钨磷酸和钨硅酸在固载化前后Keggin结构的研究

通过经典酸化-乙醚萃取法制备了钨磷酸和钨硅酸,并用红外光谱证明其具有Keggin结构;再用传统浸渍法对制备的钨磷酸和钨硅酸进行SiO2固载化,然后重点对杂多酸在固载化后Keggin结构是否依然保持进行了研究.通过红外光谱表征发现,由于载体SiO2在红外区有强吸收,导致固载化的钨磷酸和钨硅酸在红外谱图上很难观察到杂多酸原有Keggin结构的红外特征吸收峰.进一步考虑到载体SiO2在紫外区只有弱吸收,故又采用紫外漫反射对固载化的钨磷酸和钨硅酸进行了研究,发现其在260～270cm-1范围有Keggin结构的特征强吸收,从而为钨磷酸和钨硅酸在SiO2固载化后依然保持Keggin结构给予了证明.     

稀土元素对二氧化硅负载型磷钼酸结构和催化氧化脱硫性能的影响研究(英文)

采用溶胶-凝胶法分别制备了La3+、Ce3+和Pr3+改性的SiO2负载型磷钼酸作为催化剂,并对催化剂进行了傅里叶红外光谱、X射线衍射和孔隙结构等表征,同时考察了催化剂在温和条件下对模型油的催化氧化脱硫性能。结果表明:催化剂保持了磷钼酸的Keggin型结构,稀土离子的改性明显促进了磷钼酸活性中心的分散和催化剂孔径、比表面积的提高;二苯并噻吩的催化氧化反应符合表观一级动力学规律,且La-Mo/SiO2、Ce-Mo/SiO2和PrMo/SiO2催化二苯并噻吩氧化的活化能分别为30.29kJ/mol、33.41kJ/mol和35.15kJ/mol。     

含镍硅酸乙酯的Sol-Gel过程制备金属/SiO2复合气凝胶

首次采用含镍硅酸乙酯（NiTEOS）进行溶胶-凝胶反应来制备高镍含量的Ni／SiO2复合气凝胶，且Ni含量可在＜60wt％的范围内任意调节．并系统研究了水浓度、催化剂浓度、溶剂用量及合镍硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响．所制备的Ni／SiO2复合气凝胶的比表面积高达420～650m2／g.     

Cu/SiO2纳米复合气凝胶的制备与表征

采用含铜硅酸乙酯(CuTEOS)进行溶胶-凝胶反应来制备高Cu含量的Cu/SiO2纳米复合气凝胶,复合气凝胶中的Cu含量可在小于66%(质量分数)的范围内调节.研究了水量、催化剂浓度、溶剂量及含铜硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响.本研究中Cu/SiO2纳米复合气凝胶中粒子粒径大部分小于25nm,其孔径小于50nm,比表面积在400～650m2/g范围内.     

SiO2-TiO2两元气凝胶的制备及其结构表征

SiO2-TiO2两元气凝胶是一种新型纳米光催化氧化剂。本文以正硅酸乙酯（TEOS）、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,分别以HNO3、醋酸为催化剂用溶胶－凝胶法经超临界干燥制备出了SiO2-TiO2两元气凝胶。研究了不同催化剂以及SiO2:TiO2不同配比等制备因素对溶胶－凝胶过程的影响。用BET、XRD、SEM等测试方法对其结构进行了研究,结果表明：所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶具有大比表面积（600m^2g^-1),纳米多孔结构（骨架颗料约为30－50nm, 孔洞尺寸为几十nm);经乙醇超临界干燥所得的TiO2为锐钛矿型;所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶比纯TiO2气凝胶骨架结构强度得到明显增强。     

快速制备含镍SiO2气凝胶材料的研究与表征

以正硅酸乙酯(TEOS),硝酸镍为原料,HF为催化剂,通过sol-gel法,经CO2超临界流体干燥,可快速制备含镍的SiO2气凝胶;HF的加入大大加速了溶胶-凝胶反应速度.气凝胶密度在20～200mg/cm3范围内连续可调,镍含量的浓度可在1%～30%范围内控.运用IR、XRF、XRD、TEM等方法对样品进行结构表征.研究结果表明,掺杂物以非晶态形式成功掺人SiO2气凝胶中,经673K热处理5h,后SiO2气凝胶载体的微结构未被破坏.     

常压干燥制备疏水性SiO_2气凝胶

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,盐酸和氨水作为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2醇凝胶,再利用三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷(Hexane)对醇凝胶进行表面改性,最后在常压条件下干燥后制备了疏水性SiO2气凝胶。采用X射线衍射、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)等测试方法对所得样品的形貌、结构及化学组成等进行了分析。结果表明,所得SiO2气凝胶比表面积可达900m2/g以上,密度200kg/m3,并且具有优异的疏水性。     

超低密度SiO2气凝胶快速制备的新方法

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法,结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO2气凝胶.通过采用CH3CN为稀释剂,有效地降低了胶凝温度(室温),缩短了胶凝时间,从而达到了快速制备SiO2气凝胶的目的.利用SEM、BET等方法对干燥不同程度的低密度SiO2气凝胶微结构进行了研究.     

La-Mo/SiO2催化剂的制备及其催化柴油深度氧化脱硫研究

以聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了镧离子修饰的SiO2负载型磷钼酸催化剂La-Mo/SiO2,并对其进行了FT-IR、XRD、SEM和比表面积及孔隙结构分析等表征。结果表明,制备中引入分散剂PEG及镧离子改性后,催化剂保持了磷钼酸的Keggin结构,同时促进了MoO3在SiO2表面的高度分散,催化剂的比表面积和孔体积也得到提高。在H2O2氧化脱硫体系中考察了不同制备条件下的催化剂及体系反应条件对模型油脱硫效率的影响。结果显示,最佳条件下合成催化剂且在其用量0.05g、氧化剂H2O2用量0.20mL、反应温度70℃时,二苯并噻吩(DBT)反应3h的脱除率为95.2%,苯并噻吩(BT)反应5h的脱除率为59.2%。     

溶胶—凝胶法制备疏水型SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，用三甲基氯硅烷（TMCS）为疏水试剂，通过溶胶-凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2气凝胶。用傅立叶变温红外（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究。