邻磺酸的新工艺，该工艺具有反应温度低，反应彻底，转化率高，溶剂可回收利用，三废少的特点。讨论了各种工艺条件对反应的影响，找到了最佳工艺条件，在此条件下产品收率在90％左右，制得的产品纯度在98％以上，质量好于国外同种产品。     

取代铁卟啉催化氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯甲酸

研究了一种在乙醇水溶液中,以取代铁卟啉为仿生催化剂,催化氧气氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯甲酸的新方法。考察了不同取代铁卟啉催化剂对反应活性和主产物选择性的影响,发现所有铁卟啉均有活性,且卟啉环外取代基从强给电子基（—OH）到吸电子基（—NO₂）变化时,其催化活性（原料转化率）变化不大,但对主产物的选择性影响却很明显,其中T(p-Cl)PPFeCl的催化活性和选择性均为最好,含最强给电子基（—OH）或最强吸电子基（—NO₂）的金属卟啉对主产物的选择性均最低。考察了溶剂中乙醇的体积分数对反应的影响,发现在乙醇浓度为80 % 时,产物的选择性最高。系统地考察了碱浓度、氧气压力、温度、时间、原料初始浓度等因素对反应的影响,找到了优化的工艺条件。发现以T(p-Cl)PPFeCl为催化剂,当乙醇浓度为80%、碱浓度为3. 75 mol·L^-1时,在2. 0 MPa、55℃条件下反应12 h,邻硝基甲苯的转化率达到79. 7%,邻硝基苯甲酸的选择性和收率分别可达95. 8% 和76. 3%。     

邻-硝基甲苯流化床催化加氢制邻-甲苯胺进行技术鉴定

邻-甲苯胺是有机合成的主要原料,也是染料、医药和农药生产的重要中间体。为了扩大邻-甲苯胺生产,改进邻-甲苯胺的现有生产工艺,我国有关单位开展了邻-硝基甲苯流化床催化加氢制邻-甲苯胺的新技术研究。江西九江化工厂在吉林化工研究院和江西工学院小试的基础上,建立了年产57吨邻-硝基甲苯流化床催化加氢制邻-甲苯胺的中试装置。在有关单位的协作和大力支持下,经过近五年试验,完成了中试任务,达到预期结果。