甘蓝中氟啶脲残留量测定方法的研究

建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明：本方法最小检出量为1.2ng,在0.05、0.5、2mg/kg 添加水平下,添加回收率在81.95%～100% 范围内,变异系数范围为2.37%～6.21%。该方法符合农药残留分析的要求,适于甘蓝中氟啶脲的检测。     

高效液相色谱法测定丁醚脲在甘蓝和土壤中的残留及其消解动态分析

目的建立高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中丁醚脲的含量,并研究其在甘蓝和土壤中的代谢残留。方法样品经乙腈高速匀浆提取,土壤采取振荡提取,旋转蒸发,浓缩,用乙腈定容,通过滤膜过滤,经色谱柱分离。结果甘蓝、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~100μg/m L范围内丁醚脲的线性关系良好,R=1.0。甘蓝和土壤样品回收率在75.3%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.7%~11.4%。代谢试验结果表明:2010年、2011年,河北、山东、河南3地丁醚脲在甘蓝中的消解半衰期为1.2~2.8 d,在土壤中的半衰期为1.8~4.4 d;最终残留实验结果显示,丁醚脲在甘蓝和土壤中的最终残留量均未检出,远低于最大残留限量(maximum residue limit,MRL)。结论在自然条件下,丁醚脲属于易降解农药,在推荐使用剂量下,对收获后的甘蓝相对安全。     

气相色谱法测定10种土壤有机磷农药残留

目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法.方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留.结果:上述建立的气相色谱方法测定10...     

气相色谱法测定圆茄子中氟啶脲

目的 建立圆茄子中氟啶脲农残分析方法。方法 采用乙腈提取圆茄子中的氟啶脲,用弗罗里硅柱、石墨炭黑氨基串联柱分别对样品进行净化,利用毛细管柱气相色谱法作为检测手段,GC-ECD 进行定性定量分析。结果 氟啶脲经过石墨炭黑氨基串联柱回收率在82.38％～93.81％, 变异系数是5.31%～6.76%, 最低检出限为0.001 mg.kg?1。氟啶脲经过弗罗里硅柱回收率在101.07％～122.04％, 变异系数是4.29%～7.78%, 最低检出限为0.001 mg.kg?1。结论 圆茄子中氟啶脲的残留检测操作简单,灵敏度高,添加回收率理想。     

气相色谱法测定农药残留量研究进展

本文对用气相色谱法测定农药残留量的最新研究情况作一简要介绍,包括样品前处理、固定液与检测器的使用情况等,并对农药残留分析的发展趋势和要求作了说明,供从事农药残留量分析的检测与研究人员参考.     

气相色谱法检测茶饮料中4种残留农药

目的 建立利用固相萃取-气相色谱法同时测定茶饮料中乐果、腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯4种农药的分析方法.方法 考察了提取剂、固相萃取柱对检测的影响.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,色谱柱采用Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 4种农药的线性良好,相关系数为0.999 4～0.999 9,加标回收率为88.76％ ～ 102.4％,相对标准偏差小于5％,检测限在0.001～0.01mg/kg之间.结论 该操作简单,节约了时间与有机溶剂,为饮料中多残留分析提供参考.     

气相色谱法在农药残留分析中的应用

固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法, 它具有高效、快速、方便和高选择性等特点.气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合.综述了固相萃取和气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用.     

赛丹（endosulfan）在烟草和土壤中的残留研究

本文研究了赛丹及其代谢物在烟草中的分析方法及在烟叶、土壤中的降解规律。采用气相色谱法（ Ｅ Ｃ Ｄ）测定。赛丹 ３ 种异构体的最小检知量和最低检出浓度分别为：α１３×１０１１ｇ、β１５×１０１１ｇ、ｅｎｄ３×１０－ １１ｇ，α６×１０４ｍ ｇ／ｋｇ、β１１×１０－ ３ｍ ｇ／ｋｇ、ｅｎｄ２４×１０－ ３ｍ ｇ／ｋｇ。回收率均在 ８２４４％ ～１０１％ 之间，变异系数均在１１％ ～６２％ 之间。测得最终干烟叶中１０ｄ 的样品残留量平均为８８３ｍ ｇ／ｋｇ，１５ｄ 的样品残留量平均为４４７ｍ ｇ／ｋｇ。赛丹在烟草中降解规律为前期较快，后期相对较慢，在鲜烟叶中半衰期只有１ｄ 左右，在土壤中半衰期为１０ｄ 左右，６０ｄ 的最终残留量平均为 ００６ｍ ｇ／ｋｇ，对土壤不会造成环境影响。     

高效液相色谱法测定甘蓝中多茵灵残留

建立一种测定甘蓝中多茵灵残留量的高效液相色谱分析法.甘蓝样品经乙腈提取,弗洛里硅土固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以V(甲醇):V(水)=7:3为流动相,在0.3 mL/min务件下洗脱,于286 nm波长下用紫外检测器进行检测.结果表明,多菌灵峰面积与其浓度呈良好线性关系,最低栓出限可达0.008 mg/L,回收率为84.8%～89.4%,相对标准偏差低于2.7%.     

气相色谱法检测蜂蜜中蝇毒磷及氟胺氰菊酯残留

建立气相色谱法同时测定蜂蜜中蝇毒磷、氟胺氰菊酯残留量的分析方法。通过对前处理条件的优化实验,确定应用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)为提取溶剂,二氯甲烷为洗脱溶剂,经Oasis HLB固相萃取柱净化,HP-5(0.18 mm×0.18μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定蜂蜜样品的要求,两种农药加标回收率为86.75%~101.84%,相对标准偏差1.36%~5.15%,最低检出限0.001 mg/kg~0.005 mg/kg。     

顶空气相色谱法测定甘蓝中硫酰氟残留

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定甘蓝中硫酰氟残留量的分析方法。方法样品均质后,采用顶空毛细管气相色谱法测定,进样口温度:150℃,进样量0.5mL,分流比20:1,柱温:70℃,检测器温度:250℃,载气:N2,外标法定量分析。结果硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好, r~20.99,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,硫酰氟在甘蓝中的回收率为71%～116%,相对标准偏差为7%～13%。结论该方法该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于甘蓝中硫酰氟残留的测定。     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定大白菜中80种农药残留

目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用多反应离子监测模式对80种农药的定量离子对和定性离子对进行监测。结果在42 min内完成80种目标化合物的分离分析。80种农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,定量限为1.00～8.53μg/kg。80种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为80.1%～113.0%,相对标准偏差为0.1%～7.9%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于大白菜中多农药残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定土壤中氯吡苯脲的残留

采用固相萃取-超高效液相色谱法（SPE-UPLC）快速测定土壤中的氯吡苯脲残留量,对比确定了合适的前处理方法,并系统优化了测定方法中的提取和净化条件。实验结果表明:当采用乙腈提取,超声时间为30 min,离心转速为5000 r/min,PSA柱净化,色谱流动相为:V乙睛∶V水=65∶35时土壤中氯吡苯脲的提取效果最佳。氯吡苯脲在0.05⁵.0μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,定量限为0.025 mg/kg,氯吡苯脲的添加回收率为78.34%¹02.4%,相对标准偏差为3.24%⁶.65%。该方法测定速度快,准确度和精密度符合农药残留分析,能够满足对土壤中氯吡苯脲残留的快速测定要求。      

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 对各不确定度来源进行了量化与合成, 最终得到水产品中氯霉素残留量测定扩展不确定度。结果 当水产品中残留氯霉素测定结果为1.44 μg/kg时, 在95%的置信概率下, 其扩展不确定度为0.13 μg/kg(k=2)。评定结果标明, 实验过程不确定度主要来源于标准溶液配制、标准溶液衍生、标准曲线拟合和测量重复性。结论 本研究适用于气相色谱法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度分析, 为科学评价药物残留测量结果质量提供了依据。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应

目的 测定茶叶基质中17种有机氯和拟虫菊酯类农药残留的基质效应。方法 应用QuEChERS 方法快速处理茶叶样品得到基质溶液,用基质溶液配制3个不同浓度的混合标液,用气相色谱法(GC-ECD)进行测定,其结果与正己烷溶剂配制的相同浓度混合标液进行比较。结果 不同种农药在茶叶基质中的基质效应普遍存在,随着质量浓度的减小,基质效应的影响程度会增大;大部分表现为基质增强效应,强度最大的是百菌清,也有一部分表现为基质抑制效应,强度最大的是三氯杀螨醇;在不同的茶叶基质中同种农药的基质效应程度差别不大,在相同的茶叶基质中有机氯农药比菊酯类农药的基质效应更强。结论 由于基质效应普遍存在,在较低浓度下基质效应比较显著,因此在日常的茶叶农残检测时,为了得到更准确的数据,应当采用基质标准曲线进行定量分析。     

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留行为及膳食风险评估

为了评价高效氯氰菊酯在甘蓝上的使用安全性,在陕西、福建等十二地进行了田间试验,研究高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留及消解动态,并进行膳食风险评估.甘蓝样品采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后,正己烷定容至5 mL,进行气相色谱检测.结果 表明:在0.01～5.00 mg/L范围内,高效氯氰菊酯质量浓度与其响应峰面积呈良好的线性...     

气相色谱法测定食品中的防腐剂丙酸盐含量方法的研究

采用了气相色谱法（毛细管柱）测定了食品中防腐剂丙酸盐含量,实验结果表明,该方法可准确测定食品中的丙酸盐且有很好的线性关系,相关系数大于99％,最低检出限为0．02g/kg,加标回收率在90．0％-105．0％之间,可用于食品中丙酸盐的检测。