地龙药材及地龙配方颗粒中铅的含量测定

目的 研究地龙与地龙配方颗粒中铅(Pb)的含量。方法 采用于法处理样品,火焰原子吸收法测定。结果 相关系数为0.9998。回收率为93.4％～98.7％。地龙配方颗粒中铅的含量明显低于地龙药材。结论 方法简便,重现性好,可用于中药配方颗粒及中药制剂中铅的含量测定。     

地龙药材及地龙配方颗粒中铅的含量测定

目的研究地龙与地龙配方颗粒中铅(Pb)的含量.方法采用干法处理样品,火焰原子吸收法测定.结果相关系数为0.9998.回收率为93.4%～98.7%.地龙配方颗粒中铅的含量明显低于地龙药材.结论方法简便,重现性好,可用于中药配方颗粒及中药制剂中铅的含量测定.     

广西、广东肉桂中5种元素的含量测定及分析北大核心CSCD

目的:本实验收集广西、广东肉桂样品80批,广西主要种植基地土壤样品13批,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述样品中5种元素包括铜、砷、镉、汞、铅的含量,并对上述样品中元素量进行比较分析,为肉桂规范化种植选地提供科学依据。方法:样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅5种元素的量,同时对镉含量不合格肉桂药材做出初步的风险评估。结果:测定结果表明:5种元素线性关系良好(r≥0.999 2),加样回收率为89.9%~98.7%,RSD 0.36%~4.9%。所测80批肉桂药材中78批样品镉超标,2批肉桂药材铅超标;肉桂药材镉超标率为97.5%,铅超标率为2.5%,铜、砷、汞均未超标;土壤样品中铜超标率为23.1%,砷和铅超标率均为30.8%;镉超标率为38.5%,汞含量未超标。结论:本方法操作简单、快速,且灵敏度高,样品污染风险小,能够对肉桂样品中痕量元素进行定量分析。建议在选择肉桂种植基地时应综合考虑上述5种重金属元素的超标问题;建议将肉桂镉限量标准提高至0.6 mg·kg^(-1)。     

ICP-MS法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属及有害元素的含量

目的:建立同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)以及有害元素砷(As)含量的方法.方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋元素为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定.结果:Pb、As、Cu、Cd、Hg元素检测质量浓度的线性范围分别为1～20、0.5～10、5～100...     

黑龙江省道地药材五味子和板蓝根中11种金属元素的测定分析

目的:测定黑龙江道地药材五味子和板蓝根各30批中的5种重金属元素及有害元素和钠、钙、镁、铬、镍、钡6种金属元素的含量。方法:用微波消解技术处理五味子与板蓝根药材各30批,然后用电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素和钠、钙、镁、铬、镍、钡6种金属元素进行含量测定。结果:30批五味子药材与30批板蓝根药材中5种重金属元素及有害元素含量均未超过《中国药典》2020版中限定值;30批五味子药材中钠、钙、镁、铬、镍、钡的含量为16.35～2345.09mg/kg、571.80～2564.65mg/kg、1158.18～3378.13mg/kg、1.57～12.65mg/kg、1.33～10.52mg/kg、1.71～10.68mg/kg, 30批板蓝根药材中钠、钙、镁、铬、镍、钡的含量为0.96～1856.30mg/kg、3198.02～9711.96mg/kg、1174.03～3018.86mg/kg、3.28～37.26mg/kg、0.81～14.80mg/kg...     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%～108.4%;RSD的范围为2.2%～5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量

目的利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿毒清颗粒中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。方法供试品经微波消解,采用ICP-MS48法测定。结果尿毒清颗粒中5种重金属元素含量分别为0.4902、0.3043、0.0346、0.00059、0.0948ppm。结论该法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量较低,安全性好。     

生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估

目的: 建立生脉饮( 人参方) 中铅( Pb) 、砷( As) 、汞( Hg) 、镉( Cd) 、铜( Cu) 5 种重金属及有害元素的含量测定方法。方法: 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 以锗(⁷²Ge) 、铟(¹¹⁵In) 、铋(²⁰⁹Bi) 混合溶液作为内标测定 5 种金属元素的含量。结果: 铅、砷、汞、镉、铜 5 种待测元素的线性关系良好( r≥0. 995 0) ,回收率在 91. 2% ～109. 2% ( RSD≤5. 7% ) ,方法检测限在 0. 002 4 ～0. 026 mg·kg^{- 1}。15 批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论: 该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。     

ICP-MS法结合化学计量学分析不同批次地龙多肽中无机元素的含量

为建立测定地龙多肽中26种无机元素的方法,测定不同批次地龙多肽中的元素含量,本研究采用微波消解法对样品进行前处理,以ICP-MS法对不同批次地龙多肽中26种元素进行含量测定。26种元素在0～1 000μg·L^-1内线性关系良好,R²大于0.999,精密度RSD为0.21%～2.71%,重复性RSD为0.19%～4.69%,稳定性RSD为0.11%～4.24%,加样回收率为82.41%～116.16%。数据采用Origin 2022软件绘制元素含量分布特征图,利用SPSS27.0进行主成分分析,采用SIMCA 14.1软件进行OPLS-DA分析。结果表明,26种元素中,地龙多肽含量较高的常量元素是K、Na和Ca,其次主要含有Zn、Fe、Al、B等微量元素,In、Sc、Co、Pb和Bi等元素含量极少甚至未能检出,且不同批次地龙多肽元素含量存在差异。本研究通过对地龙多肽元素种类和含量进行测定分析,为地龙多肽的生产质量控制及质量评价、药效应用提供一定的理论基础和依据。     

ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及聚类分析

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地细辛药材中Pb、Cd、Cu、Hg、As和Cr 6种重金属及有害元素的方法。方法样品经硝酸微波消解后,以⁴⁷Sc、²⁰⁹Bi、⁷³Ge和¹¹⁵In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量。结果采用系统聚类分析后,发现12个不同产地的细辛药材中6种重金属及有害元素含量差异较大,6种重金属及有害元素的线性相关系数均大于0.998,平均回收率在87.8%～96.0%范围内,RSD值均小于3.0%。结论建立的方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点,可用于不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量测定。     

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的：对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究,以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法：采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理,以ICP-MS法为检测方法,对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定,结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析;结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果：分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好,进样精密度RSD在0.34%～0.79%之间,各元素的回收率在93.0%～103.0%之间。30批次样品中,Cu、Cd全部检出,含量范围分别是2.1～8.98 mg·kg^-1和0.02～0.25 mg·kg^-1;As有26批检出,含量范围是0.10～0.48 mg·kg^-1;Pb有16批检出,含量范围是0.10～0.50 mg·kg^-1;Hg仅有4批检出,含量范围是0.02～0.05 mg·kg^-1     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min\     

电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的 建立同时测定杨梅根药材中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1 600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1 850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果 Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0～100.0 ng/mL、0.2～10.0 ng/mL、1.0～50.0 ng/mL、0.1～5.0 ng/mL、5.0～250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好（r≥0.999 8,n=6）;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD...     

男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的：研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果：9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 9,平均回收率在76.64%～102.49%,RSD为1.09%～6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384～2.887、0.060～0.289、0.213～13.904、0.002～35.412、2.250～10.382、0.302～1.676、0.348～5.388、0.187～0.878、1.608～4.962 mg·kg-1。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论：本研究可为男宝胶囊重金属及有害...     

黄连上清片中重金属及有害元素的测定分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定黄连上清片中Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Hg和Pb这11种常见金属元素质量浓度的方法。方法样品采用浓硝酸-双氧水(2:1)微波消解,消解后采用ICP-MS法测定11种金属元素质量浓度,以Li、Sc、Ge、Y、In、Bi、Tb 7种混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果该方法对11种元素的校准曲线相关系数r≥0.9997,检出限在0.005~0.600μg·L-1,回收率在88.70%~101.8%,精密度RSD<3%。结论该方法专属性强、快速灵敏,适用于黄连上清片中的11种常见金属元素的测定。     

基于ICP-MS研究断体地龙对大鼠创面无机元素含量的影响

目的 建立微波消解-ICP-MS法测定大鼠创面皮肤中无机元素含量,考察断体地龙促创面愈合作用与无机元素的关系。方法 采用HNO3体系-微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）法对大鼠创面皮肤中钾、镁、钙、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、碲、铅14 种无机元素进行测定和分析。结果 在优化的实验条件下,元素在0 μg?L-1 ~ 250 μg?L-1范围内回归方程系数r ≥ 0.999;方法的检出限(3σ,n = 10)为0.02 μg?L-1～13.04 μg?L-1;加样回收率(n = 6)为85.4%～ 119.0%。 断体地龙可明显提高创面组织中钾钙镁铜铁锌硒的含量,且未增加重金属元素的含量。 结论 该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,可用于同时测定大鼠创面皮肤中多种无机元素的含量。断体地龙发挥促创面愈合作用与提高各无机元素含量有关,且具有较高的安全性。     

ICP-MS法测定含牛黄、石膏中成药内27种元素的含量

目的：了解含牛黄、石膏中成药中微量和痕量元素的含量情况,为相关标准制定提供数据支持。方法：供试品经过硝酸消解后,采用ICP-MS法测定10批中成药中27种微量和痕量元素的含量。结果：在两批含有牛黄和石膏的中成药中,As或Hg含量较高,超过《中国药典》对有关品种规定的限度值。结论：某些含石膏和牛黄的中成药应用广泛,作为常用药,为了保证用药的安全,有必要检测其重金属等有害元素的含量。     

生脉注射液中重金属的质量控制及SPSS统计分析评价

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定生脉注射液中的铅(Pb)、镉(d)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、铬(Cr)。方法:分别以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)为内标,采用ICP-MS法同时测定9种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果:所测元素标准曲线的相关系数均r>0.997,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)<8.9%。Cr和Hg的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.848;另外Al和Cr、Al和Ba的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.683和0.686。以上统计结果P值均<0.01。结论:该方法准确、快速、简便,可用于生脉注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。