文冠果油生物柴油副产物粗甘油的精制

文冠果油生物柴油副产物粗甘油中不仅含有甘油,还含有皂类、水分、甲醇和酯类物质等,其甘油含量在30％ ～60％.通过皂化、酸化、极性试剂萃取和活性炭吸附的方法对文冠果油生物柴油副产物粗甘油进行连续精制.结果表明,粗甘油经氢氧化钾甲醇溶液皂化,再用H3PO4调pH至2.5酸化,甲醇和粗甘油体积比为4:1萃取,100 g/L活性炭吸附脱色处理后,可以得到纯度为98.5％的精制甘油.     

生物柴油副产物甘油发酵生产1,3-丙二醇的研究

对利用不同生物柴油副产物粗甘油发酵生产1,3-丙二醇的试验条件进行了研究。批次发酵试验结果表明:精制甘油(纯度98%)、生物柴油副产物粗甘油A(纯度83%)和B(纯度78%)及C(纯度68%)生成1,3-丙二醇的转化率分别为52.38%、48.08%、45.22%、39.95%;精制甘油、粗甘油A和B及C的流加补料发酵合成1,3-丙二醇的转化率分别为51.45%、44.63%、41.27%、35.39%。经济效益粗略评估分析表明,生物柴油副产物粗甘油A和B生产单位1,3-丙二醇较精制甘油成本低,生物柴油副产物粗甘油C却较精制甘油成本高。     

从生物柴油副产物甘油中分离磷脂的研究

以生物柴油副产物甘油为原料,用丙酮为溶剂分离得到丙酮不溶物(粗磷脂).研究了液料比、提取分离温度、提取分离时间和搅拌速度对提取率的影响.用响应面法进行优化,最佳分离条件为:V(无水丙酮):m(甘油)为12:1,提取分离温度16℃,提取分离时间13 min,搅拌速度372r/min.经验证实验,提取率达到98.9%.     

生物柴油副产物制备高纯度甘油的研究

通过建立一套简单、有效的测量生物柴油下层副产物组成的方法,并用此方法对菜籽毛油制生物柴油下层副产物中各成份进行了定量分析,结果显示生物柴油下层副产物中含有43．73％的甘油,21．73％的脂肪酸皂,14．23％的生物柴油,16．47％的甲醇和少量其它杂质。通过用硫酸的甲醇溶液酸化脱盐的预处理方法,考察了甲醇用量、溶液pH值对脱盐率、粗甘油的纯度及收率的影响,结果显示甲醇用量为下层副产物的0．5倍体积,溶液pH值为5时,可得到纯度为90％的甘油粗产品,脱盐率可达到90％,甘油的收率也在95％以上。在此基础上,用减压蒸馏和离子交换两种方法对粗甘油进行了精制。这两种方法均可得到纯度高于99．5％的精制甘油,但离子交换精制工艺的甘油总收率可达到85％以上,而减压蒸馏精制工艺的甘油总收率仅为70％。     

生物柴油副产物甘油中磷脂酰胆碱的提取纯化研究

以生物柴油副产物甘油中分离得到的粗磷脂为原料,采用乙醇提取、减压蒸馏浓缩制备较高纯度磷脂酰胆碱(PC)。通过响应曲面设计考察了料液比、提取温度、提取时间、搅拌速度对提取率的影响。优化的最佳提取条件为:液料比42:1(mL/g),提取温度46℃,提取时间38min,搅拌速度328r/min,提取一次。经实验验证,提取率达到78.2%,PC含量由原来的46%提高到77%。      

生物柴油副产物甘油中磷脂酰胆碱的提限纯化研究

以生物柴油副产物甘油中分离得到的粗磷脂为原料,采用乙醇提取、减压蒸馏浓缩制备较高纯度磷脂酰胆碱(PC).通过响应曲面设计考察了料液比、提取温度、提取时间、搅拌速度对提取率的影响.优化的最佳提取条件为:液料比42:1(mL/g),提取温度46℃,提取时间38min,搅拌速度328r/min,提取一次.经实验验证,提取率达到78.2%,Pc含量由原来的46%提高到77%.     

棉籽油联产生物柴油和甘油的工艺优化及数学模型研究

以KOH为催化剂,棉籽油与甲醇发生甲酯化反应联产生物柴油和甘油,采用4因素3水平正交实验考察了反应温度、反应时间、醇油摩尔比、催化剂用量对反应的影响,并对实验数据采用多元非线性回归,建立了反应的数学模型。通过模型计算其结果与实验数据吻合良好,由此得出最佳反应条件为：反应温度51℃,反应时间60min,醇油摩尔比6．2：1,催化剂用量1．2％。在此条件下,所得生物柴油收率为98．1％,且生物柴油主要质量指标符合法国生物柴油质量标准。     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.     

HPLC法测定刺嫩芽皂甙中齐墩果酸的含量

建立刺嫩芽皂甙中齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用HPLC,选用C18色谱柱,以乙腈-水(85:15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长215 nm.此方法在浓度为0.012 5 mg/mL～1.0000mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 5),平均回收率为101.7%,RSD=0.868%(n=6).该色谱条件下齐墩果酸测定方法的专属性好,可用于刺嫩芽皂甙中齐墩果酸含量测定的方法学研究.     

HPLC同时检测葡萄酒中10种单体酚的方法

本研究建立了用HPLC同时测定葡萄酒中没食子酸、( )-儿茶素等10种单体酚的方法.色谱条件为:Hibar RT Lichrospher反相C18柱,流动相A为水:乙酸(98:2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm.在该色谱条件下各个单体酚在30min内得到了良好的分离,各物质的含量与峰面积呈良好的线性关系,且回收率较高,重复性好,且具有定量准确、快速等特点.结果表明,三种葡萄酒均被检测到了这10种单体酚,且它们在红葡萄酒中的含量显著高于白葡萄酒.     

紫外光谱法测定生物柴油中游离甘油含量

建立了紫外分光光度计法测定生物柴油中游离甘油含量的方法。通过对生物柴油中的甘油进行过氧化,生成乙醛,再加入乙酰丙酮与生成的乙醛反应,通过紫外分光光度计在414nm波长处测定生成的黄色化合物量计算样品中甘油含量。该方法简单、快速、经济。验证试验和实际样品检测试验表明:该方法精密度高、准确度好,是一种可行的替代方法。     

Determination of dimeric glycerol in monoglycerides by HPLC

New regulations limit the amount of diglycerol that may be present in partial glycerides used as food emulsifiers. Dimeric glycerol can be easily determined by HPLC on silica columns using acetonitrile: water partition and RI detection. Results for free diglycerol and total diglycerol obtained with a number of monoglyceride samples are given.     

Determination of dimeric glycerol in monoglycerides by HPLC

Summary New regulations limit the amount of diglycerol that may be present in partial glycerides used as food emulsifiers. Dimeric glycerol can be easily determined by HPLC on silica columns using acetonitrile: water partition and RI detection. Results for free diglycerol and total diglycerol obtained with a number of monoglyceride samples are given.

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Bestimmung von dimerem Glycerin in Monoglyceriden durch HPLC

Zusammenfassung Neue Verordnungen begrenzen den Gehalt an Diglycerin in Partialglyceriden, die als Lebensmittelemulgatoren Verwendung finden. Dimeres Glycerin kann durch HPLC auf Kieselgelsäulen in einem Acetonitril/Wasser-Verteilungssystem mit RI-Detektion leicht bestimmt werden. Die neue Methode wird im Detail beschrieben. Die von einigen Proben von Monoglyceriden erhaltenen Ergebnisse für freies Diglycerin und Gesamt-Diglycerin werden angegeben.

     

高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

采用超声波法提取豆粕中大豆异黄酮,通过高效液相色谱法测定其含量.确定色谱条件为:色谱柱Waters RP18 (5μm,3.9×150mm),流动相甲醇∶水∶磷酸=52∶48∶0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm.该测定方法变异系数(RSD)小于3%.采用高效液相色谱法测定异黄酮含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点.超声提取法具有缩短提取时间和简化工艺等优点.     

HPLC法测定啤酒中嘌呤含量的方法研究

对某知名品牌啤酒中的嘌呤含量进行了测定。通过高效液相色谱分析技术,确定了水解条件以及色谱分离条件。研究结果表明,该品牌啤酒中腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤的含量分别为0．01724mg／mL、0．30968mg／mL、0.01806mg／mL、0．005092mg／mL,水解条件为：三氟乙酸与甲酸（1：1）混合液在100℃下水解1．0h。     

高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚含量的方法学研究

建立了HPLC叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack Vp-ODS(150mm×4.6 mm,5μm)接Cl8保护柱(20mm×4.6mm,5μm);以乙腈∶水=32∶ 68(V/V,含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8mL/min;检测波长:290nm;柱温:25℃.结果表明TBHQ浓度在2×10-4～1.0mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验.     

高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

山楂叶中黄酮含量的高效液相色谱法测定

研究了山楂叶中黄酮的提取和检测方法。以水为提取溶剂并用微波法提取,山楂的提取物质酸解后,以甲醇:水(60:40)为流动相,检测波长365nm,流速为1.0mL/min。山楂叶中槲皮素、牡荆素和异鼠李素的含量分别为3.69mg/g、7.98mg/g、2.02mg/g,回收率分别为99.03%、96.28%、100.19%。该提取和测定方法经济适用、效果好,而且具有简单、准确、快速等优点。     

液相色谱法检测与乳制品中甲醛的含量

为了建立一种快速准确检测乳与乳制品中甲醛含量的方法,本文采用沉淀蛋白的方法,然后对处理样品利用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生,通过液相色谱仪检测,回收率在90．64～108．41％之间,均能满足仪器法检测乳与乳制品甲醛含黾的要求。     

HPLC法测定酒萸肉中马钱苷含量

目的 建立高效液相色谱法测定酒萸肉中马钱苷含量方法.方法 色谱柱Agilent C18柱 (4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(15:85);检测波长240nm;流速1.0ml·min-1;结果马钱苷在5～50μg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995).回收率为97.73%,RSD=0.48%.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于测定酒萸肉中马钱苷含量.同时暂定酒萸肉中马钱苷含量限度不得低于0.60%.