电感耦合等离子体发射光谱法测定钇铝石榴石中掺杂Yb(Ⅲ)离子

采用碳酸钠-硼砂(质量比1：1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件．以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响．发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应．基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg／L,标准加入回收率为88％～100％实际样品7次检测的RSD为2．1％。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。     

高温高压消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇粉体中钇与6种杂质元素

锆钇粉体样品经高温高压消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钇和6种杂质元素(铝、铁、钠、镁、铪、硅)的含量。选择铝、铁、钠、镁、铪、硅、钇的分析谱线依次为396.152,238.204,589.592,279.553,277.336,288.158,371.029nm。钇的线性范围在75.0mg·L-1以内,6种杂质元素的线性范围均在30.0mg·L-1以内,方法的检出限(3s)在0.2~2μg·g-1之间。方法用于锆钇粉体样品的分析,加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%~5.2%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。     

微波灰化/DUO-ICP-AES测定残渣燃料油中的铝、硅、钒

采用微波灰化技术消解残渣燃料油,用全谱直读DUO-ICP-AES同时测定残渣燃料油中的铝、硅、钒,优化了仪器工作参数和实验条件.结果表明,在质量浓度0 ～25.0 mg/L范围内铝、硅、钒的线性关系良好(r=0.999 70 ～0.999 99),检出限、回收率和相对标准偏差分别为0.005 ～0.050 mg/L、8...     

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅和磷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅、磷的含量。选择178.242nm和251.611nm作为磷、硅的分析谱线,可消除谱线的重叠干扰。使用与分析样品基体相接近的标准样品和相同的测定条件,可克服物理干扰,并比较了酸、碱熔样方式对待测元素的影响。本法已应用于铝锰铁样品中硅、磷的测定,对照试验测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰元素的含量。选择盐酸-硝酸水（3+1+4）溶液及硫酸（5+95）溶液溶解样品,选择波长为336.121,394.403,251.612,177.499,327.396,257.610 nm的6条谱线依次作为测定钛、铝、硅、磷、铜和锰的分析线;上述6种元素的检出限（3s/k）依次为0.006,0.01,0.008,0.1,0.005,0.001 mg·L^-1。方法用于钛铁标准样品分析,测定值与认证值相一致,测定值的相对标准偏差（n=9）在0.25%～10%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中的多种元素

本文应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)对硅铝铁合金的溶解和仪器参数进行了优化,确定了适宜的硅铝铁合金中多种元素的测定条件。测定结果的RSD在0．26％～5．1％之间,加标回收率在95．5％～102．7％之间,标准样品测定结果与推荐值接近。本文方法简便、准确、快速,有应用推广价值。     

X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫、钒

提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法,用理论α影响系数及内标法校正基体效应,试样预先在60℃及59 kHz超声水浴中搅拌45 min,达到有效地使样品均匀化.测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1.0,0.9,0.7,0.6 mg·kg-1,对两个已知样品中4元素分别按所提出的方法测定7次,从而计算得方法的相对标准偏差在0.5%～12.6%范围内.对4个燃料油样品分别用此方法及标准方法作了分析,所测得4元素的含量互相吻合.     

电感耦合等离子体发射光谱测定钼铝合金中硅含量的方法研究

采用王水、氢氟酸在180℃加热条件下溶解试样,全面分析了硅元素的212.412、221.667、251.611、252.851、288.158 nm五条分析谱线的受干扰情况,最终选择了灵敏度和信噪比较高、受钼基体干扰程度较小的Si 288.158 nm为分析谱线。使用多谱线拟合(MSF)技术建立了Si 288.158 nm的光谱校正模型,通过校正模型对样品检测信号峰进行了校正,消除了基体钼(Mo 288.137 nm)的光谱干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钼铝合金中硅含量的方法。该方法在0.10～5.00 mg/L范围内(对应固体样品中硅的质量分数范围为0.010%～0.50%),硅的工作曲线线性关系良好,相关系数为0.9995;方法检出限和定量限分别为23μg/g和76μg/g;对3个不同含量的钼铝样品中的硅含量进行了测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.76%～1.36%之间,加标回收率在98.0%～106%范围,与标准(YS/T 1075.3-2015)中钼蓝分光光度法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅青铜中硅、铁、锰和锌

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅青铜中硅、铁、锰和锌的含量。用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,过量的氢氟酸用饱和硼酸络合。选择251.61,238.20,257.61,206.20 nm等4条谱线依次作为硅、铁、锰、锌4种元素的分析线。由所加试剂引起的干扰通过空白试验予以消除,铜的基体干扰则在制作工作曲线时用基体匹配法予以消除。硅、铁、锰、锌的线性范围分别为0.10%～5.00%,0.10%～3.00%,0.10%～3.50%,0.10%～5.00%,检出限(3s)分别为0.39,0.29,0.24,0.45 mg.L-1,方法用于2个硅青铜标准样品分析,相对标准偏差(n=6)均小于0.1%。     

稀土对铝硅合金处理效果的研究

通过添加富镧、富铈、富钇和富钕混合稀土,考察了不同混合稀土加入量、不同冷却条件及其他因素对铝硅合金变质效果和含氢量的影响。结果表明,富钇、富镧、富铈混合稀土的变质效果依次减弱,富钕无明显变质效果。富铈、富镧、富钇和富钕混合稀土都能降低铝硅合金的含氢量,其去氢作用依次递减。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中硅、铝含量

建立了固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中微量硅、铝元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品及元素特点优化了升温程序。硅、铝的测定波长分别为251.6,394.4 nm,采用塞曼背景校正,样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。燃料油中硅、铝元素的检出限分别为0.165,0.126 ng;3个浓度水平下,硅元素平均回收率为88%~92%,铝元素平均回收率为93%~95%,测定结果的相对标准偏差为4.2%~10.7%(n=6)。采用本法对实际燃料油样品进行测定,硅、铝元素的测定结果与IP 501方法测定结果基本一致。该方法取样量少、操作简便、快速,检验结果准确度高、稳定性好,适用于船用燃料油中微量硅、铝元素含量的定量检测。     

氢氧化钠熔融法分解硅铝铁测定硅

硅铝铁作为一种硅系铁合金 ,以其优异的脱氧、脱硫能力 ,较高的合金利用率 ,正广泛应用于冶金行业中 ,但其分析方法仍无国家标准。对其硅的分析一般均衍用硅铁中硅的分析方法重量法[1] 和比色法 [2 ] 。重量法中采用过氧化钠熔融法 ,该方法对坩埚的腐蚀严重 ,使用几次坩埚即被蚀穿。而且过氧化钠价格昂贵 ,性质不稳定不易保存。比色法采用硝酸 -氢氟酸溶样 ,样品不易溶解完全 ,造成分析结果偏低。经过理论和试验证实 ,采用氢氧化钠熔融法[3] 分解硅铝铁 ,该方法对坩埚腐蚀小 ,而且试剂便宜 ,适应性好。1　试验方法称取氢氧化钠 4g于镍 (铁 )…     

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅李树伟，李凤丽（四川师范大学化学系成都，６１００６８）（成都航空发动机公司成都，６１００６６）关键词硅，合金，差示分光光度法硅铝铁合金在航空工业、机械工业领域有着广泛的应用。该合金中硅含量较高（硅含量１５－２０％），...     

悬浮体进样/氟化电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中痕量钇

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,悬浮体制样/氟化辅助电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定TiO₂陶瓷粉末中痕量杂质钇;考察了影响基体和待测元素的蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为;实现了基体和待测元素的预分离,显着降低了基体效应。本法的检出限为0.26μg/L,相对偏差为3.8%(n=5,c=0.5mg/L).     

无氟酸溶ICP-AES同时测定铝及铝合金中低含量硅

提出了一种基于无氟酸溶、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铝及铝合金中低含量硅的方法。铝及铝合金中低含量硅,以无定形硅、固溶体、金属间化合物形式存在。探讨了样品与酸、碱的反应,以及各种溶解体系的分解行为,表明强氧化剂存在,能有效抑制硅烷生成。结合化学热力学、动力学,过氧化氢-稀盐酸溶解样品,Si 288.158 nm为分析线,测定范围0.01%～1.0%,校准曲线的线性相关系数0.999 6,ICP-AES同时测定铝及铝合金中低含量硅以及铜、镁、锰、铁、锌、镍、钛等元素。方法操作简便、准确、快速、稳定,经济实用,结果满意。     

八面沸石用(NH_4)_2SiF_6脱铝补硅的研究 Ⅲ.脱铝补硅沸石的性能

沸石的热稳定性、酸性和催化性能与沸石的Si/Al比有很大的关系.用(NH_4)_2SiF_6对Y型沸石进行脱铝补硅,能改变沸石的Si/Al比,并且脱铝沸石中非骨架铝少,结晶度好,很适合用于研究其物化性质与催化性能随Si/Al比的变化. 样品的制备及结构参数测试参阅文献〔1〕.沸石的组分分析采用湿法化学分析法。晶格破坏温度由DTA法测定.将厚度为10mg/cm~2的片状沸石,于1.33×10~(-2)～     

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金，以基体匹配法建立系列校准曲线，选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线，采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰，各元素质量分数的线性范围分别为：铝30%～40%，铌10%～25%，钨0.015%～1.0%，硼0.003%～0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10)，加标回收率为93%～108%。该方法能够满足Ti-(30～40)Al-(15～20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒铝、铬铝中间合金中铁和硅

建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒铝、铬铝中间合金中铁、硅含量的分析方法。通过对溶样酸选择、基体干扰、加标回收和精密度等实验条件的考察,确定了方法的测定范围为0.010%~0.50%。解决了以往分光光度法测定时操作复杂、费时费力的问题,为大规模生产的质量控制提供了有效的技术,对以后相似合金铁、硅含量的测定提供参考。