食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物分析

测定食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物,进行安全性风险评估。采用酸碱滴定法测定二氧化硫残留量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属铬、铜、砷、镉、铅、汞和钡含量,气相色谱质谱联用法测定44种农药残留量,并利用内梅罗综合污染指数法评价重金属污染情况。15批天麻样品中二氧化硫检出率100%,超标率100%,25批灵芝样品检出率12%,无超标现象。天麻和灵芝中重金属含量按中药材属性判定时,合格率100%,按食品属性参照国家安全食品标准判定时,15批天麻中Cr超标11批,25批灵芝样品中Pb超标1批,As超标2批,Cr超标14批;内梅罗综合污染指数显示,天麻和灵芝中轻度以上污染率为73%和40%。灵芝中共检出毒死蜱、联苯菊酯和百菌清3种农药,均符合相关限量要求,天麻样品未检出农药。天麻和灵芝均存在外源性污染风险,天麻中二氧化硫和重金属超标,灵芝有农药超标的风险,研究可为食药两用类物质开展安全性风险评估及制定限量标准提供参考和依据。     

黄皮叶中5种重金属元素的含量测定

黄皮叶药材经硝酸－高氯酸（10＋2）湿法消解后,采用原子吸收分光光度法测定铜元素含量,采用原子荧光法测定砷、汞、铅、镉元素的含量,建立了黄皮叶药材中5种重金属元素的含量测定方法,并测定了不同产地及批次黄皮叶药材中这5种元素的含量。5种元素回收率在94．25％～104．1％之间,8批黄皮叶中铜、砷和铅元素含量均低于国家限量标准,部分产地和批次药材中的重金属汞、镉元素含量高于国家限量标准。     

氧化型染黑用途染发剂中32种染料监测结果分析

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中对苯二胺等32种组分的测定方法对市售25批氧化型染黑用途染发剂进行检测,并对组分检测结果、批件配方、标签标示三者进行比对,研究分析该类染发剂的生产和质量状况,发现风险点并提出合理的监管建议。结果表明,32种组分中涉及的8种禁用组分均未检出,24种准用染发剂组分中的苯基甲基吡唑啉酮有6批样品超限量添加,17批样品“检测结果与批件配方”不一致,16批样品“检测结果与标签标示”不一致,?5批样品“批件配方与标签标示不一致;总体问题样品17批,问题发现率为68%。针对结果提出加强对含苯基甲基吡唑啉酮组分染发剂的监督抽检,开展包装、标签标示专项整顿的监管建议,并对超限量添加苯基甲基吡唑啉酮的原因进行?分析。     

79批洗浴类化妆品中防腐剂使用情况分析

对79批抽样地点为福建省内宾馆、美容美发场所、洗浴场所的洗浴类化妆品中防腐剂使用种类、频次进行统计分析,显示有35批样品使用3种以上复配防腐剂(占79.7%),使用频次最高为异噻唑啉酮类防腐剂(占48.1%)。采用高效液相色谱法测定上述79批样品中异噻唑啉酮类防腐剂的含量,同时比对标签标识与实际检出防腐剂的一致性。结果表明,79批样品中有20批检出单一成分甲基异噻唑啉酮(MI),26批检出卡松,2批样品中卡松含量超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定限值,不合格率2.5%;另有3批样品中异噻唑啉酮类防腐剂含量已达到限值,风险较高;约1/5检出卡松的样品存在配比范围超出标准规定的情况;实际检测结果与标签标识比对不一致率高达26.6%。整体使用情况不容乐观,监管需要进一步发力。     

浙江省2018—2021年氧化型染发剂监督抽检情况分析

为了解浙江省市售氧化型染发剂中染料的使用情况和染发剂的质量安全情况,对2018—2021年我省国家监督抽检的268批染发剂进行了32种染料组分测定。结果表明,对苯二胺、间苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚4种染料组分的检出率较高。总体问题样品125批,占比为46.6%,包括检出禁用组分5批及限用组分超限量添加6批,125批样品“检测结果与批件配方”不一致,125批样品“检测结果与标签标识”不一致,17批样品“批件配方与标签标识”不一致,分析了此类产品的风险点,并提出合理的政策建议。综上表明浙江省市售氧化型染发产品质量安全形势呈稳中向好趋势,但该类产品包装标签的规范性及标签标识与批件配方信息的一致性仍应加强监管。     

含巯基乙酸化妆品检测结果分析

为考察市售化妆品中巯基乙酸的使用现状,监测并评估该类产品的相关安全风险,采用市场随机抽样方法,随机抽取86批市售烫发类及脱毛类化妆品。按照《化妆品安全技术规范》2015版检测方法,测定其中巯基乙酸的含量,结合产品的配方标示进行统计分析。检测结果均符合《化妆品安全技术规范》2015版限量规定,86批样品中75批样品配方标示含有巯基乙酸,结果有5批样品未检出巯基乙酸,与配方标示不符;11批配方中未标示含有巯基乙酸的样品有3批检出含有巯基乙酸,与配方标示不符。实际检出结果与配方标示不符合率为9.3%。巯基乙酸在烫发、脱毛产品中使用频率较高,部分样品中巯基乙酸的含量接近2015版规范规定的含量限值,在使用中应引起关注,实际产品检出结果与配方标示不符的情况应加强监管。     

甘肃省市售防晒类化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的检测结果

为了掌握化学防晒剂在市售化妆品中的添加情况及标签标识的真实性，以甘肃省27个市、州、县地区市售的194批防晒类化妆品为研究对象，基于《化妆品安全技术规范》（2015年版）的检测方法为依据，对样品中苯基苯并咪唑磺酸等15种化学防晒剂进行检测。结果表明：产自广东省、上海市和进口的样品较多，未出现超限量违规添加情况；甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯使用频率较高；单批样品检出3种或3种以上防晒剂的样品有169批，占比为87.1%。问题样品共10批，主要是检测结果与实际标识成分不符。建议继续加强对防晒类化妆品的质量监控，为国民营造更加安全的用妆环境。     

室内用水性涂料及水性胶粘剂中甲醛含量的检测研究

阐述了GB 18582-2001和GB 18583-2001标准中采用乙酰丙酮分光光度法测定游离甲醛含量的检测方法差异,主要包括乙酰丙酮的试剂要求、标准曲线的绘制、测定波长的选择和样品前处理等方面的差异。在详细分析两种检测结果差异原因的基础上,对两种测试标准进行改进,提出了适合水性涂料和水性胶粘剂中游离甲醛含量的测定方法;其线性范围为1～25μg,相关系数为0.9999;按照改进的测试方法,水性涂料和水性胶粘剂样品中甲醛含量的测定结果的相对标准偏差分别为1.9%和2.3%,平均回收率分别为94.2%和95.8%。     

马兰头及其产地环境主要污染物现状评价

通过对浙江省马兰头及其土壤中5种重金属和12种农药分析与污染评价,为马兰头及其产地环境的质量安全评价提供科学依据。对浙江省马兰头样品中铅、镉、铬元素含量采用湿法消解,砷、汞元素含量采用微波消解,12种农药分别采用气相色谱仪和液相色谱仪进行测定,并与相关标准进行比对和评价。结果表明,马兰头及其产地中拟除虫菊酯均有不同程度地检出且存在超标现象。从综合污染指数来看,浙江省马兰头受污染较轻,品质基本安全;研究区域内马兰头中Pb、Cd、Cr、As、Hg这5种重金属平均含量为0.18、0.073、1.1、0.046、0.004 mg/kg,其平均含量分别达到了标准限量的180%、146%、220%、23%、40%;研究区域内产地环境中5种重金属含量大致顺序为CrPbAsHgCd,变异系数(C.V)值在26.3%~273%之间,表现出极大的非均匀性,表明不同种类重金属元素之间存在很大差异。综合污染指数,除1个采摘点已达到重污染水平,其他3个采样点均未受到污染,处于清洁水平。     

进出口化妆品的卫生状况及微生物种群分析

对2009～2011年上海口岸进出境化妆品的卫生状况进行调查,研究化妆品中微生物的种群及其生化共性。采用《化妆品卫生规范》（2007版）及ISO 18415：2007（E）《化妆品-微生物学-指定菌和非指定菌检测》中规定的方法进行检测,结果发现,在31 460份样品中,菌落数含量≥10CFU/g（mL）的样品有68份,检出率为0.22%。其中超过限量标准范围的样品39批,不合格率为0.12%。进出口化妆品中的检出率最高的细菌为需氧芽孢杆菌,占42.4%,其次为假单胞菌属和葡萄球菌属细菌,未检出指定的致病微生物。生化聚类分析显示低营养要求和防腐剂耐受的细菌易在化妆品中定殖并影响产品质量。     

氧化型染发剂中32种染料监测结果分析

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中对苯二胺等32种组分的测定方法,对市售24批氧化型染发剂进行检测,对检测结果、批件配方、标签标示三者进行比对,分析市售化妆品的质量状况,为化妆品监管提供技术支撑。结果表明,32种组分中均未检出,16批样本"检测结果与批件配方"不一致,占比为67%,16批样本"检测结果与标签标示"不一致,占比为67%,5批样本"批件配方与标签标示"不一致,占比为21%;三者不一致的问题样本总共16批,不合格率为67%。建议应加强标签标示及生产企业投料规范性的监管。     

PTMEG中微量甲醇钠测定方法优化研究

准确测定PTMEG中微量甲醇钠含量是生产优质PTMEG产品的重要保证,而传统测定方法由于未能完全游离甲醇钠,往往致使检测值偏低。为此,对PTMEG中微量甲醇钠含量测定方法进行了系统优化,分别考察了溶剂溶解性、滴定液浓度、溶剂量、样品质量对甲醇钠检出量的影响。结果表明:选用50.00 mL无水甲醇、5.0 g PTMEG样品及0.005 0 mol/L HCl标准滴定液进行滴定时,甲醇钠检出量达到最大,测定结果最接近真实值,且方法准确可靠。     

嵊泗枸杞岛养殖贻贝中重金属铅、镉含量监测和研究

根据2010~2014年连续5年跟踪监测嵊泗县枸杞岛区域养殖贻贝中重金属铅、镉的含量水平,从无公害限量标准判定、海洋生物质量评价、单因子污染指数评估等多角度对该区域内的贻贝质量安全进行了分析研究。结果表明:(1)贻贝样品的Pb含量水平均符合无公害标准的安全限量指标,而2010、2012年均有过半样品Cd含量超标;(2)五年期间该区域养殖贻贝样品的Pb生物质量一类率平均为25%,Cd生物质量一类率为0;(3)在单因子污染指数评估中,上述调查期间该区域内养殖贻贝样品总体判断为Pb微污染水平,Cd污染水平基本呈逐年下降趋势,表明其食用风险有所降低。     

水性涂料中水分测定方法的改进

GB 18582-2001是水性内墙涂料中有害物质限量质量检测标准,水分含量是该标准中的一项检测项目.在工作中发现该标准中卡尔·费休法测定对该项目的测定方法有不当之处,本文对发现的问题通过实验分析,提出了改进方案.     

美国“莫威尔”涂料退运出我国国境

因被检出游离甲醛含量超出我国国家强制性标准最高限量2～3倍，日前，3批型号为1877和1批型号为2298的美国莫威尔牌室内装饰用涂料，在上海出入境检验检疫局人员监督下被拒于国门之外并退运出境。     

市售酱腌菜和肉制品中亚硝酸盐含量测定及安全性评价

通过分光光度法测定市售酱腌菜和肉制品中亚硝酸盐的含量,以此分析贵州省内市场上酱腌菜和肉制品的食品安全状况。测定结果表明:20批次样品中亚硝酸盐含量存在一定的差异,市售酱腌菜10批次中亚硝酸盐含量为1.02~13.68 mg/kg,低于国家限量标准20 mg/kg,市售肉制品10批次中亚硝酸盐含量为2.16~14.39 mg/kg,低于国家限量标准30 mg/kg。研究结果表明:适量食用酱腌菜和肉制品均不会影响人体健康。     

聚酯切片二甘醇含量测定方法的研究

对于高二甘醇含量的聚酯切片的二甘醇含量测定方法,通过2种方法减小因含量超出线性范围而引起的误差:一是增加内标物含量及标准样品中二甘醇的浓度,增大校正曲线的线性范围,由原来的0.8%~1.4%增加至0.8%~1.8%;二是减少样品质量,使二甘醇测定峰面积在线性范围内,测定结果显示:相对标准偏差由原来的3%减至1%。     

都匀毛尖茶中金属元素含量的调查分析

采用ICP-MS法对78个都匀毛尖茶中的26种金属元素的质量分数进行调查分析。结果表明,都匀毛尖茶安全质量较高,其中Pb,Cr,Cd,Hg,As等元素均远远低于国家限量标准,合格率为100%。都匀毛尖茶中各金属元素含量差异较大,各元素含量高低顺序为:MgMnAlFeZnBTiNiCuBaSrCrSnPbCoSeLiAsVCdGaSbTlBiBeHg。     

废弃化学品中锌元素常量测定方法探讨

准确测定废弃化学品中锌元素含量是促进锌资源利用与再生的关键。为准确测定废弃化学品中锌的含量及形成行业标准,就废弃化学品中锌含量测定方法化工行业标准制定过程中锌测定的样品处理及常量测定方法进行了介绍,通过试验验证标准中利用沉淀杂质分离后返滴定法测定常量锌含量的相对标准偏差范围为0.36%~2.72%,样品试验加标回收率为97.4%~100.4%。得出结论：锌质量分数大于4.0%的废弃化学品采用该方法测定是可行的。     

网络第三方交易平台流通祛斑类化妆品质量调查分析

通过网络第三方交易平台购买祛斑类化妆品,利用国家现行法定方法和标准检验各样品的汞、糖皮质激素、氢醌、苯酚、α-羟基酸等项目,研究网络销售祛斑类化妆品的质量状况。全部71批样品中,不合格样品数为51批,不合格率为71.8%,不合格项目包括汞和糖皮质激素。汞项目不合格率为43.7%,其中28批样品的汞含量指标超过1 000 mg/kg;糖皮质激素项目不合格率为7.0%,检出的糖皮质激素类物质包括氯倍他索丙酸酯、地塞米松醋酸酯、氟轻松醋酸酯、曲安奈德、曲安奈德醋酸酯、倍他米松等6种。结果表明网售祛斑类化妆品安全风险较高,需加强对网售祛斑类化妆品的监管,制定适应网售化妆品现状的监管法规,打击网售化妆品的非法添加行为。