聚乳酸的间接合成研究

以D,L乳酸为原料、ZnO为催化剂,制备中间体丙交酯;再以丙交酯为原料、ZnO为催化剂,开环制得了较高相对分子质量的聚乳酸.用红外光谱仪(IR)对丙交酯及聚乳酸进行了表征,并讨论了影响丙交酯产率、聚乳酸相对分子质量的主要因素.得出在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数为2.2%的条件下,两步脱水后制得的丙交酯经多次纯化后,其最大产率可达31%.在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数0.06%时,可得到相对分子质量为1.1×105的聚乳酸.     

高产丙交酯的合成

丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体，其产率偏低是制约聚乳酸大规模应用的关键。寻找合理的催化剂是其中的关键技术，也是目前研究的热点。采用氧化锌、三氧化二镧、钛酸镧复合氧化物等催化剂催化乳酸脱水，继而裂解环化成丙交酯。产物的纯度和结构分别通过熔点测定，X射线光电子     

高纯丙交酯的合成研究

生物可降解聚乳酸的实验表明：乳酸→丙交脂→聚乳酸中丙交酯的合成质量对聚乳酸的聚合是关键的。与同种催化剂相比，改进了合成方法，探讨了合成影响因素，缩短了反应时间，提高了丙交酯的质量。     

乳酸聚合反应热力学数据的测量和计算

通过测量燃烧热的方法间接测量了丙交酯、低聚乳酸、高聚乳酸的生成焓,估算了这3种物质的标准熵,根据生成焓和标准熵的值计算了乳酸单体直接聚合、丙交酯的生成、丙交酯开环聚合为高聚乳酸3个反应的吉布斯自由能和平衡常数,得到的结论是,前2个反应为可逆反应,第3个反应为高度不可逆反应.结论与实验事实一致.     

乳酸酯直接合成丙交酯的研究

研究以中性乳酸酯为原料,以辛酸亚锡为催化剂,通过正交设计实验确定了生成丙交酯的最佳条件.在优化得出的预聚温度160 ℃,预聚时间7 h,催化剂用量为1.0%的条件下,丙交酯产率为61.6%;对该产物进行了熔点测定、红外光谱和核磁共振分析,证明与丙交酯的结构相符合.以中性乳酸酯为原料替代乳酸合成丙交酯的工艺,可简化从发酵起始原料到产物丙交酯的流程,避免以乳酸为原料合成丙交酯给设备造成的腐蚀,降低对反应设备材质的要求.     

从餐厨垃圾所得乳酸丁酯经熔融固相聚合成聚乳酸的研究

以餐厨垃圾发酵液中提取的乳酸丁酯单体为原料,以复配的SnCl:和TSA为催化剂,合成高分子量的聚乳酸.首先乳酸丁酯在160℃下熔融聚合10h合成低聚物,接着在140℃下固相缩聚40h进一步提高分子量.从餐厨垃圾合成的聚乳酸粘均相对分子量可达22000,经红外光谱和XRD测定,该聚合物为聚外消旋乳酸(PDLLA).本工艺省去乳酸丁酯水解生成乳酸的工序,为简化聚乳酸合成路线、避免反应设备的腐蚀、降低餐厨垃圾制取聚乳酸的生产成本提供了新途径.     

聚乳酸纤维及其纱线的生产工艺

阐述了聚乳酸纤维乳酸、聚乳酸的生产工艺．对工业生产中聚乳酸的不同合成方法，特别是对乳酸直接聚合法、固相聚合法、丙交酯开环聚合法的原理作了分析．对聚乳酸纤雏的溶液纺丝法、熔融纺丝法的工艺特点作了介绍．并以9．7tex的聚乳酸纤维纱线为例，讨论了纺纱过程中各工序的工艺配置、技术措施及温湿度控制等．     

绿色塑料聚乳酸的关键技术研发与产业化应用

聚乳酸(PLA)作为一种新型生物基绿色塑料,能够广泛应用于多种领域,为解决环境污染和石油依赖等问题提供有力的材料支撑。中国科学院长春应用化学研究所针对当前聚乳酸产业化存在的关键科学和技术性难题,开展了生物基聚乳酸绿色塑料产业化关键技术的创新性研发及应用推广项目,从L-乳酸出发,突破了乳酸低聚、裂解、丙交酯精制和开环聚合等一系列关键技术问题,取得了一系列创新性成果,在世界上继美国Nature Works后第二个实现了PLA规模化生产和应用,加速推动了以聚乳酸为龙头的生物可降解塑料行业的发展。本文综述了聚乳酸关键技术研发与产业化项目的重要意义,已取得的阶段性成果,并针对聚乳酸产业化在我国的发展提出了许多对策建议。     

基于传统催化剂作用下L-丙交酯的合成分析

L-丙交酯是制备高的相对分子质量聚左旋乳酸PLIA的重要原料，其纯度和成本的高低决定了高的相对分子质量PLLA的质量和价格，以L-乳酸水溶液为原料，采用SnCl2或Zn为催化荆，经齐聚及解聚两步反应合成了L-丙交酯，光学纯度可达99％，研究了齐聚物相对分子质量、催化剂用量、齐聚反应温度、时间及解聚温度等因素与丙交酯收率及纯度的关系，选定合成的最佳条件为：采用SnCl2为催化荆，用量0．5％，脱水8h，齐聚温度和解聚温度分别低于170℃和220℃，所得丙交酯收率最高达93．2％。     

L-丙交酯高浓度长晶体的合成

为得到L-丙交酯浓度较高的D,L-丙交酯晶体混合物,本文研究了乳酸为原料,用减压蒸馏法合成丙交酯的优化工艺条件.对催化剂的选择和用量、反应时间、反应温度等工艺进行了考察和研究,确定了丙交酯的优化反应工艺条件.采用优化反应工艺条件聚合得到晶体长度约为5~10 μm的长条状D,L-丙交酯晶体混合物,混合物中L-丙交酯的浓度较高,为76.5%.      

Study of Synthesis of Copoly （lactic acid／glycolic acid） by Direct Melt Polycondensation

A two steps direct copolymerisation process was developed. The first step is to produce oligomer and then the oligomer of lactic acid/glycolic acid (90/10) is polymerized with binary catalyst tin chloride dihydrate/ptoluenesulfonic acid. In this way, the direct synthesis of copoly (lactic acid/glycolic acid) without any organic solvent was investigated. The properties and structures of products were characterized by nuclear magnetic resonance (NMR), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction and so on. The results show that comparatively high molecular weight copolymer of lactic acid and glycolic acid can be prepared by direct processing under appropriate technological conditions.     

聚乳酸合成的研究进展

聚乳酸是一种具有良好生物相容性、可降解性和可吸收性的高分子材料,被广泛应用于医用领域,受到越来越多的关注。文中综述了近年来聚乳酸合成研究的最新进展。     

双官能团聚乳酸大分子引发剂的合成

以D,L-乳酸和1,4-丁二醇为原料,采用缩合聚合法合成了双端羟基聚乳酸(HO-PDLLA-OH),然后与α-溴代丙酰溴反应,得到适于ATRP的含溴端基的聚乳酸大分子引发剂Br-PDLLA-Br。考察了反应时间、1,4-丁二醇用量对HO-PDLLA-OH酸值和相对分子质量的影响,用IR、¹H-NMR对聚合物结构进行了表征;并采用邻苯二甲酸酐法测得1mol HO-PDLLA-OH中含2mol OH,1mol Br-PDLLA-Br中含1.91mol Br。     

三嗪类阻燃剂-氰脲酸低聚物的合成

以氰脲酸和二氯乙烷为原料,以DMF作溶剂,在三乙醇胺催化下合成了氰脲酸低聚物.通过正交实验,探索了其合成条件.结果表明,当摩尔分数n(氰脲酸)∶n(二氯乙烷)=1.0∶2.0;质量分数m(氰脲酸)∶m(三乙醇胺)=1.0∶1.5;m(氰脲酸)∶m(DMF)=1.0∶6.0;反应时间为4.0 h时为其最佳合成条件.该研究开辟氰脲酸低聚物新的制备方法.     

共沸精馏分水法合成乳酸乙酯

使用带共沸精馏分水的酯化反应实验装置，在树脂酸催化剂的作用下合成乳酸乙酯，乳酸的转化率达到88%以上，最佳实验条件为乙醇与乳酸的的质的量比为4:1，催化剂用量为乳酸用量的13%。反应时间为270min。在同等条件下，精馏法及传统分水法的乳酸转化率分别为82%和74%。     

氯化聚氯乙烯三氯化铁催化合成乳酸异戊酯

在氯化聚氯乙烯三氯化铁催化剂存在下，由异戊醇与乳酸反应合成了乳酸异戊酯．当 ０．１ｍｏｌ乳酸、０．３ｍｏｌ异戊醇和 ０．５０ｇ催化剂一起回流加热６０ｍｉｎ，产品收率９６．９％，同时研究 了氯化聚氯乙烯三氯化铁的重复使用性能．     

不同层间距的交联粘土对1,2,4-三甲苯歧化反应的催化性能

用铝和锆的羟基低聚物交联合成皂石及天然临安土 ,制得不同层间距的交联粘土 表征了样品的晶相、酸性 考察了样品对 1 ,2 ,4-三甲苯歧化反应的催化性能 结果表明层间距、转化率及选择性间存在一定关系 ,层间距越大转化率越高 ,但对 1 ,2 ,4,5-TEMB的选择性越低 样品的酸类型及酸量对反应也有影响 ,样品的酸量越大转化率越高 ,交联粘土的强B酸中心有利于 1 ,2 ,4-三甲苯发生歧化反应 ,而弱酸中心有利于 1 ,2 ,4-三甲苯发生异构化反应     

玉米纤维的研究进展

我国为世界上位居第二位的玉米产量大国,研究和发展玉米纤维在我国具有重大意义。但是,玉米纤维的研究和开发在国际上处于初期阶段,还存在一些问题,如规模小,成本高,进入市场的产品极少,因此降低成本是为要务。为此,通过研究玉米纤维概况、技术路线(包括纤维原料高分子聚丙交酯的合成研究等)和性能,认为玉米纤维具有透明度高,热稳定性好,着色性能好,完全生物降解等特性,具备生态循环特点,是一种新型的可持续发展的绿色环保纤维,可以从聚合与成型等方面进行系统研究和技术攻关。     

丙烯酸封端型聚酯的光固化研究

采用傅里叶红外光谱跟踪法测定文题体系的双键转化率，研究了紫外光固化反应过程，阐述了光引发剂、活性稀释剂种类和浓度以及低聚物与活性稀释剂用量之比等因素对光固化反应速度的影响。发现α－羟基－α，α－亚戊基苯乙酮（Ｉｒｇａｃｕｒｅ１８４）引发固化反应效果最佳；兼用各种官能度活性稀释剂能控制反应速度，提高涂膜性能。