质谱仪器及其应用(三)

第七章双聚焦仪器在质谱技术中,单聚焦一般指方向(角度)聚焦,双聚焦则指同时实现方向(角度)聚焦和能量(速度)聚焦而言。在第五章中讨论了不同类型的离子源,并列举了多种离子源所产生的离子的能量分散数值。光电离源的能量分散很小,只有0.01-0.2电子伏特,火花源的能量分散却大到约1000电子伏特。对于一级方向聚焦静态质谱计而言,分辨本领的表达式为     

一种有机分析高分辨双聚焦质谱计的设计和性能

按照MATSUDA完全二级双聚焦离子光学系统的理论,试制成功了有机分析高分辨本领质谱计ZhP5。仪器的最高分辨本领优于70000,除常规的电子轰击离子源(EI)外还配有场致电离、场解吸和电子轰击的组合离子源(FD/FI/EI)。接收器用闪烁探测器。仪器与计算机连用,其质量测量精度高于3mmu。本文对仪器的概况和某些实验结果作了一般的介绍。     

REFLEXⅢ基质辅助激光解析电离时间飞行(MALDI-TOF)质谱仪的特点及应用

REFLEAⅢ基质辅助激光解析电离时间飞行(MALDI-TOF)质谱仪(图1)是布鲁克公司推出的世界上最灵敏的MALDI-TOF质谱仪。该仪器配有自动制样机,无网离子的延迟引出技术,无网双聚焦反射器,除可测各种分子的分子量外,还可通过源后分解谱(Post Source decomposition,PSD)得到结构信息,是当前研究蛋白质组必不可少的质谱仪。本文对该仪器的主要优点,结构特点,仪器主要配置及应用等作了简要介绍。     

双聚焦质谱仪的联动扫描技术简介

双聚焦质谱仪(尼尔-约翰逊型)由于质量分辨能力高,能够快速准确地测定离子的元素组成,是一种重要的有机结构分析工具.然而,它给出的常规质谱,只能说明分子离子可以生成哪些碎片离子,而不能说明离子间的起源关系.质量分离离子动能谱仪(反尼尔-约翰逊型)能够得到离子的裂解途径,为测定离     

比质谱检漏仪灵敏度高10~(-5)倍的氦漏测量法

氦泄漏检测的真实极限,是由质谱检漏仪对氦的最高灵敏度所决定的,可以认为是10~(-10)大气压毫升/秒。这种检漏仪的输出,受质谱管处所形成的真空度之影响很强。本文所提出的方法,可使漏泄测量容许范围比质谱检漏仪的真实测量极限还要延伸10~(-5)倍。方法的根据是,将发生在整个同时的漏泄之累积与背景累积相比较。本文叙述了相当复杂的操作技巧,并认为这样谈法易于使读者熟悉这门技术。     

便携式微波等离子体检测器气相色谱仪的研制

研制了一种采用微波等离子体检测器的便携式气相色谱仪。仪器由两部分组成,分装在两个手提箱中。检测器用黄铜制成,外径22mm、内径18mm。腔体体积可用金属螺钉调节,以获得最佳工作状态.介绍了仪器的原理、结构、特点和分析性能.对一些化合物的测定结果表明,敏感度可达10~(-11)克/秒(苯)。仪器可用来作空气中多种挥发性有机化合物和无机气体的现场测定.     

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N

在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ~(13)C和δ~(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ~(13)C和δ~(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。     

有机质谱中的偶电子离子(四)

(四)EE~+离子断裂的几个重要反应4.1 化学电离中官能团的脱去碳烯离子的简单键断裂分解反应主要是β-断裂,而在化学电离中据有官能团的化合物经质子化生成的准分子离子(M+H)~+的主要反应是α-断裂,这一反应与在奇电离子中荷引发的断裂是相似的,但同时也有不同之处。奇电子i断裂是α键的均裂(homolysis),结果对于     

分子电离技术(二)

Ⅲ.场致电离非常强的电场—约为10~8伏/厘米作用在原子或分子上,具有改变原子或分子电位的效应,在如此一种方法中,价电子可穿透位阱,此方法形成的是正电荷的离子。这种称为“场致电离”(FI)过程是基于量子力学隧道效应。分子场致电离最先的实际应用是由E.W.Mueller(25)在场离子显微法     

双冠醚的研究Ⅳ.三种类型双(4′-苯并-15-冠-5)的质谱

研究了酮型、烃型和醇型双(4'-苯并-15-冠-5)(分别为la-d、2a-d和3a-d)在70eV电子轰击下的质谱,发现碎裂开始于醚环还是桥链,取决于桥头结构的型式。酮型双冠醚(la-d)首先在桥链上发生α-或β-断裂,然后是醚环的断裂。而烃型双冠醚(2a-d)的断裂过程则相反。醇型双冠醚(3a-d)则首先是在桥链上脱水成(M—18)~ 或(M—36)~ 离子。(M—18)~ 随即在桥链上断裂成二个大碎片离子,然后各自发生醚环的断裂而生成较小的离子。(M—36)~ 的桥链似较稳定,其进一步的断裂发生在醚环上。三种类型双冠醚除有醚环断裂产生的m/z 45、89和189为其共同离子外,不同类型的双冠醚还有各自的特征离子:酮型双冠醚为m/z 163和178,烃型双冠醚为m/z 149和(M—n×44),醇型双冠醚为m/z 165和175。     

离子质谱计及其应用

文章介绍了离子质谱计的原理及应用范围。由快原子枪装备的一台低价小型双聚焦质谱计用于离子的同位素丰度分析,微克级氮的同位素测量精度为1.5％。列举了一些应用实例,如用~(15)N、~(10)B和~(42)Ca、~(44)Ca作示踪剂研究生物学过程。     

激光测量仪精度在10~(-7)英寸之内

Optra 公司提供一种双频率氦/氖(He/Ne)激光测量仪,它在机床或者其它设备上的测量精度可达0.000,000,1英寸。该测量仪配置一台外形尺寸为3×5(1/2)×14(1/2)英寸的独立电源,因而不需要其它的外接电源。工作电压为100伏交流电,也可使用220伏交流电。光束的稳定性等同于或者优于其它市售的作为测量用的氦/氖激     

高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析双(2-羟乙基)砜

利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进行了解释,同时对禁止化学武器组织(OPCW)第十五轮水平考试中水样品中的双(2-羟乙基)砜进行了28天的定性、定量分析。     

ZhP-4G型超高灵敏度氦质谱探漏仪

一、用途: ZhP-4G型氦質譜探漏仪(見附图),是一种实驗室用超高灵敏度的精密探漏仪。仪器灵敏度为5×10~(-13)乇升/秒。本仪器可以探測各种結构的零件和系統的极微小漏隙,和标准漏孔配合使用可以定量测量微漏隙的漏气率。     

激光测量仪精度在10~(-7)英寸之内

<正> Optra 公司提供一种双频率氦/氖(He/Ne)激光测量仪,它在机床或者其它设备上的测量精度可达0.000,000,1英寸。该测量仪配置一台外形尺寸为3×5(1/2)×14(1/2)英寸的独立电源,因而不需要其它的外接电源。工作电压为100伏交流电,也可使用220伏交流电。光束的稳定性等同于或者优于其它市售的作为测量用的氦/氖激光器。该量仪通过发射一种可见射线组成两条偏振光束,并产生250千赫(KHz)的射线     

微米束离子聚焦系统的研究

本文介绍了离子探针用微米束离子聚焦系统的设计方法,讨论了冷阴极双等离子体离子源、对称式三膜片静电双聚光镜系统、非对称式静电物镜、无象差双静电偏转式离子束扫描系统及12.6°磁分析器。本装置在加速电压为20千伏时,离子源亮度优于4.2×10~(10)毫安/米~2·立体角,阴极寿命超过1000小时,很易获得直径2～200微米的离子束。     

质谱仪器及其应用(四)

第八章非均匀磁场仪器以上介绍的单聚焦式和双聚焦式静态质谱仪器都采用均匀磁场,一般只考虑径向聚焦情况。这些仪器的设计理论较为完善,磁铁结构比较简单,性能上也常能满足实验要求,目前应用较广。然而,即使磁铁极靴加工得十分平整、安装得十分对称,也只能保证中心部份具有均匀磁场,而边缘部份则是表现为非均匀磁场的弥散场(图8—1)。弥散磁场具有径向分量和轴向分量,如果处理得当,可以起着径向和轴     

JLH-3型高灵敏氦质谱检漏仪简介

氦质谱检漏仪是质谱仪的一种特殊形式。在检漏技术中,它是近代最迅速、最灵敏、最可靠地检查真空系统、真空器件和一切气密性设备密封性能完善程度的一种专用仪器,在真空技术和有关工业中获得广泛的应用。我厂从1963年开始生产JLH-1型氦质谱检漏仪以来,经过不断改进,该仪器性能稳定、可靠,实际灵敏度优于5×10~(10)托·升/秒,反应时间小于3秒,是目前国内使用较为普遍     

四苯基卟啉的激光等离子体质谱研究

在自制的仪器上记录了四苯基卟啉的激光等离子体质谱。在正离子质谱中不仅出现了准分子离子峰(M H)~ ,而且出现了单、双、三吡咯碎片峰,这些谱峰间每相差一个非氢原子的碎片离子的谱峰也都能观察到。各负离子则是由碎片离子和自由基进一步离子—分子反应后生成的簇团离子,具有明显结构规律。研究结果显示激光等离子体质谱不仅是一种有效的结构分析手段,还能产生与研究各种簇团离子。     

人造钻石的阴极溅射

在工业生产中制造单颗粒钻石比较方便,例如,用很强的压力(50000大气压)和很高的温度(1200℃)对石墨进行压制。但一般方法不能制得钻石层。阴极溅射法使简易制造钻石薄层成为可能。这种方法是采用氮离子爆炸存放在真空内的石墨的二个阴极,惰性气体的压力为10~(-7)～10~(-4)torr。基质必须冷却到液体氮的