三元型钾四氢呋喃-GIC的制备及稳定性研究

采用正交试验设计方法优化反应条件制备了纯1阶结构的钾 四氢呋喃 石墨插层化合物(K THF GIC),研究了1阶K THF GIC在空气中放置、溶剂洗涤以及加热处理时的稳定性,并对K、THF嵌入石墨层间以及从石墨层间脱嵌的过程进行了探讨。结果表明:制备K THF GIC时,插层剂浓度和插层反应时间对产物结构的影响很大,较大的插层剂浓度,较长的反应时间有利于石墨反应完全;1阶K THF GIC的稳定性较差,K、THF容易从层间脱嵌,使得阶结构由1阶向高阶变化,高阶K THF GIC的稳定性相对1阶K THF GIC来说要好一些,即形成高阶K THF GIC后,K、THF从层间脱嵌的速率要慢些。     

三元FeCl3-AlCl3-GIC的制备及其插层反应过程的研究

采用混合熔融盐法制备以天然鳞片石墨作宿主、以FeCl3和AlCl3为插层剂的GIC。通过考察反应温度、碳与金属氯化物的摩尔比以及保温时间对产物阶结构的影响，探讨了FeCl3和AlCl3在石墨层间的插层反应过程。实验结果表明：调节和控制插层反应条件，可以得到一阶FeCl3-GIC和一阶AlCl3-GIC相对含量不同的三元FeCl3-AlCl3-GIC。插层过程中存在通过生成中间产物AlFeCl6，以FeCl3逐渐替换AlCl3的插层反应机制。替换量随插层反应温度的升高、保温时间的延长和碳与金属氯化物的摩尔比的降低而增大。     

分步插层法制备硝酸盐-硫酸-GIC

通过硫酸、硝酸或硝酸盐分步插层的方法,成功制备了硝酸/硝酸盐-硫酸-GIC三元石墨层间化合物.采用XRD、SEM和EDS对GIC的结构进行了研究.结果表明:与直接插层法相比,分步插层法有利于插层物质的插层反应,充分扩大石墨层间距,形成低阶石墨层间化合物,使膨胀效果更优,膨胀体积高达450mL/g以上;膨胀后GIC的孔结构均匀,层壁较薄,片层结构清晰,膨胀充分.同时,分步插层法能够降低实验操作的危险性,污染小,反应易于控制.     

FeCl_3-GIC的结构稳定性与热稳定性研究

采用 XRD和 TG- DTA等分析方法 ,考察了混合法制备的纯一阶、二阶、三阶和四阶 Fe Cl3- GIC在空气中和某些液体介质中的结构稳定性及其热稳定性。实验结果表明 :选择适宜的 C/Fe Cl3摩尔比 ,调节反应温度和保温时间 ,采用混合法可以制备出纯一阶到纯四阶的 Fe Cl3- GIC。上述各阶 Fe Cl3- GIC在空气中相当稳定 ,在水和酸性液体介质中的稳定性较高 ,但在碱性介质和某些有机溶剂中的稳定性较差。其热分解温度约为 330℃。     

三元乙丙橡胶/膨胀石墨复合材料的制备及其性能研究

为寻求密封性能优异的新型橡胶密封材料,借助微波技术、超声波技术以及相容性改进技术,采用熔融插层复合方法制备三元乙丙橡胶/膨胀石墨(EPDM/EG)复合材料,利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱等分析EG及其复合材料的微观结构,并初步研究复合材料气体阻隔性能与相关力学性能.研究表明:通过EPDM与EG的熔融插层复合,聚合物分子插入石墨片层间隙形成插层型复合材料,其气体阻隔性能显著提高,相关力学性能得以改善.     

钾-石墨层间化合物3阶向2阶转化的理想模型

借助于Ｘ射线衍射分析，发现钾－石墨层间化合物３阶与２阶相互转化时出现长程有序叫间过渡相（２－４）阶，（２－４）阶是由一个单位的“２阶”和一个单位的“４阶”组成，其结构重复周期是３阶结构重复周期的两倍。在发现该中间过渡相的基础上提出了理想的由３阶化合物向２阶转化的结构模型。利用我们提出的模型推测３阶钾－石墨层间化合物向２阶转化过程中碳层堆积顺序的演变，从理论上推测出的２阶钾－石墨层间化合物碳层堆积顺     

制备无硫低氮膨胀石墨的新工艺研究

本文报道了一种用硝酸与丙酸的混合液为插层试剂,制备无硫低氮可膨胀石墨的新方法。它的组成和结构分别用元素分析和质谱进行确定。Ｘ射线衍射分析表明本方法合成的石墨层间化合物具有混合阶结构。产品的膨胀窖为３２０ｍＬ／ｇ,氮含量为１．６３％,不含硫。     

膨胀石墨制备及微孔结构相关性研究

分别用化学法和电化学法制备膨胀石墨，用压汞法测量膨胀石墨的微孔结构参数，研究制备与微孔结构的相关性。结果表明，插层的充分程度、氧化方式和水洗充分程度均会对膨胀石墨的孔结构产生明显影响。     

FeCl3—GIC的结构稳定性与热稳定性研究

采用ＸＲＤ和ＴＧ－ＤＴＡ等分析方法,考察了混合法制备的纯一阶、二阶、三阶和四阶ＦｃＣｌ３－ＧＩＣ在空气中和某些液体介质中的结构稳定性及其热稳定性。实验结果表明,选择适宜的Ｃ／ＦｅＣｌ３摩尔比,调节反应温度和保温时间,采用混合法可以制备出纯一阶到纯四阶的ＦｅＣｌ３－ＧＩＣ。     

三元化合物材料CsxCu（1—x）I晶体薄膜的制备及其结构研究

介绍了三元化合物材料ＣｓＣｕ２ｌ５和Ｃｓ３Ｃｕｌ２ｌ５晶体薄膜的制备工艺,利用低温吸收谱及扫描电镜能谱图分析了庐摹成分,通过透射电镜的衍射图样研究了三元化合物的晶格结构及参数,证明了它们是单一相的晶态膜。     

The carbothermal reduction process of a montmorillonite-polyacrylonitrile intercalation compound

To develop a carbothermal reduction process for the conversion of oxides to nitrides, a montmorillonite-polyacrylonitrile (PAN) intercalation compound was applied as a precursor. Montmorillonite-carbon mixtures were heated as well as the intercalation compound in N₂ at 1100 to 1500° C for comparison. From the intercalation compound, -sialon, AIN and SiC were mainly formed. Oxides were reduced without their crystallization. On the other hand, in the reactions of the mixtures, some oxides and other kinds of nitride were obtained as principal products in addition to these phases. Furthermore, the intercalation compound was more favourable than the mixtures having a larger amount of carbon in terms of the reduction of oxides and the formation of nitrides. These observations suggest that the layered structure of the intercalation compound led to an effective and specific carbothermal reduction process.     

Sn石墨层间化合物的合成及表征

通过两种不同的方法合成了一种新的锡-石墨层间化合物并进行了表征.此化合物是通过KC8在四氢呋喃溶液中还原SnCl4而得到的.这种材料在锂离子电池中具有高的可逆容量和稳定性,说明锡插入石墨既能提高可逆容量也能阻止锡与锂反复脱嵌导致的体积变化.     

熔盐法合成金属氯化物-石墨插层化合物的判据

研究了熔融盐状态下金属氯化物-石墨层间化合物的合成判据.根据插层反应热动力学及化学键理论,选取元素的电负性和离子势作为键参数,并设计键参数函数λ为客体材料的遴选判据.基于键参数函数图对金属氯化物发生插层反应的难易程度和产物稳定性进行理论预估.研究结果表明:键参数函数图中λ≤1.2区域内的金属氯化物在700℃以下即可发生插层反应,且所得产物较为稳定;在1.2≤λ≤1.8区域内相应的客体材料在低温下很难单独插入石墨层间,常与低熔点氯化物形成共熔体后一起插入石墨层间;在λ≥1.8区域内大多为碱金属氯化物和碱土金属氯化物,理论分析认为这类物质的插层反应不适宜采用熔盐法.     

碳纤维作宿主的三元插层化合物研究

以高模量碳纤维作宿主，采用熔融盐法分别合成了FeCl3-ZnCl2和CuCl2一NiCl2作插层剂的三元插层化合物，由x射线衍射分析得知：前者的插层效果要优于后者。采用8mm波衰减率测试系统测试了两种产物对8mm波的衰减，结果表明：经FeCl3-ZnCl2和CuCl2-NiCl2插层的碳纤维对8mm波的衰减率分别可达8dB和6dB。     

聚吡咯包覆FeCl3-石墨层间化合物的制备与电化学储钠性能

以FeCl₃和天然鳞片石墨为原料,通过融盐法制得1阶FeCl₃插层的石墨层间化合物(FeCl₃-GIC)。用原位聚合法对FeCl₃-GIC进行聚吡咯(PPy)包覆改性,形成具有核壳结构的(FeCl₃-GIC)@PPy复合材料。通过多种表征方法研究聚吡咯包覆前后FeCl₃-GIC的表面形貌和微观结构变化。结果表明:聚吡咯均匀致密地包覆在十微米级的FeCl₃-GIC颗粒外部,包覆层厚度为35 nm,经过聚吡咯包覆后(FeCl₃-GIC)@PPy的导电性能显著提高((FeCl₃-GIC)@PPy粉末电阻率2.3×10?3 Ω·cm,FeCl₃-GIC粉末电阻率3.1×10?3 Ω·cm)。采用多种电化学测试探究产物的钠离子存储特性,聚吡咯外壳能够显著提高FeCl₃-GIC作为钠离子电池负极材料的充放电容量、倍率性能和循环性能。在0.1 A·g?1电流密度下循环100次后,FeCl₃-GIC的比容量逐渐衰减到157 mA·h·g?1,而(FeCl₃-GIC)@PPy材料的比容量达到281 mA·h·g?1左右且容量基本保持不变;在电流密度1 A·g?1的条件下循环500次后,(FeCl₃-GIC)@PPy的比容量仍有181 mA·h·g?1,容量保持率约为89%。      

高岭石-乙腈插层复合材料的制备与表征

以二甲亚砜一高岭石插层复合物为前驱物,乙腈为插层荆,采用二步插层法制备了高岭石一乙腈复合材料.采用XRD、FTIR等分析技术对产物进行了表征.研究结果表明,插层后高岭石d(001)层间距由0.7094nm膨胀至1.097nm,插层率达67.9%;乙腈分子与高岭石的内表面羟基形成氢键,在高岭石层间可能以平行于高岭石层片方式排列.