超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测

利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱（100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm）,以乙腈-0.2%乙酸水溶液（体积比1∶9）为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI（＋）和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限（LOD）为0.04～1.35μg/kg;在1～200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%～117%,相对标准偏差为2.92%～18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱法同时测定茶油中21种农药残留

采用QuEChERS结合液相色谱/串联质谱法建立了茶油中21种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈均质提取,PSA和C18净化。对色谱、质谱条件和样品前处理进行了优化。在多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量。21种农药在5.0～200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在50,100,200μg/kg水平的平均加标回收率为63.1%～128.6%,RSD为1.6%～15%。21种农药的定量限为0.12～6.93μg/kg。方法适用于茶油中21种农药的定量与定性分析。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查猪肉中5类26种药物残留

建立了同时筛查测定猪肉组织中氟喹诺酮类、磺胺类、有机磷类、β-激动剂类、四环素类5类26种药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析方法。试样采用QuEChERS前处理方法,样品经酸化乙腈-甲醇(1%乙酸,10%甲醇)提取。提取液以C18分散剂和正己烷净化,氮吹浓缩、定容后过滤膜上机检测。液相色谱以甲醇-水(0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离;高分辨质谱采用正离子模式检测,以二级质谱特征离子定性,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量。结果表明26种药物的定量下限为0.4~10μg/kg;加标回收率为56.7%~106.2%,相对标准偏差(RSD)为7.7%~15.8%。方法操作简单、快速、高效,可作为猪肉中26种药物残留的快速筛查检测方法。     

超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%～126.4%,相对标准偏差范围为1.0%～18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0 μg/kg和0.1～10 μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。     

超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱法快速筛查乳制品中磺胺类与氟喹诺酮类药物

利用超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱联用技术,建立了一种快速筛查乳制品中8种氟喹诺酮5种磺胺类药物及其4种乙酰化代谢物的新方法。采用乙腈-20%三氯乙酸溶液(100∶1,V/V,pH 2.0)作溶剂和Oasis HLB固相萃取载体作吸附剂,实现了牛奶样品中17种目标物的同时提取和有效净化。利用MassLynx Chromlynx软件建立了这17种分析物的数据库。以Full Scan/MSE进行定性筛查和定量检测。4种代谢物在10~2000μg/L范围内和其它分析物在0.5~100μg/L范围内,其基质匹配内标校准曲线呈现良好的线性(R2>0.983)。氟喹诺酮的定量限为0.5~0.8μg/kg,磺胺类药物及代谢物的定量限为0.5~13.0μg/kg。在3个添加水平分析物的平均回收率(69%~92%)在职业分析化学家协会(AOAC)提出的允许范围之内,相对标准偏差均小于15%。本方法快速而灵敏,成功用于乳制品中抗生素及其代谢物的筛查、确认和定量分析。所研究的每种药物及代谢物残留均低于有关的最高残留限量(MRLs),但某些乳制品中其总残留量已超过最高残留限量。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定克氏螯虾中39种兽药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF-MS）快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂（EMR-Lipid）结合石墨化多壁碳纳米管（GMWNTs）净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比对待测物准分子离子的精确质量数、同位素丰度比、保留时间等特征信息进行定性初筛,通过二级谱图谱库检索比对进行确证,通过一级提取离子色谱图峰面积进行定量分析。39种化合物在各自的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,定量限为3~15 μg/kg,添加回收率为62.4%~105.8%,相对标准偏差（RSD）为2.5%~13.5%,方法简便、快速、准确,可应用于克氏螯虾中喹诺酮类、磺胺类、三苯甲烷类39种药物残留的快速筛查定量。     

超高压液相色谱质谱联用法同时测定牛肝中七种磺胺类药物

建立了牛肝中7种磺胺类药物残留量的超高压液相色谱质谱联用的测定方法.样品经乙腈提取后经过MCX阳离子交换小柱净化后,利用超高压液相色谱进行检测.方法检出限为0.02 μg/g.7种磺胺类药物的加标回收率为 70.6%～112.5% (添加水平为0.02,0.05,0.1,0.2 μg/g),相对标准偏差为 2.6%～14.3%.同时建立了阳性样品检测的质谱确证方法,能够满足国际上对药物残留的要求.     

固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留

建立固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物残留的方法。样品用乙腈提取,然后用碱性氧化铝固相萃取柱净化,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以水–乙腈(体积比为75∶25,含0.3%乙酸)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。4种磺胺类药物的质量浓度在1~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.133μg/g。磺胺类药物测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.30%(n=6),样品加标回收率为93.6%~106.7%。实际饲料样品中均未检出这4种磺胺组分。该方法具有干扰少,灵敏度高,重复性好的优点,可以作为饲料中的磺胺类药物残留的一种检测方法。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留

采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经 Na₂EDTA（乙二胺四乙酸）-Mcllvaine缓冲液-2.5%（体积分数）乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用氨基（NH₂）吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,基质外标法定量。35种兽药在1.0～50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。在3个不同添加水平下的平均回收率为71.8%～113.5%,相对标准偏差为0.6%～9.8%（n=6）,检出限和定量限分别为0.01～1.01 μg/kg和0.04～3.37 μg/kg。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析。     

超高效液相色谱-高分辨质谱非靶向快速筛查果蔬中农药残留

食品中潜在风险因子筛查对保障食品安全至关重要。该研究基于超高效液相色谱－高分辨质谱（UHPLC－HRMS）技术,提出了一种非靶向快速筛查果蔬中农药残留的策略。建立了包括样品快速前处理、UHPLC准确分离和HRMS检测在内的复杂基质中农药残留分析方法,引入保留时间校正策略,拓宽外部数据库适用度,提高定性筛查准确性。经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化后,以Accucore aQ C18色谱柱进行分离,通过静电场轨道阱质谱Full Scan/dd－MS2进行高通量定性筛查和定量检测。结果显示,不同农药在5 ~ 500 μg/L浓度范围内线性关系良好（相关系数r2 > 0.99）,果蔬基质添加108种代表性农药,除了矮壮素和灭蝇胺,其余农药的回收率均为61.2%～120%,相对标准偏差（RSD,n = 5）为0.1%～9.9%。该方法快速、准确、灵敏,适用于农产品中未知农药残留的快速筛查与定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物

建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0 μg/kg;在10.0～200.0 μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99);平均回收率为66%～123%。该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留

采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立土豆中农药多残留的快速筛查方法。样品采用乙腈为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化。以BEH C18色谱柱进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱全扫描获得农药的精确质量数,以Full Scan/ddMS2进行定性筛查和定量检测。对欧盟考核样品土豆中175种农药残留进行分析,共从考核样品中定性筛查出17种农药残留。17种农药的高分辨质谱分析方法定量限为1~5μg/kg,在1~250μg/L的浓度范围内均呈良好的线性关系(R2>0.99);平均加标回收率为83.1%~115.5%,相对标准偏差在1.5%~11.8%之间。定量测定17种农药的含量范围在0.002~1.714 mg/kg之间,z评分在!1.00~1.24之间。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(1.7µm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不低于0.9959,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别在0.11~1.30µg/kg和0.37~4.40µg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.     

超高效液相色谱-高分辨质谱法筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留

建立了一种快速筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）分析方法。奶粉样品经水溶解后,使用乙腈提取除去蛋白质等杂质,经低温高速离心后可达到净化样品的目的。选用C8色谱柱对待测物进行分离,在Q Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS²（data-dependent MS²）扫描模式下采集数据进行定性定量分析。17种目标物在5~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.99,检出限0.0060~0.040 μg/L,定量限0.71~4.6 μg/kg,平均回收率69.6%~101.4%,相对标准偏差（RSDs）均小于10%。该法操作简单,重现性好,分辨率高,适用于婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的定性、定量筛查。     

气相色谱-串联质谱法同时测定白芍中10种有机磷农药残留

建立了同时测定中药白芍中10种有机磷农药残留含量的气相色谱–串联质谱方法。样品用乙腈超声提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,以VF–5毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm)分离,串联四极杆质谱仪为检测器进行定性、定量分析。10种有机磷农药残留的检出限为0.02～4.0 mg/kg,实际样品的加标回收率为75%～105%,相对标准偏差为4%～10%。该方法能够满足白芍中有机磷农药残留的定性、定量检测要求。     

UPLC-MS/MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定

建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0 ～50 μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20 μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63% ～95%;相对标准偏差为1.0% ～10.0%.适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物

建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法。牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水（含1%乙酸）(体积比为1∶1∶8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析。采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.9999 以上,线性范围为25～5000 μg/L,检出限为1.7～2.8 μg/L,定量限为5.7～9.2 μg/L。在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%~88.3%,相对标准偏差为2.3%～5.0%。该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留

建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,建立18种农药的一级精确质量数据库以及二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间定性确证,外标法定量。18种农药均能准确定性,且在1.0～200.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9908),各组分检出限范围为0.0006～0.005 mg/kg,回收率范围为73.56%～103.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为0.23%～9.85%。该方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中18种农药残留的快速筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法.方法检出限(LOD)为0.27～7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957～9.89 μg/kg;在5～300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%～122.9%,相对标准偏差(PSD)为0.01%～19%.