邻溴苯硼酸的合成研究

以邻溴苯胺为原料通过重氮化,碘代反应合成了邻溴碘苯,收率83%（HPLC纯度99.5%）;然后再与异丙基溴化镁反应生成邻溴苯基溴化镁,再与硼酸三甲酯进行亲核取代、水解生成邻溴苯硼酸,收率59.3%（HPLC纯度99.6%）。     

对氯苯硼酸合成工艺研究

以对氯溴苯和硼酸三异丙酯为起始原料,经格氏反应和硼酸酯及其水解反应得到对氯苯硼酸,总收率为71.9%。其结构经MS、~1H NMR、~(13)C NMR确证。     

对二溴苯的超声合成

对二溴苯为白色结晶,有二甲苯的气味,不溶于水,溶于乙醇和苯.主要用于有机合成及作为染料中间体.对二溴苯的传统合成方法为: 此反应需12min引发,20-30℃加热1h,然后升温到60℃再加热45min后停止反应,经2次蒸馏后可得对二溴苯,产率为10%.本文在传统合成对二溴苯的基础上,利用超声波激励反应,可在较短时间内、较低温度下获得产率为80%的对二溴苯.     

辛酰溴苯腈的合成研究

介绍了辛酰溴苯腈的性质、用途并研究了以对羟基苯甲腈为起始原料,经溴化,酰基化合成辛酰溴苯腈原药的工艺路线,总收率达85%,原药含量达到97%。     

溴苯腈新合成方法

对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在甲酸中加热反应生成对羟基苯甲腈，然后在乙醇－水混合溶剂中与溴素，次氯酸钠反应制得溴苯腈，反应收率高，无污染。     

对叔丁基苯硼酸的合成及表征

以对叔丁基溴苯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成了对叔丁基苯硼酸,考察了温度、反应时闻和物料配比等因素对收率的影响,优化合成条件为：n（对叔丁基溴苯）：n（硼酸三甲酯）=1：1．5,反应温度为-20-30℃,反应时闻140min,总收率69．5％。质谱和核磁共振光谱分析表明所得产物与目标产物结构一致。     

五氟溴苯的合成和应用

简介五氟溴苯的合成方法和应用.     

对溴苯乙酸合成研究进展

本文对对溴苯乙酸的合成工艺进行了概述,从原料、合成路线、产品收率以及工业生产实际等方面对几种合成方法进行了评价。重点讨论了氰化-水解工艺和羰化法合成工艺,并对它们的反应条件和发展趋势作了评述。此外简要介绍了对溴苯乙酸的应用。     

3-溴苯酞合成工艺的研究

对3～溴苯酞的几种合成方法进行了比较。研究了以邻甲基苯甲酸为原料舍成3-溴苯酞的工艺,较好的工艺条件是邻甲基苯甲酸和溴素的摩尔比为1：2,反应温度140℃,滴加溴素,7．6h完成溴化过程,采用二氯乙烷作重结晶溶剂,产品总收率78．64％,含量98．71％。尾气冷凝器二台并联设置,解决尾气管道堵塞的问题。尾气吸收采用二级降膜吸收加一级碱液吸收的设置,回收的溴化氢含量≥35％。采用自制干燥剂保存产品。     

五氟溴苯合成工艺研究

五氟溴苯是一种非常重要的化工中间体,五氟苯甲酸通过脱羧、溴化两步反应最终可得到五氟溴苯,分别研究了脱羧和溴化反应中各反应条件对目的产物收率的影响.     

噻吩乙醇的合成研究

提出了可工业化的噻吩乙醇合成方法,并详细地讨论了降低副产特生成的途径。对溴化和格氏化条件进行了研究。     

溴苯腈新合成方法

对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在甲酸中加热反应生成对羟基苯甲腈，然后在乙醇－水混合溶剂中与溴素、次氯酸钠反应制得溴苯腈，反应收率高，无污染。     

1-芘硼酸的合成与表征

以1-溴芘为原料,先与正丁基锂反应制得芘基锂,然后再与硼化试剂反应合成了1-芘硼酸。通过熔点、红外、核磁等分析手段对产物进行了表征。研究了亲核反应温度、反应物配比、溶剂用量、硼化试剂因素对1-芘硼酸收率的影响,实验结果表明,1-芘硼酸的适宜合成工艺条件为亲核反应温度-50℃、W(C_(16)H_9Br,g):V(THF,mL)的反应配比为1∶10、反应物物质的量比为n(n-BuLi)∶n(C_(16)H_9Br)∶n(B(OCH_3)_3)=1.1∶1∶1.2,亲核反应时间为2h,收率可达52.85%。     

对溴苯乙烯的合成研究

以对溴苯乙酮为原料,先在室温条件下用硼氢化钾还原得到对溴苯乙醇,然后经减压高温脱水得到对溴苯乙烯,总收率为82.8％.该合成路线操作简单,成本低廉,具有较好的工业化应用价值.     

4—甲氧基—2—甲基溴苯的高选择性溴代合成

本文研究了通过了３－甲基苯甲醚选择单溴代合成４－甲氧基－２－甲基溴苯的合成方法并选择了较佳合成条件。     

对溴碘苯的合成研究

以工业品对溴苯胺为原料,经重氮化、碘代合成了对溴碘苯。考察了酸介质、硫酸质量分数、有机溶剂的加入及碘代温度对收率的影响,得出较佳的合成条件：先将0.02mol对溴苯胺溶解在质量分数为20%的硫酸介质中,与0.021molNaNO2在-10℃下反应生成对溴苯基重氮硫酸盐,然后在溶液中加入氯仿与0.021molKI进行碘代反应,经简单后处理得到对溴碘苯粗产品（其中对溴碘苯HPLC纯度为98.4%）,提纯后总收率达80%,较改进前提高了15%。产物经IR和1HNMR进行了结构表征。改进后的方法大大提高了粗产品的纯度,避免了过柱子带来的麻烦,操作简便安全,过程易于控制,成本较低,更适于对溴碘苯的制备。     

对溴苯甲醚合成的研究

以溴化钠为溴源,氧气为氧化剂进行的苯甲醚的催化氧化溴代反应。确定较佳的工艺条件为:苯甲醚∶溴化钠∶TEMPO(摩尔比)为1∶1.5∶0.003,冰醋酸与水的体积比例为10∶3。以20mmol的苯甲醚在较佳工艺条件下,反应5h,转化率及选择性都达到98.0%以上。     

2,6-二甲基溴苯的合成研究

研究了以间二甲苯为原料经过磺化反应(收率87.7％)、溴代反应(收率92.3％)及去磺化反应(收率96.4％),制得2,6-二甲基溴苯.合成步骤明了,操作简单,提纯方便且有较好收率.     

β-萘硼酸的合成与表征

以β-溴萘为原料,采用格氏试剂法合成了β-萘硼酸,并通过红外、核磁和液相色谱等分析手段对产物进行了表征和分析。考察了格氏试剂和β-萘硼酸合成反应条件,得出格氏试剂法制备β-萘硼酸的较佳条件为:格氏试剂反应时间为3h,反应温度为40℃,硼化试剂为硼酸三甲酯,原料配比n(β-溴萘)/n(硼酸三甲酯)为1/2,亲核取代温度为-20～-22℃,亲核取代时间为3h,反应收率可达80.7%。