高频感应耦合等离子体光谱法测定银铜系列合金中的铅锑铁杂质元素

银铜合金中杂质元素的分析,有采用铸捧状试样光谱法;有将合金转化成硫酸盐形式、交流电弧激发光谱测定法;也有把试样处理成海绵状合金、直流电弧激发光谱法。本文应用ICP-AES测定银铜合金中杂质Pb、Sb、Fe,拟定了用一套待测杂质元素的标准,测定银铜系合金在AgCu0.6-AgCu_(23)范围内的八个牌号合金中的杂质Pb、Sb、Fe的分析方法(测定范围:Pb、Sb0.005%—0.5%,Fe0.001%—0.1%;测定的相对标准偏差:Pb7.6%,Sb5.7%,     

ICP-AES测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb等杂质元素

研究用ICP-AES同时测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb、Te、Pb、Bi、Au、Fe、Cu和Pd杂质元素的方法.试验以酒石酸作掩蔽剂,突出解决了溶样过程中AgCl对杂质元素的吸附损失,确定了合适的分析线和折衷的仪器分析条件,9个被测元素的检出限为0.002～0.008μg/mL,相对标准偏差(n=11)为0.50%～3.6%,加标回收率为98.57%～100.5%,可用于粗银粉和银阳极板中杂质元素的测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中杂质元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了锌精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤w(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤w(Cd)≤2.0%,1.0%≤w(Fe)≤10.0%,0.03%≤w(Sb)≤0.5%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于锌精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。     

基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素

以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱（TXRF）快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4 mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99%～117%之间,相对标准偏差（RSD）处于1%～14%。随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36～152μg/L之间,回收率均...     

原子吸收光谱和原子荧光光谱法测定藤茶中微量元素含量

采用微波消解-火焰原子吸收光谱和原子荧光光谱法对藤茶中Fe、Na、Zn、Pb、Cr、Co、Ca、Mg、Cd、As等16种微量元素进行了分析测定。该测定方法的回收率在96%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。结果表明,藤茶中富含Ca、Mg、Fe、Mn、K、Na、Cr、Zn等对人体有益的微量元素,同时还含有微量的有害元素Cd、Pb、Sb,没有发现As和Hg。     

电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中13种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中Cd、Hg、Pb、As、Co、V、Ni、Sb、Mo、Cu、Cr、Al、Fe共13种杂质元素含量。以Sc、In、Ge为内标,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1 549 W,载气流量为1.12L/min。Al、Fe质量浓度在0～50 ng/mL范围内、其余11种元素质量浓度在0～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999,样品加标平均回收率为81.5%～118.0%,测定结果的相对标准偏差为1.10%～2.82%(n=6),各元素检出限为0.001 5～1.148 8 ng/g。不同厂家的人促红素注射剂中13种杂质元素的含量均符合ICH规定。该方法准确性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,适用于人促红素注射剂中杂质元素的质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法测定多西他赛注射液中17种元素

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多西他赛注射液中17种元素（Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Li、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn）。采用浓硝酸与过氧化氢作为消解液，经微波消解处理样品后，用ICP-MS法进行测定。Hg质量浓度在0.05～4 ng/mL范围内、其余16种元素质量浓度在0.5～40 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，各元素的检出限为0.000 5～0.6 mg/kg，样品加标回收率为92.2%～108.8%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～2.8%。该方法操作简便，线性范围宽，分析速度快，灵敏度高，可同时测定多种元素，适用于多西他赛注射液中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法,其测定范围分别为:0.12%～2.09%;0.081%～2.10%;1.20%～6.14%。各元素检出限为0.010 0.006、0.003μg/mL。加标回收率分别为95.5%～102%。方法简便、准确、可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定1：5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生-四通道无色散原子荧光光谱仪,建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法.在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数.在样品预处理阶段用HCl将Se6+还原为Se4+,然后用质量浓度5 g/L硫脲将As5+和Sb5+还原为As3+和Sb3+.在最佳条件下,方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0.05、0.03、0.05、0.01 ng/mL(3d);RSD分别为0.42%、0.74%、0.97%、1.0%(对5 ng/mL As、Sb、Se和0.5ng/mL Hg混合标准,n=7).用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在93%～105%.     

碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取―火焰原子吸收法测定土壤中的痕量铅

土壤样品经微波消解,在优化的条件下,用碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的铅。结果表明,在盐酸质量分数为1%～2%,萃取时间为2 min,平衡时间为15 min,样品中的铅能被定量萃取。方法检出限为0.1 mg/kg。方法用于土壤标准样品测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差为1.2%～1.4%,相对误差为0.8%～2.5%。实际土壤样品的测定结果显示,回收率为99.8%～100.4%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定活性炭中铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫10种元素

提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和S的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002～0.012μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.32%～1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%～108.4%之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

ICP-AES法测定烟花爆竹药物中的砷、汞、铅

为了禁止含砷、汞、铅物质应用到烟花爆竹药物中,建立ICP-AES方法,在烟花爆竹药物经乙醇、丙酮及硝酸处理后,选用As 189.042 nm、Hg 194.227 nm、Pb 220.353 nm分析线同时测定这3种元素的含量,结果:相对标准偏差为1.97%~2.71%,回收率为98.5%~101%.方法操作简单快速,检出限低、干扰小,结果准确可靠.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%～101.7%,相对标准偏差为0.97%～2.1%。     

固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。     

电位滴定测定富锂锰基正极材料中锰

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上,根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。探究了焦磷酸钠用量、溶液pH、共存元素等对测定锰含量的影响。在最优的实验条件下,方法的相对标准偏差在0.13%~0.22%之间,加标回收率在99.8%~100.5%之间。本方法是富锂锰基正极材料中质量分数10%~60%的锰测定的理想方法。     

锌精矿中铟的测定

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法确定了该方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸浸取。本法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。     

无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸

建立了无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的分析方法. 采用3种不同介质（pH值为3的酸性缓冲溶液、pH值为10的碱性缓冲溶液、20%乙醇溶液）对胶塞进行提取,得到的提取液经正己烷萃取后,采用DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱进行分离,经火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量. 结果表明,在最优条件下,硬脂酸和棕榈酸峰形对称,分离效果和标准曲线线性良好,平均加标回收率为97.6%~100.5%,相对标准偏差（RSD）为0.4%~2.3%（n=6）,检出限（LOD）为1.0~1.5 mg/L. 方法前处理简单、准确度高,可用于药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的检测.     

断续流动-氢化物发生原子荧光法测定浓缩苹果汁中的砷

用断续流动－氢化物发生原子荧光法测定了浓缩萍果汁中的砷含量。确定了仪器的最佳条件，探讨了酸介质，硫脲－抗坏血酸用量，硼氢化钾加入量对测定As的影响。在选定的操作条件下，砷的检限为0．43ng/mL，相对标准偏差为3．4％－6．3％，加标回收率为94．0％－101．5％本方法简便，快速，灵敏，准确，应用于浓缩苹果汁中As的测定，得到满意的结果。