钒酸钠溶液深度除磷制备高纯V2O5的研究

磷是影响钒产品质量的一个重要杂质元素,在石煤提钒过程中,氢氧化钠解吸液中磷达到一定的浓度时与铵、钒形成复杂的络合物,从而影响到五氧化二钒质量。本文主要针对离子交换树脂解吸液中磷的行为,创造性的采用复合铝盐除磷的方法,进行了高纯度V2O5的研究。本文系统的开展了加铝系数、pH值、温度、时间等参数对磷去除率的影响,试验结果表明:复合铝盐法可以有效去除钒酸钠溶液中磷,磷去除率达到95%以上。除磷优化工艺参数为:pH值9.0,加铝系数1.1,反应温度80℃,反应时间为1.5小时,加铵系数为1.5,获得纯度较高的的偏钒酸铵,经焙烧后,最终得到纯度为99.45%的V2O5。     

石煤浸出液离子交换法提钒的研究

选择了几种离子交换树脂,对石煤酸浸含钒液在不同条件下进行离子交换实验.结果表明:采用离子交换法能够很好地除去浸出液中大部分杂质,并能使钒得到富集;不同树脂对钒的吸附均受吸附时间、溶液pH值等实验条件的影响,不同解吸剂与解吸时间也会影响树脂解吸的效果;1#树脂吸附率在4h左右可达到99%的最大吸附能力,选择合适的解吸剂可在4h内使钒的解吸率达到95%以上;解吸液经过净化,沉钒,煅烧后得到的五氧化二钒纯度在99%以上.     

高硅高钙低品位钒渣提取五氧化二钒的研究

以碳酸钠为添加剂,采用氧化焙烧-水浸工艺从高硅高钙低品位钒渣中提取五氧化二钒.考察了碳酸钠加入量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、浸出液固比等对钒浸出率的影响.结果表明:氧化焙烧过程对钒的提取影响显著,而水浸过程影响较小.通过氧化焙烧使钒转化为可溶性的钒酸钠与不溶性的钒酸钙.在水浸过程中,钒酸钠溶于水;而钒酸钙与磷酸钠或硅酸钠反应转化为可溶性的钒酸钠,可同时除去浸出液中的杂质硅和磷.通过实验获得了优化工艺参数:碳酸钠加入量为18％,焙烧温度为700℃,焙烧时间为2.5h;浸出温度为90℃,浸出时间为30 min和液固比为5∶1 ml·g-1.在此优化条件下,钒浸出率可达到89.5％以上,浸出液中主要杂质为Si,P和Cr.产物五氧化二钒的纯度大于99％.     

碱法从石煤选矿钒精矿中提取五氧化二钒中间试验

采用制粒焙烧、碱浸、离子交换、煅烧工艺从某石煤钒矿选矿富集所产钒精矿中提钒。结果表明,V2O5焙烧收率99.50%,浸出率84.49%,净化收率98.15%,树脂吸附—解吸收率99.69%,沉钒—煅烧收率98.85%,全流程总收率81.31%,中间试验指标稳定可靠。所产五氧化二钒产品达到GB3283-87V2O598牌号标准,副产品白炭黑SiO2含量可达96%以上。     

用硫酸直接浸出—离子交换—铵盐沉淀法从石煤钒矿中提取五氧化二钒的试验研究

研究了从石煤钒矿中回收五氧化二钒。石煤钒矿破碎至90%以上通过0.15mm(100目)标准筛;在加热和有添加剂存在条件下,用硫酸直接浸出钒;浸出浆液调整酸度,固液分离;浸出液氧化除杂后用离子交换树脂吸附解吸钒;解吸液净化、沉淀偏钒酸铵,偏钒酸铵脱水、脱氨,获得五氧化二钒产品。结果表明:试验条件下,钒浸出率在76%以上,氧化除杂率为98.81%,离子交换回收率为98.23%,沉淀率为97.63%,脱水、脱氨回收率为99.05%,钒综合回收率为71.40%;所得五氧化二钒产品质量优于YB/T 5304-2006冶金98级标准。     

离子交换法从石煤直接酸浸液中提取钒的工艺研究

研究了用离子交换法从石煤直接酸浸液中提取钒,考察了树脂类型、吸附接触时间、pH等因素对钒吸附率的影响。试验结果表明：采用离子交换法处理石煤酸浸液,能很好地去除溶液中的大部分杂质,使钒得到富集。在溶液pH-2．1、吸附接触时间60min条件下,树脂对V2O5的最大吸附工作容量为270mg／mL湿树脂,钒吸附率在99％以上。以100g／LNaOH溶液为解吸剂进行解吸,解吸液中Vzos质量浓度达100g／L以上。解吸液经沉淀、洗涤、干燥、煅烧,最后得到v20。质量分数在99％以上的钒产品。     

某石煤钒矿空白焙烧-碱浸提钒工艺研究

文章研究了采用“空白制粒焙烧-碱浸-净化-离子交换-沉淀-煅烧制精钒”工艺流程从湖南某石煤钒矿中提取五氧化二钒。试验研究结果表明：采用该工艺,得到的产品五氧化二钒质量符合GB-3283标准,全流程V2O5回收率≥75%。     

离子交换法从石煤含钒浸出液中提钒的研究

采用离子交换法对从石煤矿含钒浸出液中提钒进行了研究。着重考察了树脂类型、吸附接触时间、pH值等对钒吸附率的影响。试验结果显示:在pH=4,吸附接触时间为60 min时,树脂对钒的吸附工作容量大于260 mg.ml-1湿树脂,钒回收率大于99%。采用3 mol.L-1的NaOH溶液做解吸剂,解吸效果很好,解吸液钒浓度最高可达150 g.L-1以上。硫酸型和氯型树脂对钒的吸附性能无太大的差别。在工业化扩大试验中,该树脂吸附工作容量达到280 mg.ml-1湿树脂以上,解吸液V浓度最高达到200 g.L-1以上。工业化扩大试验证明:采用特种离子交换树脂进行石煤提钒新工艺不但可缩短工艺流程,而且可大大提高金属回收率。该技术如能在石煤提钒行业推广将对其产生一定的影响,具有显著的经济意义。     

石煤钒矿回转窑焙烧工艺提钒扩试研究

对湖南某石煤钒矿,按回转窑空白焙烧-常温低酸浸钒进行了220 kg/次扩试研究工作。得出当回转窑原料填充率11%、焙烧温度880~920℃、入炉焙烧时间3.5 h,钒的氧化状态达到最佳。焙烧矿在常温下,按液固比2∶1,硫酸加入量1.83%(焙烧矿质量),搅拌浸出1 h的条件,钒浸出率可稳达87%以上。浸出液加入纯碱和双氧水除铁、铝等杂质,脱除率达96%~98%。净化液用717树脂离子交换吸附钒,吸附和解吸效率均有99%以上。净化液中铁等干扰杂质吸附率较低,有10%~30%。     

从废触媒中湿法提取钒和/或钼的工艺

本发明公开了一种以石油化工行业排弃的含有钒、钼、镍等元素的三氧化二铝载体的废触媒为原料，用湿法提取钒和／或钼的工艺。它是将自然粒度的含油废触媒送入炉窑高温脱油后配加纯碱，混匀后再经炉窑高温氧化钠化焙烧，钒和钼转为水溶性钒酸钠和钼酸钠。熟料经逆流静态水浸，获得含钒和钼一定浓度溶液后加入钙盐或镁盐除去磷等杂质，澄清溶液加铵盐沉淀得偏钒酸铵，     

石煤钒矿直接硫酸浸出试验研究

石煤钒矿中的钒一般均以类质同象形式取代六次配位的三价铝而存在于伊利石或云母晶格中,为将钒从伊利石或云母中浸出,必须破坏含钒矿物伊利石或云母的结构。将矿石粉碎至全部通过0.15 mm(100目)标准筛,在加热和有添加剂的协同作用下,可直接用硫酸浸出石煤钒矿中的钒,再将浸出浆液固液分离,得到蓝色硫酸钒溶液。结果表明:正常试验条件下,通过合理调整添加剂配比,可实现对石煤钒矿粉浸出、固液分离,钒的回收率78%以上,该浸出溶液的取得,为后续提钒工艺提供了技术保障。     

酸浸法从石煤中提钒的中间试验研究

根据“从走马石煤中提钒工艺流程小型试验研究”中选定的工艺流程及参数,采用了石煤脱碳焙烧－－硫酸浸出－－固液分离－－清液萃取－－铵盐沉钒工艺流程,进行了从走马石煤钒矿中提取Ｖ２Ｏ５的中间试验,试验在年产５ｔ精钒产品的生产车间进行。日处理规模为：碳氧化焙烧２．２ｔ石煤钒矿,硫酸浸出１．２ｔ焙灰,溶剂萃取２．５ｍ＾３硫酸浸出液,连续运转３４ｄ。在石煤Ｖ２Ｏ５晶位为０．８８％时,Ｖ２Ｏ５浸邮率为７６．１％     

石煤钒矿焙砂加压碱浸试验

针对目前采用"焙烧—碱浸提钒"工艺从石煤钒矿中提取钒存在碱消耗大、浸出时间长和浸出液杂质含量高等问题,研究采用高压碱浸法浸出石煤钒矿焙砂。试验考察碱用量、液固比、浸出时间、循环浸出等因素对钒浸出率的影响。结果表明,在NaOH用量为矿重的3.5%,液固比为1.5∶1,180℃下,2 h浸出,钒的浸出率达到86%,浸出液中钒硅质量浓度比为0.65,浸出液pH值约为12.1。高压碱性浸出具有钒浸出率高,杂质浸出率低等优点,为石煤提钒提供了一个新的途径。     

苛化泥为焙烧添加剂从石煤提取五氧化二钒

从石煤中提取五氧化二钡时,用苛化泥作焙烧添加剂,以取代氯化钠。焙烧后的物料先用水水浸,再用碳酸氢铵并通入二氧化碳中加压浸出。浸出液经离子交换法净化,再经沉钒和灼烧,得到合格的五氧化二钒产品。     

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263, 从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V, 考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响, 探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明, 在有机相组成为15 % N263、12 %仲辛醇、料液pH值为8.50、相比V_O/V_A=1: 2、混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流萃取, V的萃取率大于99.60 %, Mo的萃取率低于0.5%, 钒钼的分离系数β_V/Mo可达63 000;采用0.1 mol/L NaCl+0.3 mol/L NaHCO₃为洗涤剂, 在相比V_O/V_A=5: 1, 混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流洗涤, 负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87 %, 且V的损失率在0.4 %以下; 经反萃可得到含V 51.33 g/L, Mo < 0.03 g/L的钒酸钠溶液, 实现了钼钒的分离.      

湖南湘西某钒矿提取五氧化二钒试验研究

研究了湘西某石煤钒矿提取五氧化二钒的工艺条件：分别考察了添加剂种类与用量、焙烧温度、焙烧时间、原矿磨矿粒度、硫酸加入量、浸出时间、浸出温度等对钒浸出率的影响。试验得出结果：空白焙烧870℃、焙烧时间4h、原矿磨矿粒度-74μm≥71％情况下,添加1．8％硫酸,室温浸出1h。在此条件下,钒的提取率可达87％以上。该含钒浸出液用717树脂离子交换一沉钒一煅烧工艺可以提炼出YB／T5304—2006冶金用99钒,该钒矿总回收率为84．5％。     

我国石煤提钒研究现状及发展

综述了近年来我国在石煤选矿富钒、提钒主体工艺(包括焙烧、浸出、浸出液处理等)以及提钒尾渣和废水综合利用等方面开展的研究工作和取得的最新进展,同时展望了今后石煤提钒的发展。     

溶液制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法分析石煤钒矿中五氧化二钒

以硝酸、次氯酸溶解样品,溶液制样法,采用偏振能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对石煤钒中五氧化二钒含量进行了定量分析。采用盐酸溶解高纯五氧化二钒配制校准溶液并绘制校准曲线,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.99 mg/L。试样中其他元素Si、Ca、Fe、Al、Mg对钒的测定无显著影响;XRF能谱图考察发现：Si、Ca、Fe、Al、Mg的Kα线与V的Kα线均无重叠,并且这些元素的Kβ线及次级线对V的Kα线也无重叠。精密度试验表明,10次测量结果的相对标准偏差为1.5%。方法用于石煤钒矿中钒元素的分析,与滴定法测定结果一致性较好。