农药中间体2.6-二氟苯甲腈的合成研究

以2．6-二氯苯甲腈为原料,在相转移催化剂存在下,采用分段升温法合成2．6-二氟苯甲腈,收率88．1％.     

2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90％,产品熔点34℃ ～ 35℃,纯度98％.     

2,4—二氟苯胺的合成

本文介绍了2,4-二氟苯胺的一种合成方法。     

2．6—二氟苯胺的合成

介绍了2,6-二氟苯胺的合成方法。以2,6-二氯苯腈为起始原料,经过氟化、水解反应生成2,6-二氟苯甲酰胺,再由霍夫曼重排而得到2,6-二氟苯胺。收率约为55郾5%。     

2,6—二氟苯胺的合成

２，６二氟苯胺的合成吕宏初（巨化集团临海医药化工厂临海３１７０００）２，６二氟苯胺是合成除草剂ｆｌｕｍｅｔｓｕｔａｍ的中间体。英国ＳｈｅｌＣｈｅｍｉｃａｌｓ集团于１９８９年首先在荷兰的ｐｅｒｉｕｓ投资建立实验工厂，开发了以二氯苯甲酰氯合成２，６二氟苯...     

2,6-二氟苯甲酸合成工艺研究

为优化2,6-二氟苯甲酸(DFBA)的合成工艺,以2,6-二氯苯腈(DCBN)和氟化钾为原料,N,N-二甲基酰胺(DMF)为溶剂,在聚醚类催化剂A的催化下氟代合成中间体2,6-二氟苯腈,然后中间体在碱性条件下水解制得(DFBA).试验结果表明,合成DFBN的最佳条件为:DCBN在DMF中的质量浓度为0.38g/mL,KF的量为DCBN的量的2.3～2.4倍,反应时间10 h,最高收率93.5%;合成DFBA时,以质量分数为20%的NaOH为介质,反应时间9 h,收率≥92%.收率93.5%,纯度99.7%.该工艺收率高、三废排放少,可节省成本,有望工业推广.     

2,6—二氟苯胺和2,6—二氟苯酚的合成

以２,６－二氟苯甲酰胺,次氯酸钠等为原料,合成２,６－二氟苯胺,再与亚硝酸钠反应,得到了２,６－二氟苯酚,总收率达７０％以上。     

3,5-二氟苯胺的合成方法研究进展

介绍了3,5-二氟苯胺的合成方法,评述了从不同原料出发的10条合成路线的优缺点,建议在我国开发以间苯二胺、2,4-二氟苯胺为原料的合成工艺。     

2,6-二氟苯腈的合成

以２,６ 二氯苯腈（ＤＣＢＮ）和氟化钾为原料,采用非极性溶剂环丁砜为反应介质,经氟化合成了２,６ 二氟苯腈（ＤＦＢＮ）。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳工艺条件是：ｎ （ＤＣＢＮ）∶ｎ（ＫＦ）∶ｎ（季铵盐）∶ｎ（阻聚剂）＝１∶２－６∶０－０２∶０－０４,反应温度为１７０～１７５ ℃（ 第一步）和２２０ ℃（第二步） ,反应时间为１－５ ｈ（第一步）和３－５ ｈ（第二步）,产品的收率可达９０％ 左右,纯度≥９８％ 。     

2,6—二氟苯甲酰胺的合成研究

由２,６－二氯甲苯经氨氧化法－步制备２,６－二氯苯腈,再经氯化、水解得到２,６－二氯苯甲酰胺的合成方法。三步的产率分别为８５．８％、９２．７％、９６．２％,总收率达７６．６％,该路线技术成熟可靠,指标优良,骨利于促进我国苯甲酰脲农药的开发生产。     

3,5—二氟苯胺的合成工艺研究

以间苯二胺为原料,通过重氮化氟代、溴化、硝化、催化加氢还原等反应,制得纯度大于９９％的３,５－二氟苯胺产品。该合成工艺有利于工业化生产。     

2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成

以无水Na2 CO3为酸吸收剂 ,N ,N 二甲基乙酰胺 (DMAC)和甲苯为溶剂 ,用 2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚为原料 ,合成了 2 ,6 二 ( 4 氨基苯氧基 )苯甲腈 (BAPB) ,考察了酸吸收剂品种和反应时间对产物收率的影响。结果表明 ,2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚的物质的量比为 1∶2 ,1 2 0℃下反应 36h ,BAPB收率可达 64.5%。     

磺酰胺类除草剂阔草清的合成研究

以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑和2,6-二氟苯胺为主要原料,经苄基化、环合、酰化、胺解4步反应合成阔草清,总收率46．5％。该方法可以降低成本,提高反应速度,简化分离步骤,降低能耗和减少污染,是一种较清洁的生产工艺,适合工业化生产。     

6-((2R,6S)-2,6-二甲基吗啉代)吡啶-3-胺盐酸盐的合成

标题化合物是一种重要的医药中间体,以(2R,6S)-2,6-二甲基4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉为起始原料,经与Pd/C、氢气和二碳酸二叔丁酯体系反应以及氯化氢乙醇脱Boc保护两步反应制备可得.该合成方法成本低廉、反应条件温和、操作简便、副反应少、目标产物稳定,适合工业化生产,反应总收率为78.45％.     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。     

2,6-二氟苯甲醛的合成

以2，6-二氯苯甲醛和氟化钾为原料，在环丁砜中进行氟代反应制得2，6-二氟苯甲醛(Ⅰ)，采用分馏分离方法纯化产物，用均匀设计对工艺条件进行了优化，在KF和2，6-二氯苯甲醛摩尔比3：1、环丁砜用量150mL、反应时间12h和反应温度220℃的条件下，Ⅰ的收率61．2％，Ⅰ的质量分数大于98．1％。