吡唑啉酮衍生物过渡金属配合物的合成与表征

通过低热固相化学反应与液相化学反应分别合成了 N-( 1 -苯基 -3-甲基 -4-苯亚甲基吡唑啉酮 -5 ) -异烟酰肼 ( PMBP-INTH)的过渡金属配合物 ,通过元素分析 ,红外光谱分析 ,热重 -差热分析及 XRD分析等对所得产物进行了表征 .结果表明 :所合成的液相产物符合化学式 :M2 L2 · n1 Et OH· n2 H2 O;而固相产物均符合化学式 :ML( OAc) 2 ·n H2 O.     

污泥基陶土对水中Pb2+、Cd2+、Ni2+、Cr3+离子的吸附性能研究

利用污水厂污泥、河道淤泥、粉煤灰和加拿大一枝黄花等废弃物为主要原料, 制备出一种污泥基陶土(SBPC), 研究了其对Pb2+、Cd2+、Ni2+、Cr3+ 4种重金属混合溶液的吸附效果, 并以Cr3+为例研究其吸附机理. 结果表明, 在低浓度重金属混合溶液中, SBPC对Cr、Pb的去除率可达90%以上, 而对Cd、Ni的去除率低于15%; 在单一重金属铬溶液中, SBPC对Cr3+的最大吸附量为4.32mg?g-1, 其吸附等温线符合Freundlich模型; 吸附机理主要包括表面沉降、阳离子置换、取代反应、Cr3+水解以及静电吸附.     

嗜酸乳杆菌发酵产亚油酸异构酶培养基条件的研究

以产亚油酸异构酶为指标,鉴定从泡菜中分离的嗜酸乳杆菌L1,对产酶培养基的碳源、氮源、无机盐及其配比和表面活性剂等方面进行了优化,最后得到了优化后培养基,其组成为:蛋白胨10g,酵母提取物5g,牛肉膏15g,葡萄糖20g,无水乙酸钠2.5g,柠檬酸二铵3g,Tween-801.5mL,MgSO40.14g,MnSO4.H2O0.3g,K2HPO4.3H2O1.31g.经发酵验证:培养基经优化后产酶是未优化前的1.32倍。     

双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯的合成(Ⅱ)

芳氧基硫代磷酰二氯(1a，lb)肼解后得到芳氧基硫代磷酰二肼(2a，2b)，将它们分别与糖基异硫氰酸酯(3a～3c)在苯中回流．生成相应的双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯(4a～4c，5a～5c)．它们的结构经IR．^1H NMR,^31P NMP,MS和元素分析加以确证．     

pH对Eu(Ⅲ)在氧化铝上吸附行为的影响

在N2环境下,离子强度为0.1 mol/L的NaClO4溶液中,考察了不同pH值(3.0~11.0)对Eu(Ⅲ)在氧化铝上吸附行为的影响,用荧光时间衰减光谱法研究了Eu(Ⅲ)在氧化铝表面上的化学形态.结果表明,Eu(Ⅲ)在氧化铝上的吸附随pH值的升高而增强,在较低pH值(<4.0)溶液中,绝大部分Eu以自由的Eu3 存在于溶液中;在较高pH值(>6.9)溶液中,Eu(Ⅲ)在氧化铝上的吸附形态会失去大部分水,形成化学吸附,吸附形态为≡(Al-O)-Eu2 .(H2O)4.     

高氯酸铒与甘氨酸及丙氨酸混配物的标准生成焓

合成了两种高氯酸铒和甘氨酸及丙氨酸的混配型配合物,经元素分析、化学分析、热重、差热及与有关文献对比,确定其组成为[Er2(Gly)4(Ala)2(H2O)4](ClO4)6.3H2O和Er2(Gly)5(Ala)3(ClO4)6.2H2O.用溶解量热法在具有恒温环境精密溶解-反应热量计上分别测定了298.15K时两种配合物的反应物和产物在2mol/LHCl溶液中的溶解焓.通过设计热化学循环求出配位反应的焓变ΔrHm,进而计算出配合物的标准生成焓:ΔfH—○—m—{[Er2(Gly)4(Ala)2(H2O)4](ClO4)6·3H2O,s,298.15K}=-7408.60kJ·mol-1;ΔfH——m○—{Er2(Gly)5(Ala)3(ClO4)6·2H2O,s,298.15K}=-7079.16kJ·mol-1.     

应用光生物反应器高密度培养等鞭藻

在经济型 10L气升式光生物反应器上进行了等鞭藻 (Isochrysisgalbana)高密度培养的研究 .结果表明 :一次性培养 12d ,藻细胞由最初的接种密度 1.9× 10 5/mL ,9d后上升到最高值 1.4 1× 10 7/mL ;定时补充营养盐试验过程中 ,经过 12d培养 ,藻细胞密度由最初接种密度 1.8× 10 5/mL上升到最高值 6.0 5× 10 7/mL ,是一次性培养试验相同接种密度、相同培养时间内最高密度 1.4 1× 10 7/mL的4 .2 9倍 .定时补充营养盐试验的第 12天 ,放去 2 /3体积的藻液 ,加回新鲜培养液继续培养 ,2d后 ,藻细胞密度由 1.5 6× 10 7/mL升高到 3.5× 10 7/mL ,这对于快速培养饵料生物具有重要意义     

DMSO对籼稻广陆矮4号种子愈伤组织诱导、再分化和过氧化物酶同工酶谱的影响

本文以二甲亚砜(dimethylsulfoxide,DMSO)作为外源因素研究其对培养的植物外植体的影响。 材料与方法 籼稻广陆矮4号(Oryza Satira L.Subsp.Indica CV.Guangluai 4)种子.1.1％DMSO预处理:去壳种子经酒精表面消毒后,浸于1％DMSO水溶液中,在25—30℃振荡培养6,12,24小时,并以不经DMSO溶液浸种的种子为对照。2.诱导培养基:N6,加蔗糖3％,2.4-D3mg/l,KT0.5mg/l,pH5.8。分化培养基:MS,加蔗糖3％,NAA0.5mg/l,KT10mg/l,水解乳蛋白500mg/l,pH5.8。培养条件:25±1℃,光照培养。接种9—10天后,统计愈伤组织诱导率,转入分化培养后15天统计分化率。3.过氧化物酶同工酶凝胶电泳:按照方国伟等的方法进行。     

一种双核磷光环金属铂(Ⅱ)配合物的合成、结构及光谱性质

以6-(4-甲基磷酸二乙酯苯基)-2,2′-二联吡啶(HL)与K2PtCl4、二(二苯基磷)甲烷(dppm)及Ag(CF3SO3)反应,得到了一种双核Pt(Ⅱ)配合物[Pt2L2(μ-dppm)](CF3SO3)Cl.CH3CN。晶体结构表明,中心金属离子Pt(II)呈扭曲平面正方形构型,桥配体dppm连接两个金属中心,3.175的Pt——Pt距离表     

以二苯基甘脲为母体的酯基冠提篮分子的合成

用二甲亚砜(DMSO)作为反应溶剂，用K2CO3作碱，通过相应的多甘醇双氯乙酸酯([ClCH2CO(OCH2CH2)nOCOCH2Cl]，n=1，2，3，4)和1，2-双羟乙氧基苯双氯乙酸酯作为关环试剂，与二苯基甘脲母体的分子夹1，3：4，6-双(3，6-二羟基-1，2-亚二甲苯基)四氢-3a，6a-二苯基酰亚胺[5，5-d]咪唑-2，5(1H，3H)-二酮反应，制备得到了一系列的含酯基冠的提篮分子，产率分别为15％，35％，40％，38％，20％．对反应中间体和目标化合物进行了核磁共振谱(NMR)和质谱表征，证实了它们的结构．同时探讨了反应溶剂和碱的用量对产物合成的影响．     

趋磁细菌研究—— Ⅱ.趋磁细菌WD-1的生长和磁小体的合成条件

报道了趋磁细菌WD-1生长和磁小体合成的最适条件。在pH6.7、28℃和静止培养条件下,每100mL含50～100mg柠檬酸或100～150mgα-酮戊二酸和20mg硫酸铵分别是WD-1生长的最适碳、氮源,碳氮比以5:1或4:1为好。每100mL含50mg柠檬酸、75～125mgα-酮戊二酸、75mg酒石酸或175mg乙酸钠,10mg硝酸钠或10～20mg硫酸铵,15μmol·L~(-1)三氯化铁或硫酸亚铁分别是磁小体合成的最适碳、氮和铁源。而1～3％的氧浓度是必需的。     

化学活化-浸渍一步法制备CuO-CeO2/WCAC催化剂处理印染废水

采用化学活化-浸渍一步法制备木屑活性炭负载氧化铜掺杂氧化铈的双组份催化剂（CuO-CeO2/WCAC）处理酸性大红GR印染废水。考察了浓度为0.10 mol·L-1的硝酸铈溶液用量对CuO-CeO2/WCAC催化能力的影响,确定了最佳用量为15 mL。XRD分析表明CuO/WCAC中引入CeO2细化了CuO颗粒,改善了其分散程度,使双组份CuO-CeO2/WCAC催化剂对CODCr和色度的降解率比单组份CuO/WCAC提高了55.3%和98.7%。应用单因素和响应面实验优化了CuO-CeO2/WCAC催化剂处理染料废水的最佳条件为催化剂用量0.48 g,空气曝气反应时间2.19 h,pH值5.4和静置时间24 h,此条件下的CODCr和色度的残余率分别为7.77%和0.059%,可将废水中CODCr和色度从初始浓度962 mg·L-1和32 768稀释倍数分别降至74.7和19.3 mg·L-1稀释倍数。以CODCr和色度残余率为响应值的工艺模型与实验结果吻合度较好,可预测不同条件下处理染料废水的效果。     

介孔ZSM-5的制备、改性及其催化纤维二糖醇解的研究

以脱硅法制得介孔分子筛HZSM–5为载体,通过浸渍负载四氯化锡(SnCl_4·5H_2O),再经1mol·L~(-1)的硫酸处理后得到改性的SO_4~(2-)/Sn–ZSM-5分子筛催化剂.采用XRD、氮气物理吸附、SEM和X射线能谱对合成的SO_4~(2-)/Sn–ZSM-5催化剂进行了结构表征.结果发现,经负载和酸化后的催化剂仍然具有丰富的介孔结构和较大的比表面积(325.28 m~2/g).将该催化剂用于催化纤维二糖的醇解,并探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量等对总糖收率的影响.结果表明,当纤维二糖和甲醇用量分别为200 mg和20 mL,反应的最佳条件是:催化剂的用量为3.0 mg,反应温度为150?C,反应压力3 MPa,反应时间4 h,总糖的收率可达88%.上述表明SO2-4/Sn–ZSM-5为催化纤维二糖醇解的一类优良催化剂.     

纳米级氧化铁的合成及其对六价铬的吸附性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铁,研究了合成条件,并采用TEM对产品进行了表征,测得产品的平均粒径为20-30nm.研究了纳米级氧化铁对Cr（Ⅵ）的吸附.在pH=3.0,吸附比为3.5×10-6:1×10-2（g/g）时,平均吸附效率为95.98％,最大吸附量为398.3μg Cr（Ⅵ）/g.采用2mol/LNaOH可完全洗脱纳米氧化铁所吸附的Cr（Ⅵ）,测定了回收后的纳米氧化铁对Cr（Ⅵ）的吸附效率,结果表明纳米级氧化铁可循环使用,这将为环境污水中Cr（Ⅵ）的治理及研究纳米材料的吸附行为提供参考.     

7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸与钪的显色反应

本文研究了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（AQS）与钪（Ⅲ）的显色反应。在高酸度下该试剂与钪（Ⅲ）所成配合物具有较好的选择性,其最大吸收波长在490nm处,摩尔吸光系数为1.37×104 L·ctn-1·mol-1,Sc2O3含量在2.5μg～40μg/25mL范围内符合比尔定律。100倍的镧和30倍的     

微量汞的分光光度测定法

在中性溶液中,Hg（Ⅱ）与1-（2-吡哆醇偶氮）-4-苯磺酸（PAS）,形成1:1的红色配合物,其吸收峰λmax=525nm,据此提出了Hg（Ⅱ）的分光光度测定法。摩尔吸收系数λ=5.5×104L·mol-1·cm-·Hg（Ⅱ）量在0～70μg/25mL符合比尔定律。     

二丙酮果糖—3—酮肟及苯甲酰腙的合成

本文通过1,2:4,5-二-O-异亚丙基-β-D-赤式-2,3-己二酮-2,6-吡喃糖(1)分别与羟胺和苯甲酰肼缩合,得到了肟(2)和腙(3)。由元素分析,IR,~1H,~(13)C-NMR谱证实了其结构并说明了2的构型及3的互变异构体。     

活性炭吸附饮用水中三卤甲烷的实验研究

采用活性炭吸附方法控制饮用水中的三卤甲烷（THMs）。对筛选的活性炭进行动态和静态吸附实验。在ACL₁,ACL₂,ACY,ACM 4种活性炭中,椰壳活性炭ACL₁对THMs的平衡吸附量最高;吸附行为更符合Freundlich经验模型。静态吸附实验结果表明,前1 h ACL₁对THMs的吸附效率较高,4 h内达到吸附平衡,当温度为27~36 ℃时,温度变化对活性炭吸附THMs的影响较小;当THMs的初始浓度为200 μg·L^-1时,ACL₁对THMs的去除率大于90%;ACL₁对THMs的吸附效率依次为CHBr₃>CHClBr₂>CHCl₂Br>CHCl₃。动态吸附实验结果表明,当进水的THMs浓度为200 μg·L^-1时,出水THMs达到《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）所需的最大吸附时长分别为：CHCl₃ 8.1 h,CHCl₂Br 15.3 h,CHClBr₂ 15.6 h,CHBr₃ 16.5 h。     

原位合成可见光响应TiO_2/SnS_2及其光催化还原水中Cr(Ⅵ)的性质研究

本文以钛酸四丁酯、四氯化锡和硫代乙酰胺为原料,在无水乙醇-水-冰醋酸的混合溶剂中得到可见光响应TiO_2/SnS_2纳米复合材料,采用XRD、TEM、HRTEM、XPS和UV-vis等测试手段表征了产品的结构、组成和光学性质;以可见光(λ420 nm)为光源、K2Cr2O7水溶液为模型污染物,考察了所制产品和物理混合法所制的具有相同组成的PM-TiO_2/SnS_2的光催化活性.实验结果表明:得到了可见光响应的表面分散型TiO_2/SnS_2纳米复合材料具有比SnS_2纳米片、TiO_2纳米晶和PM-TiO_2/SnS_2纳米粉更高的可见光催化活性和良好的光催化稳定性;TiO_2和SnS_2具有匹配的能带结构,形成的表面分散型的异质结界面利于光生载流子有效分离和转移是ISTiO_2/SnS_2具有良好催化性能的重要因素.     

加拿大一枝黄花二萜成分的抗肿瘤活性

通过对4株人癌细胞系，肝癌SMMC7721，红白血病K562、乳腺癌Bcap37和肺腺癌SPC-A1的体外抑制实验发现，加拿大一枝黄花花序的石油醚、乙酸乙酯浸膏具有较强的体外抑制肿瘤细胞生长的能力,二者对上述4株肿瘤细胞的半数抑制浓度（IC50）低于50μg／mL．依据初筛结果，采用MTT法进行活性成分的跟踪检测，从乙酸乙酯浸膏中分离到两个抗肿瘤活性二萜．由NMR确定它们的结构分别是6β-当归酰克拉文酸和6β-巴豆酰克拉文酸．这两个化合物对4株肿瘤细胞株的半数抑制浓度（IC50）在7～12μg／mL．由于两个化合物对人永生化上皮细胞系HaCaT的毒性较小（IC50〉50μg／mL），加拿大一枝黄花可能成为开发抗肿瘤药物的新来源，是一种具有研究价值的草药．