核-壳型巯基胺螯合树脂的制备及其吸附性能

以石英砂为核,合成了一类核-壳型巯基胺螯合树脂,研究了它们对Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ),Ag(Ⅰ),Hg(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)的吸附性能.实验结果表明,该类螯合树脂对Au(Ⅱ),Pd(Ⅱ),Ag(Ⅰ)等贵金属离子和Hg(Ⅱ)有良好的吸附性能.在Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mg(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)离子共存情况下,该树脂能选择性吸附Au(Ⅲ)和Ag(Ⅰ),吸附容量分别可达5.42,5.26mmol/g.用4%硫脲的0.1mol/L盐酸溶液作解吸剂,Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的解吸率分别可达95%和98%.     

己二酰异羟肟酸与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)络合稳定常数的测定及其结构

本文报道了己二酰异羟肟酸与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的络合稳定常数其稳定顺序为:Cu(Ⅱ)>Ni(Ⅱ)>Zn(Ⅱ)>Mn(Ⅱ)。并用金属离子电离势和电子构型解释此顺序。通过红外分析、碰化率和分光光度的测定探讨了络合物的结构与组成。     

戊酰异羟肟酸、庚酰异羟肟酸与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)络合稳定常数的测定

本文报导了戊酰异羟肟酸和庚酰异羟肟酸与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)络合的稳定常数,结果表明,金属离子形成络合物的强弱次序为Cu>Ni>Zn>Mn这一结果与梅勒(Mellor)等所得的顺序相符几。对同一种金属离子的络合能力则是戍酰异羟肟酸大于庚酰异羟肟酸。     

羧甲基交联壳聚糖树脂的合成、表征及其应用

羧甲基交联壳聚糖树脂(C-C-CTS)与普通壳聚糖树脂相比,既能在酸性介质中不溶又不失去其螯合性能.其合成采用简单的2步法,首先用还氧氯丙烷交联,然后羧甲基化.C-C-CTS的结构用红外光谱和X-ray光电子能谱进行表征.C-C-CTS树脂对重金属离子有很好的螯合吸附能力,每种树脂对Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的吸附能力分别为8.73,10.12和4.89 mg·g-1,并且在不同的pH条件下对Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)有很好的选择性吸附,最后还讨论了C-C-CTS树脂对Pb(Ⅱ)的吸附机理.     

吡唑啉酮衍生物与Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)配合物的合成及性质

合成了1-苯基-3-甲基-4-(间硝基苯甲酰基)吡唑啉酮(HL)及其与Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的配合物。用元素分析、IR、UV、溶解性、摩尔电导等方法,推测了配合物的组成。     

1-苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮与Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的合成及性质

合成了1—苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮及其与 Fe(Ⅰ)、Fe(Ⅲ)、Cc(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的固体配合物,对配合物的元素分析、紫外光谱、红外光谱、溶解性、摩尔电导等进行了研究,确定了配合物的组成.     

碳酸丙烯酯-氯仿体系萃取分离金、铂、钯

本文研究了用碳酸丙烯酯-氯仿体系从盐酸溶液中萃取分离金、铂、钯,一次萃取即能达到分离,在酸度为3N时,Au(Ⅲ)与Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)分离最佳。在SnCl_2存在下,Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)分离的最佳酸度为5N,分离系数分别为: β_(Au(Ⅲ)/Pt(Ⅳ))=38409,β_(Au(Ⅲ)/Pd(Ⅱ))=2965,β_(Pt(Ⅱ)/Pd(Ⅱ))=996。     

Cu（Ⅱ）,Fe（Ⅲ）,Co（Ⅱ）含硫Schiff碱配合物的合成与性质

本文合成了四种新配合物:二氯化双苯甲醛缩氮基硫脲合铜(Ⅱ)(Cu~Ⅱ(Betsc—H)_2Cl_2),三氯化水杨醛缩氨基硫脲合铁(Ⅲ)(Fe~Ⅲ(Satsc—H_2)Cl_3,二氯化双对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲合钴(Ⅱ)(Co~Ⅱ(Dmabtsc—H)_2Cl_2·H_2O)及双对硝基苯甲醛缩氨基硫脲合钴(Ⅱ)醋酸盐(Co~Ⅱ(Nitsc—H)(Nitsc)(Ac))。用元素分析和IR测定了化合物的组成,并进行了吸放O_2和CO的试验。     

铜(Ⅰ)-5-Br-PADAP-OP体系条件研究及其应用

2(5-溴-2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)已广泛用作多种金属离子的萃取光度法分析的研究与应用。我们在对钴(Ⅱ)、镉(Ⅱ)与该试剂及OP体系的增溶效果的条件研究及应用的基础上,对铜(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP体系的反应条件进行了研究与应用。结果证明,在碱性环境,玫瑰红色的Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物瞬间即形成,络合物的最大吸收在530mm,络合物组成为铜(Ⅱ):试剂=1:2,摩尔吸光系数为1.5×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1);铜(Ⅱ)含量在0～16微克/25毫升服从比尔定体。     

Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ)含硫 Schiff碱配合物的合成及其吸、放O_2和CO性能的研究

本文合成五种含硫 Schiff 碱配合物:cr~Ⅱ(Same-H)_2(OEt)_2Cl,Cr~Ⅱ(Dmabtsc-H)(Dmabmc)Cl,cr~Ⅱ(Vilit-H_2)_2Cl_3,Mn~Ⅱ(Sat-H_2)_2(Satsc-H)Cl及Mn~Ⅱ(Vilitsc-H_2)_2(Vilitsc-H)_2,进行了元素分析和IR表征,试验了吸、放O_2和CO的性能,结果表明,配合物与吸气量的摩尔比接近2:1。     

芳环羟基化荧光法检测类Fenton反应产生的·OH

采用L-苯丙氨酸为探针,使用液相色谱仪(HPLC)荧光检测器检测了7种过渡金属离子参与类Fen-ton反应产生.OH的能力.试验采用的激发波长277nm,发射波长306nm.产物L-Tyr在反应前后的荧光变化可间接反映.OH产生量.实验结果表明Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)产生.OH的能力较强,而Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)产生.OH的能力极弱..OH清除剂脱铁敏或甘露醇,能明显抑制产物L-Tyr的荧光强度变化,说明.OH的产生受到抑制,结果表明HPLC方法准确可靠.使用分光光度法对上述离子参与类Fenton反应产生.OH的实验进行了验证,得到了基本一致的结果,但芳环羟基化荧光法的结果更稳定,灵敏度更高,故此方法对于.OH检测以及抗.OH机理和应用研究等方面具有较高应用价值.     

(NH2)2CSO2与Co2+-NH3体系定向反应的研究

研究了温度、酸碱度、Hg(Ⅱ )等因素对( NH2)2 CSO2 与 Co2+-NH3 体系定向反应的影响,发现该体系同时存在单电子反应和双电子反应,并相互竞争, ( NH2)2 CSO2 的双电子反应率随着体系温度、pH值增大和 Hg(Ⅱ )离子的加入而增高. 探讨了反应机理,并对两种反应的变化方向作了机理解释.     

邻菲啰啉光度法测定环境样品中的形态铁

研究了邻菲啰啉在两个波长下测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的条件,考察了络合物的最大吸收波长、反应酸度、络合物的稳定性和方法的选择性等。结果表明:在pH 4.5的乙酸—乙酸钠缓冲介质中,Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的邻菲啰啉络合物在390 nm有等吸收点,可用于测定样品中的全铁;Fe(Ⅱ)络合物在515 nm     

吡啶双酰胺基Schiff碱仲胺的合成及其抗菌活性

以N,N′-双(2-胺基乙基)-2,6-吡啶二甲酰胺(Ⅰa)为中间体、芳香醛为主要原料合成了芳香醛Schiff碱(Ⅱa,b,c),在NaBH4的作用下,将Ⅱa,b,c还原成Schiff碱仲胺(Ⅲa,b,c),用红外,氢核磁共振,质谱等分析方法对样品的结构进行表征,并采取试管稀释法初步研究了Ⅱa及Ⅲa对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌活性.结果表明:Ⅱa及Ⅲa对上述细菌的生长均有一定的抑制作用,且对大肠杆菌抑菌效果较明显,而Ⅲa的抑菌效果明显优于Ⅱa的抑菌效果.     

双-(β-三氟酮萘胺)镍(Ⅱ)/三乙基铝体系催化苯乙炔聚合

采用双-(β-三氟酮萘胺)镍(Ⅱ)为主催化剂,以三乙基铝(A lEt3)为助催化剂,在甲苯溶剂中进行了苯乙炔的聚合实验,并考察了聚合温度、A l/N i摩尔比、单体浓度和聚合时间等因素对聚合反应的影响。结果表明,双-(β-三氟酮萘胺)镍(Ⅱ)/三乙基铝体系催化苯乙炔聚合显示了一定的催化     

Cr(Ⅲ)Fe(Ⅲ)Co(Ⅱ)Ni(Ⅱ)与HPMBP(酮式)螯合物的合成和IR~1HNMR研究

用酮式1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP)合成了Cr(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)固态螯合物。经元素分析,IR~1HNMR: MS,TG-DTA和电导等物理化学技术研究,其组成为M(PMBP)_x[M=Fe(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)x=3或只与金属离子的价数时应]。     

催化褪色光度法测定痕量镁（Ⅱ）的研究

在NH3@H2O介质中,以Mg(Ⅱ)作活化剂,Mn(Ⅱ)催化H2O2氧化二甲苯胺兰Ⅱ褪色为指示反应,建立了痕量镁(Ⅱ)的动力学分析方法.本方法的测定范围为0-0.80μgMg2+/25mL,检测限为3.8×10-11g/mLMg2+,应用于锌合金中痕量镁(Ⅱ)的测定,结果满意.     

卟啉环上的亲核取代:2.溶剂对2-NO2-TPPCu(Ⅱ)与苯酚钠反应的影响

研究了溶剂对2-NO2-5,10,15,20-四苯基卟啉铜(2-NO2-TPPCu(Ⅱ))1与苯酚钠反应的影响,发现反应速度、产物分布与所用溶剂有很大关系.在苯酚中反应,主要产物为碳碳键相连的产物2-(2-羟基苯基)-TPPCu(Ⅱ)2(50%)和2-(4-羟基苯基)-TPPCu(Ⅱ)3(28%),在非质子极性溶剂中反应,主要得到碳氧键相连的产物2-苯氧基-TPPCu(Ⅱ)4.在苯甲腈、DMSO、DMF和吡啶中反应,4的产率分别为55%、52%、47%和11.7%.实验结果说明,在反应中存在SRN1和SNAr的竞争,质子性溶剂有利于SRN1反应,并主要生成碳碳键产物2、3,非质子极性溶剂能加速SNAr反应,生成醚键产物4.     

羰基四(对磺酸基苯基)卟啉钙(Ⅱ)的合成及光解水产的研究

合成了一种新的水溶性羰基四对磺基苯基卟啉钙(Ⅱ)[Ru(CO)TPPS]配合物,测定了电子光谱、红外光谱、核磁共振谱,进行了元素分析。对前人合成TPPS及Pu_3(CO)_(12)的方法进行了一定程度的改进。对合成Ru(CO)TPPS的实验条件进行了探讨。     

荧光法研究恩诺沙星与牛血清白蛋白的结合作用

应用荧光光谱法、吸光光度法研究了生理条件下(pH=7.4)恩诺沙星(ENR)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明,ENR对BSA内源性荧光的猝灭机制属于形成了复合物的单一静态猝灭过程,其结合常数为2.60×105 L·mol-1,结合位点数为1.07.根据Forster非辐射能量转移理论,计算出恩诺沙星与BSA结合位置距色氨酸残基的距离为 2.57 nm.能量转移效率为0.279.此外,探讨了共存Cu (Ⅱ)、Zn (Ⅱ)对药物与血清白蛋白结合作用的影响.