N-取代马来酰亚胺作为光引发剂的研究进展

综述了近年来关于N 取代马来酰亚胺在无其它光引发剂情况下,引发丙烯酸酯和乙烯基醚聚合的研究情况。就N 取代马来酰亚胺作为光引发剂的引发机理,影响其光敏性的因素,以及在其他领域如聚合物分散液晶和高交联薄膜的应用作了介绍。参考文献32篇。     

含硫光引发剂的进展

综述了国内外近３０年含硫光引发剂或称光增感剂的进展。对其中性能较好、实用价值较大的硫杂蒽酮系、硫醚二苯甲酮系、铳盐或噻翁盐系,以及我们新研究开发成功的新型含硫光引发剂作了重点介绍。     

异丁酰乙酸乙酯的合成

分别以乙醇镁和氯化镁/三乙胺为催化剂对异丁酰乙酸乙酯的合成进行了研究,并对氯化镁/三乙胺法的反应时间对产率的影响作了进一步考察。当原料配比为n异丁酰氯∶n丙二酸单乙酯钾∶n氯化镁∶n三乙胺=1∶1.4∶1.68∶3.5,反应时间12 h,温度0~5℃时,产率可达61%。     

光引发剂的生产现状

目前 ,在全球光引发剂市场上占主导地位的是汽巴精化公司 ,其工业化产品有I 6 5 1,I 184,D 1173,I 90 7,I 36 9,I 149和I 170 0。国内公司主要生产国外大公司已过专利保护期的品种 ,生产厂家有天津化学试剂厂、湖南有机化工研究院和江苏靖江联合助剂厂 ,以及近几年增加的常州华钛化学有限公司、兰州长欣精细化工有限公司、天津久日化学工业有限公司和靖江宏程化工制造有限公司。 2 0 0 0年底 ,兰州建成了国内最大的 90 7光固化引发剂生产线 ,浙江上虞扬帆精细化工有限公司将在 2 0 0 3年 10月建成浙江省最大的光引发剂生产中心。本文还简述了光引发剂的历史背景和从反应机理方面的光引发剂分类。作者指出今后光引发剂的研究必然由单纯的紫外光固化向可见光以及红外光固化扩展。     

光引发剂BAPO的合成研究

用萘钠还原二氯苯基膦,再和2,4,6-三甲基苯甲酰氯反应,最后用双氧水氧化合成了光引发剂BAPO,总收率62%。产品结构经熔点和1H NMR确证。     

肟酯类光引发剂OXE-2的合成

以咔唑为起始原料,通过N-烷基化、酰化、羟胺化、酯化反应,合成了咔唑肟酯类光引发剂OXE-2,并用1HNMR、MS、HPLC对各步反应产物进行了表征。考察了影响各步反应收率的主要因素和纯化方法,最终反应总收率为45.0%。经重结晶,可使最终产物相对质量分数达99.2%。用"一锅煮"法完成了不对称酰化反应,简单、可靠,最终可使不对称酰化产物收率和相对质量分数分别达到71.8%和97.8%,较佳反应投料比是:n(N-乙基咔唑)∶n(AlCl3)∶n(邻甲基苯甲酰氯)∶n〔AlCl3(二次投料)〕∶n(乙酰氯)=1∶1.1∶1.06∶1.1∶1.29。     

过氧化月桂酰引发剂合成及应用

一、前言过氧化月桂酰又称过氧化双十二烷酰,简称LPO,属有机过氧化二酰基型中的一种重要化合物。LPO主要用于自由基聚合反应的引发剂,如氯乙烯、乙烯、苯乙烯、乙酸乙烯酯等乙烯基单体,甲基丙烯酸酯等,还可作聚酯固化剂,橡胶交联剂、发泡剖、漂白剂、干燥剂等,有着广泛的用途。根据70年代160篇国外PVC专利文献统计,     

噻吨酮酰胺类光引发剂的合成

合成了十二种噻吨酮酰胺类光引发剂。它们均为新化合物，并都经过红外光谱、质谱及地元素分析等方法确认结构。测定了这些化合物的最大吸收波长及摩匀吸光系数。     

两亲性苯甲酰甲酸酯类光引发剂及其引发性能

以苯甲酰甲酸和三乙二醇为原料合成了一种水油两亲性光引发剂苯甲酰甲酸三乙二醇单酯（TGBF），并利用紫外-可见分光光度计、电子自旋共振仪及实时红外光谱仪等手段探究了TGBF的光吸收性能、光降解机理、水中溶解性以及引发光聚合的能力。研究结果表明，TGBF在300 nm以上波长的摩尔消光系数较低，但在405 nm LED光源照射下，能够发生分子内或者分子间的夺氢反应，并产生烷基自由基引发单体聚合。TGBF具有良好的水溶性，可高效地引发油性单体三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）与水性单体聚乙二醇400二丙烯酸酯（PEG（400）DA）的聚合，最终双键转化率可达到80%以上。更重要的是，TGBF具有优异的引发油性单体TPGDA与水性单体深度聚合的能力，聚合深度分别达到5.6cm和6.5 cm以上,在深层LED光聚合领域表现出极大的应用潜力。     

自由基型高分子光引发剂的研究进展

介绍了提氢型(硫杂葸酮、联苯甲酰、蒽醌型)和光裂解型(苯偶姻醚、酰基膦氧型、有机硅烷类)2类自由基高分子光引发剂的引发机理和研究进展，并对光引发剂的发展趋势进行了展望。     

水溶性自由基光引发剂及其研究现状

水溶性光引发剂作为一种环境友好的光引发剂,在环保水性涂料、生物材料等方面有广泛的应用前景。介绍了目前市场上常用的水溶性自由基光引发剂,并综述了国际上水溶性自由基光引发剂的研究现状。     

异丁酰氯的合成

研究了以异丁酸和氯化亚砜为原料合成异丁酰氯的工艺过程,得出了最佳反应条件为：氯化亚砜与异丁酸的配比为１．２：１,反应温度为８０℃,反应时间为４５ｍｉｎ。三氯化磷的适当配入,可使异丁酰氯产率进一步提高,可达８４．５％。     

芳茂铁盐阳离子光引发剂的合成方法

芳茂铁盐由于其在近紫外以及可见光区的较强吸收 ,成为一类有效的阳离子光引发剂。根据所用原料的不同 ,比较了此类化合物的 3种合成方法。由于二茂铁原料易得 ,通过二茂铁与芳烃的配体交换反应制备不同结构的芳茂铁盐是最优方法 ,同时阐述了该反应的反应机理和影响因素     

有机过氧化物光引发剂体系的新发展

综述了有机过氧化物光引发剂的发展概况；介绍了有机过氧化物光引发剂和增感剂的主要结构类型、光谱吸收特性以及它们的光解与光谱增感机理。     

光引发剂MMMP的新合成工艺研究

以甲基苯基硫醚为原料,经付克酰基化、胺取代两步反应制得2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(光引发剂MMMP),中间体、产物结构经1 H NMR,MS表征。重点考察了催化剂用量、温度、时间对付克酰基化反应收率的影响,以及原料配比、催化剂用量、溶剂种类对胺取代反应收率的影响,两步反应总收率达到85.0%。新工艺操作简单,反应条件温和,成本低,原料利用率高,适合工业化生产。     

含有芝麻酚-二苯甲酮结构光引发剂的合成及应用

本文合成了一种单组份的夺氢型自由基光引发剂5-(4’-苯甲酰苯基)氧基)-1,3-苯并二氧戊烷(BPBDO),通过1H、13C及MS表征并确定了其化学结构;通过ESR、LFP实验研究了BPBDO的光引发机理;通过甲基丙烯酸甲酯的聚合反应研究了BPBDO引发单体进行光聚合性质。最终结果显示BPBDO的引发过程是通过自身夺氢-供氢过程,能够产生活性自由基,并引发单体聚合,其引发活性比BP/BDO引发体系更高,并且在整个使用过程中可以减少甚至不需加入叔胺助引发剂。     

水溶性硫杂蒽酮类光引发剂的合成

以2-巯基苯甲酸和苯酚为原料,在浓硫酸的催化作用下合成了2-羟基硫杂蒽酮（TX1）,然后合成了2-羟基-3-（2-硫杂蒽酮氧基）丙基三甲基氯化铵（TX2）光引发剂。讨论了制备过程中投料比、温度和pH值等因素对光引发剂产率的影响,并通过红外光谱、核磁共振和元素分析等方法验证了所合成的光引发剂的结构。对比当前市售的Iragcure184D（α-羟基酮类光引发剂）等光引发剂,进一步研究了合成的两种光引发剂的水溶性和感光性。