大孔吸附树脂纯化远志总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂纯化远志总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以远志总皂苷的洗脱率、精制度为指标 ,考察大孔吸附树脂对远志总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :12mL远志总皂苷样品液 (生药 0 2 5g/mL)上大孔吸附树脂柱 (Φ15mm×H90mm ,干重 2 5g) ,用蒸馏水、30 %乙醇、70 %乙醇各 3BV依次洗脱 ,远志总皂苷富集于 70 %乙醇洗脱液部位。结论 :通过大孔吸附树脂富集与纯化 ,远志总皂苷洗脱率为 89 8% ,精制度为 2 39 6 %。该法可较好地纯化远志总皂苷     

穿山龙总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化穿山龙总皂苷的最佳工艺。方法:以静态吸附量和解析率为考察指标,确定大孔树脂型号;以总皂苷含量和转移率为考察指标,对最佳树脂纯化工艺进行筛选。结果:D-101型树脂对穿山龙总皂苷的吸附性能和解析效果最好,最佳纯化工艺条件为:上样液为0.25g/m L,以4BV/h的流速进行动态吸附,药材和树脂的重量比为1∶1;上样液p H值为中性,径高比为1∶4,2BV去离子水洗脱除杂,4BV 70%乙醇以2BV/h流速洗脱,收集70%乙醇溶液,浓缩干燥,得总皂苷提取物。结论:经D-101大孔树脂纯化后的穿山龙总皂苷含量达到60%以上,说明该纯化工艺可行。     

强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺。方法:以细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的比吸附量和洗脱率为指标筛选大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂体积等因素对强志怡神胶囊大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用HPD-100型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·m L-1,树脂-生药量(3∶1),树脂径高比1∶7.5,上样速度3 BV·h-1,加4 BV水洗除杂,继加70%乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1。细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的转移率分别为78.55%,88.62%,82.47%,83.15%,得膏率7.52%,干燥时间0.5 h。结论:该工艺能有效去除远志、白芍、甘草水提液中的淀粉、糖类等杂质,所得纯化物易于制剂成型,可作为强志怡神胶囊的纯化工艺。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为:上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

大孔吸附树脂纯化桔梗总皂苷的工艺研究

目的运用大孔吸附树脂分离纯化桔梗总皂苷,为桔梗总皂苷的生产提供参考。方法采用单因素试验结合正交试验法,以桔梗总皂苷含量、保留率为指标,对桔梗总皂苷的纯化工艺进行优选。结果最佳条件为选用D101型大孔树脂,上样浓度0.5g生药材/ml,径高比1:9,吸附流速为2BV/h,吸附2h后,以6BV水洗脱,再分别以5BV25%、70%乙醇洗脱,解析流速为3BV/h,收集70%乙醇洗脱液,纯化后桔梗总皂苷的含量达到56.32%,保留率为74.86%。结论 D101树脂对桔梗总皂苷具有较好的吸附和解析性能,纯化工艺简单可行、重复性好,具有良好的产业化前景。     

大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷的工艺条件及参数.方法:以洗脱率、精制度等为指标,考察大孔吸附树脂对断血流总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果:11.4ml断血流总皂苷样品液(生药0.2g/ml)上大孔吸附树脂(φ15mm×H90mm,干重2.5g),用蒸馏水,30%、70%乙醇各3BV依次洗脱,断血流总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位.结论:采用大孔吸附树脂技术富集、纯化断血流总皂苷,其洗脱率为86.8%,精制度为153.2%,该法可较好地纯化断血流总皂苷.     

浙江七叶树种子中七叶皂苷的分离纯化

目的对浙江七叶树种子娑罗子中七叶皂苷的纯化工艺进行研究,以获得最佳纯化工艺和高纯度的七叶皂苷。方法采用超声波法提取七叶皂苷,以D101大孔吸附树脂分离纯化七叶皂苷,并以吸附率和洗脱率为指标优化纯化工艺,D101大孔吸附树脂最佳工艺再配合硅胶柱层析精制七叶皂苷。应用紫外分光光度法跟踪检测七叶皂苷含量,评价纯化效果。结果 D101大孔吸附树脂纯化七叶皂苷的最佳工艺为:静置吸附24h,上样液浓度为30mg/mL,上样速度为2BV/h(树脂床体积),洗脱剂为70%乙醇,洗脱体积为2.5BV,洗脱速度为1.5BV/h。D101大孔吸附树脂最佳工艺联合硅胶柱层析,七叶皂苷纯度可达90%以上。结论此纯化工艺稳定可行,可有效用于浙江七叶树种子娑罗子中七叶皂苷的分离纯化和制备。     

西洋参总皂苷的分离纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化西洋参总皂苷的工艺条件及参数.方法:以西洋参总皂苷含量为指标,考察上样液质量浓度、洗脱溶媒及其用量、除杂溶媒及其用量等条件,优选大孔树脂纯化工艺条件.结果:西洋参总皂苷最佳纯化工艺为0.8 BV上样液(0.5 g·mL-1)通过HPD-300大孔树脂,4 BV水洗,3 BV 10％乙醇洗脱,5 BV 70％乙醇洗脱,收集70％乙醇洗脱液,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re计总皂苷纯度为50.83％.结论:采用该优选方法可较好地分离、纯化西洋参总皂苷.     

大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七花蕾总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的吸附和洗脱条件.结果:AB-8树脂对三七花蕾总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2 g生药/ml,以3BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的三七花蕾总皂苷提取物.纯化后三七花蕾总皂苷含量为87.60%.结论:AB-8大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷是可行的.     

D101大孔树脂纯化黑骨藤总皂苷工艺研究

目的:优化大孔吸附树脂分离纯化黑骨藤中总皂苷的工艺。方法:以熊果酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定黑骨藤中总皂苷的含量,利用静态及动态吸附解吸试验考察5种不同型号的大孔树脂对黑骨藤总皂苷的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂,最后确定其最佳单因素分离纯化条件。结果:D101型大孔树脂对黑骨藤总皂苷有较好的吸附能力和解吸效果,其最佳纯化条件为吸附时间24h,上样液质量浓度20.80mg/mL,上样量0.67BV,水洗体积3.33BV,用70%乙醇洗脱,洗脱剂用量为6.67BV,洗脱流速2BV/h。结论:该优选纯化工艺相对稳定可行,所得皂苷纯度提高,可用于黑骨藤总皂苷的分离纯化。     

大孔吸附树脂对葛根中葛根素的分离纯化工艺研究

目的:葛根素是葛根中含有的一种异黄酮类化合物,具有扩张心脑血管,降低心肌氧耗,改善心肌收缩功能等功效。实验采用大孔吸附树脂法考察葛根中葛根素的分离纯化工艺条件,为研制治疗冠心病的新型药物奠定实验基础。方法:采用大孔吸附树脂法,以葛根素和出膏率为综合指标,对6种不同类型的树脂进行考察,优选最佳树脂及纯化条件。结果:选取AB-8型树脂,70%乙醇洗脱,径高比为1∶3,洗脱流速为1mL/min,药材与树脂用量比为1∶7,洗脱剂用量为4BV,纯化后的葛根素纯度可达60.2%。结论:采用大孔树脂法分离纯化葛根中葛根素,证明该法具有简便、快速、准确等优点,为其工业化生产奠定了良好基础。     

大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子多糖的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子中多糖的方法。方法比较4种不同型号大孔吸附树脂AB-8、HPD-300、HPD-450、HPD-600型对毛头牛蒡子多糖的纯化效果;采用分光光度法测定毛头牛蒡子多糖的含量,用静态吸附-解析方法从4种大孔吸附树脂中筛选出适宜的树脂,并优化纯化条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂对毛头牛蒡子提取液中多糖的纯化效果最佳,最佳工艺条件为:上样液浓度2.8mg/ml;流速2BV/h;最佳洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱溶剂用量为2BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂能较好的洗脱分离毛头牛蒡子多糖,为毛头牛蒡子的综合开发提供新的思路与方法。     

桑叶中总黄酮纯化工艺研究

应用大孔吸附树脂技术,筛选桑叶总黄酮最佳纯化工艺。结果表明：AB-8树脂对桑叶总黄酮的纯化效果最佳,最佳工艺定为：径高比为1：9,供试液pH为4,浓度为生药量0．4g·mL-1,上样速度为4BV·h-1,洗脱液为70％乙醇,洗脱体积为2BV。     

何首乌二苯乙烯苷大孔树脂纯化工艺优化

目的:筛选ZTC-1树脂分离纯化何首乌二苯乙烯苷的最佳工艺条件。方法:高效液相色谱法测定二苯乙烯苷的含量,考察ZTC-1树脂的吸附性能及最佳洗脱条件,并通过重复验证试验及中试试验确定合理的工艺。结果:ZTC-1树脂对二苯乙烯苷的的最佳分离工艺为,1倍药材量等体积上样,依次用5 BV蒸馏水、10 BV的30%乙醇、10 BV的95%乙醇梯度洗脱,流速为2.5 BV.h-1,并对30%乙醇部位回收溶剂后依上述流程纯化。结论:ZTC-1大孔吸附树脂可用于何首乌二苯乙烯苷的精制。     

大孔树脂纯化甘草地上部分总黄酮的工艺

目的以总黄酮回收率为指标,筛选大孔树脂型号并优化富集纯化参数,制定一套适用于甘草地上部分总黄酮的富集纯化工艺。方法实验通过静态和动态的吸附与解吸附两种方法筛选树脂型号;采用正交设计对上样液浓度、上样液pH、上样速度和洗脱乙醇浓度4个因素优选。结果 HPD-BJQH大孔树脂最为适宜;最优工艺为:上样浓度为2.15 mg/mL,上样量为9 BV,上样液pH为5,上样速度为3 BV/h,70%乙醇洗脱,洗脱速度为2 BV/h,洗脱体积为3 BV。纯化后总黄酮的纯度从原来的9.68%提升到36.11%。结论本工艺结果稳定,能较好的纯化甘草地上部分的总黄酮。     

双黄连粉针中连翘用大孔树脂精制的工艺研究

目的：采用大孔树脂对双黄连粉针中君药连翘进行精制,优选出最佳的树脂以及洗脱条件。方法：采用吸附、洗脱试验确定精制连翘的最佳树脂,绘制泄漏曲线确定树脂的上样量。结果：双黄连粉针中君药连翘精制的最佳树脂为NKA-9,上样量在5∶4~5∶6（树脂：原药材）的范围内,4BV蒸馏水去杂质,3BV 40%乙醇解吸附。结论：为精制双黄连粉针中君药连翘优选了一套合理稳定的工艺,并为该药二次开发打基础。     

正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺研究

目的：考察大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺。方法：以知母总皂苷含量为指标,采用正交试验确定乙醇浓度、乙醇用量和提取时间;考察大孔树脂型号、上样浓度、吸附流速、上样体积、除杂溶媒、洗脱溶剂浓度及其体积对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12倍量50%乙醇提取,每次2.0 h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1 mL·min-1,6BV 0.2 mol·L-1 NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗至流出液呈中性,3BV 80%乙醇洗脱。结论：该工艺稳定可行,可用于知母总皂苷的提取与纯化。     

大孔吸附树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺参数.结果 8种树脂中,HPD400树脂对山蜡梅叶中总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达到17.77 mg/g树脂,解吸率为92.24%;动态吸附量为1.68 g/g树脂,用4倍柱体积蒸馏水、4倍柱体积30%乙醇洗脱除去杂质后,换用70%乙醇6倍柱体积洗脱,总黄酮质量分数为31.4%,总黄酮转移率为88.4%.结论 HPD400型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化山蜡梅叶总黄酮.     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。