N,N-二羟乙基甘氨酸的合成研究

介绍了生物分子缓冲剂N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)的一种合成方法,并对合成条件进行了优化。通过试验探索确定合成的优惠条件为:二乙醇胺与40%乙二醛水溶液摩尔比为1∶1,反应温度为95℃,反应时间2h。产品收率为82.48%。     

N,N-二甲基甘氨酸酯的催化合成

在SnCl2的催化作用下,N,N-二甲基甘氨酸与脂肪醇反应合成了10个．N,N-二甲基甘氨酸酯,产率为89.8％～98．0％。     

二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

N,N-二甲基甘氨酸酯表面活性剂的合成与表征

研究了以N,N-二甲基甘氨酸为起始原料,在较为温和的条件下,以甲烷磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成N,N-二甲基甘氨酸酯的工艺,并对其亲水亲油平衡值(HLB)进行了测定。通过单因素试验考察了N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比、甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比以及反应时间对产率的影响,合成产物的结构使用红外(FT-IR)和核磁共振(~1H NMR)进行了表征。采用水数法测定了N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值。通过单因素试验得到的最佳合成条件为:N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比1.2∶1,甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比2∶1,反应时间3h。经测定,N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值分别为14.30,13.85,12.74。     

N,N-二甲基甘氨酸的合成研究

本文报道了合成N,N-二甲基甘氨酸的新方法。以甘氨酸为原料,Pd/C为催化剂,采用常温常压氢化方法,产物收率达95%。     

二（N，N－二乙基甘氨酸）-1，6-己二醇酯的合成

SnC12作催化剂,1,6-已二醇和氯乙酸在环己烷中网流3h获得1,6-已二醇双氯乙酸酯,然后再与二乙胺在室温下反应3h,合成了新化合物二（N,N-二乙基甘氨酸）-1,6-已二醇酯,总产率达71．8％,并对影响1,6-已二醇双氯乙酸酯产率的因素进行了探讨。     

AlCl3催化合成N,N-二氰乙基对氯苯胺的研究

报道了对氯苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成标题化合物,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为对氯苯胺的40%(物质的量比),反应温度为78～90℃,反应时间16h。其结果表明,AlCl3对该反应具有很高的催化效率,产物收率达89%。     

无水AlCl3催化合成N,N-二氰乙基间氯苯胺的研究

报道了间氯苯胺与丙烯腈在无水AlCl3的催化下发生加成反应合成N,N-二氰乙基间氯苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为间氯苯胺的60%(物质的量比),反应温度为75~90℃,反应时间20 h。其结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,产物收率可达86%。     

N,N-二异丙基乙基胺的合成

以二异丙胺 (DIPA)、硫酸二乙酯 (Et2 SO4 )为原料合成N ,N 二异丙基乙基胺 (DIPEA)。实验确定了合适的反应条件为 :原料量比n(DIPA)∶n(Et2 SO4 ) =1 2∶1 0 ,Et2 SO4 滴加时间为 1h ,回流时间为 4h ,回流温度达到13 0℃ ,产品摩尔收率x(DIPEA) =81 4%。经精馏后 ,产品w(DIPEA)≥ 99 8%。     

N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸酯的合成

以甘氨酸酯盐酸盐为原料,经与2-(2-溴乙基)-1,3-二氧戊环反应,得到新型透皮吸收促渗剂N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸甲酯和N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸乙酯.通过FT-IR、HPLC-MS和 1HNMR确证了相关化合物的结构.     

SnCl2催化合成氯乙酸长链脂肪醇酯

介绍了一种催化合成氯乙酸长链脂肪醇酯的方法。以氯乙酸和长链脂肪醇为原料, SnCl作催化剂,在环己烷中回流脱水酯化2h,合成了目标物,收率为90．1％-98．3％,并对影响产物 收率的因素作了探讨。     

固体催化剂SnCl4/C催化合成乙酸正丙酯的研究

以SnCl4/C为催化剂合成乙酸正丙酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。结果表明SnCl4/C具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,无废液排放等优点,在最佳反应条件下,酯收率达89.7%。     

四氯化锡催化合成丁酸丁酯的研究

以四氯化锡为催化剂 ,正丁酸和正丁醇为原料合成了丁酸丁酯。最佳合成条件 :以 0 .2 mol正丁酸为基准 ,醇酸摩尔比 1 .4,催化剂用量 2 .5 g,反应时间 1 .5 h,酯收率 90 .0 %。研究表明该催化剂具有催化活性高 ,稳定性好 ,价廉易得 ,后处理工艺简单 ,不需加带水剂 ,无腐蚀性 ,不污染环境以及能重复使用等优点     

硅胶负载四氯化锡合成丙酸正丁酯

以SnCl4/SiO2为催化剂,由丙酸与正丁醇合成丙酸正丁酯.讨论了醇酸比,催化剂用量,反应时间对酯化转化率的影响,得出最佳反应条件为:丙酸为0.1 moL,醇酸比为1.4∶1,催化剂用量为1.5 g,反应时间为2 h,最终丙酸转化率为94.1%.     

改性片麻岩催化合成羟基酯的研究

以乳酸与醇的酯化反应、酒石酸与醇的酯化反应及羧酸与环氧氯丙烷得开环酯化反应为模型反应 ,研究了改性片麻岩作为催化剂对上述反应的催化性能。在n (羧酸 )∶n(醇 ) =1 0∶5 2的条件下发生酯化反应 ,羧酸转化率不低于 90 % ,而且基本不发生羟基酸分子间的酯化反应。改性片麻岩对羧酸的酯化反应具有催化作用 ,而且副反应少 ,易于分离 ,无环境污染     

生物表面活性剂催化合成蔗糖酯及其应用

蔗糖酯是一种有效的食品添加剂,它可由蔗糖与脂肪酸酯或甘油酯在碱性催化条件下由有机溶剂法或无溶剂法合成得到,报道了蔗糖酯的合成,分离和应用进展,还论述了生物表面活性剂作为均相催化剂在蔗糖酯合成中的作用。     

硅胶负载四氯化锡合成醋酸仲丁酯

以SnCl4/SiO2 为催化剂 ,由醋酸与仲丁醇合成醋酸仲丁酯。结果表明 ,SnCl4/SiO2 作为催化剂 ,活性高 ,选择性好 ,对设备无腐蚀 ,可重复使用。讨论了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯化收率的影响 ,得出最佳反应条件为 :酸醇比为 1.8∶1,催化剂用量为 1.5g ,反应时间为 6h ,反应温度 15 0℃ ,最佳转化率为 89.31%。     

无溶剂体系中共吸附固定化脂肪酶催化合成植物甾醇酯

以大孔树脂NKA吸附固定化脂肪酶为催化剂,以月桂酸和植物甾醇为反应物,在无溶剂体系中合成植物甾醇酯;以NKA为载体共吸附固定葡聚糖与酶,考察了反应温度、底物摩尔比、糖种类及葡聚糖添加量和反应时间对酶催化性能的影响. 结果表明,在酸/醇摩尔比6:1、葡聚糖与酶共同吸附固定时分子量为10 kDa的葡聚糖添加量为酶量7.5%的条件下,60℃下反应12 h,酯化率高达96.2%,酯化反应时间比简单吸附固定化酶缩短4 h.     

微波辐射树脂催化合成L-氨基酸酯

在微波辐射下,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,一步酯化合成了8种空间位阻较高的L-氨基酸异丙酯和异丁酯,并用1HNMR和IR对其结构进行了表征。研究结果表明,微波辐射大大加速了酯化反应,所得8种酯的酯化收率在47%~67%。微波辐射反应所需时间大幅缩短,仅为常规加热时间的1/48~1/72,且反应物极性越大,反应时间缩短越明显。同时,对微波辐射功率、辐射时间及加热方式对酯化反应的影响进行了研究。