新型磁性印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以纳米Fe3O4和TEOS为原料制备Fe3O4/SiO2颗粒;然后以壳聚糖为功能单体,环氧氯丙烷为交联剂,Cu(Ⅱ)为模板离子,在Fe3O4/SiO2表面负载印迹聚合物,从而制备了一种新型的表面印迹磁性聚合物Fe3O4/SiO2/CS.并用IR和XRD对产物进行了表征.Fe3O4/SiO2/CS对单一溶液中Cu(Ⅱ)的吸附率为82.04％,对Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)混合溶液中对Cu(Ⅱ)吸附率为77.80％,远高于对混合溶液中Fe(Ⅱ)的吸附率.制备的印迹聚合物Fe3O4/SiO2/CS对Cu(Ⅱ)有较高的吸附容量和较高的选择性.     

海水可降解Fe3O4@PVA/PLGA复合膜的制备及性能

以纳米四氧化三铁(Fe3 O4 )催化剂为芯材,水溶性聚乙烯醇(PVA)为壳材,制备以溶解为触发条件的 Fe3 O4@PVA微胶囊催化剂,并将此微胶囊催化剂负载于聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)膜中,制备淡水/海水可降解的 Fe3 O4@PVA/PLGA复合膜.采用透射电子显微镜(TEM)和动态光散射(DLS)粒径分布对 Fe3 O4@PVA核壳结构粒子的形态进行表征,其壳层厚度为 2～3 nm.通过傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TG)、磁滞回线测试(VSM)、电子万能材料实验等手段明确 Fe3 O4@PVA核壳结构粒子和 Fe3 O4@PVA/PLGA复合膜的结构特征、磁学及力学性能.讨论 Fe3 O4@PVA/PLGA复合膜在淡水、海水、空气、黑暗和低温环境下的降解性能.结果表明:Fe3 O4@PVA/PLGA复合膜在海水中 120 天的最大降解率为 97.79%,在淡水中 120 天的最大降解率为 99.75%.Fe3 O4@PVA/PLGA复合膜在海水中被降解,质均分子量由 28440 降为 1396.     

核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行氨基硅烷化改性,形成Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子。以其作为磁性核,采用表面印迹技术,以罗丹明6G为模板,丙烯酰胺(AM)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,在Fe3O4@SiO2-NH2表面形成罗丹明6G分子印迹聚合膜,制备了核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹聚合物(Fe3O4@MIPs),对合成条件进行了优化。分别采用红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、振动样品磁强分析(VSM)和热重分析(TGA)等仪器分析手段,对Fe3O4@MIPs的结构进行表征。结果表明,所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量及显著选择性;在外加磁场作用下Fe3O4@MIPs可快速与样品基质分离,大大提高了实验效率。Fe3O4@MIPs作为一种新型固相萃取材料,可以从样品中选择性分离和富集违规添加的罗丹明6G,可应用于食品的安全检测。     

一种新型石墨烯-粉煤灰基地质聚合物复合材料的制备及光催化应用

二维石墨烯优异的理论电子迁移率,为石墨烯与粉煤灰地质聚合物的复合以及半导体光生电子的传输提供了理论依据.本工作首次报道了石墨烯-粉煤灰基地质聚合物复合光催化材料的制备,并将其应用于光催化染料降解的探索性研究.XRD、FESEM、XPS及FT-IR结果表明:粉煤灰颗粒与碱性激发剂反应,生成Si-O-Si(Al)无定形网络结构的石墨烯-粉煤灰基地质聚合物复合材料,Co2+掺杂的Fe2O3以无定形态均匀地分布于石墨烯-粉煤灰基地质聚合物复合材料表面.Co2+-10Fe2O3-GAFG复合材料对碱性品蓝染料展现出最高的光催化降解活性,归因于Co2+掺杂提供给Fe2O3半导体的施主能级,石墨烯对Fe2O3光生电子的快速传输,以及羟基自由基(·OH)对染料分子氧化降解的协同作用.该光催化降解反应符合二级反应动力学.     

红霉素分子印迹膜的制备及性能研究

以红霉素(EM)为模板分子,甲基丙烯酸甲酯(MAA)为功能单体,制备了红霉素分子印迹聚合物膜。系统研究了EM与MAA用量比、交联剂用量、引发剂种类和用量、洗脱时间等因素对印迹位点及膜分离性能的影响。结果表明,当MAA用量为0.0461mol,EM用量为0.724mmol,交联剂EDMA与MAA摩尔比为5:1,引发剂AIBN与(NH4)2S2O8用量各为0.12g,超声洗脱40min时,膜中印迹位点数多,对红霉素分子的截留率达到55%以上,水通量达70L/(h·m2)以上。     

K3[Fe(CN)6]浓度对PEO法制备硫改性Fe3O4膜层结构和降解性能的影响

为了提高铁基类Fenton催化剂的活性,利用等离子体电解氧化法在钛合金上制备出了硫改性Fe3O4膜层类Fenton催化剂,研究了电解液中铁源K3[Fe(CN)6]的浓度对膜层的结构组成和降解苯酚性能的影响.采用SEM、EDS和XRD对催化剂的表面形貌和相组成进行了表征,以苯酚为目标降解物评价其类Fenton催化活性.结果 发现:增加电解液中K3[Fe(CN)6]的浓度,膜层内Fe3O4组分增多,含硫基团减少,膜层表面孔洞的孔径大小和数目也会发生改变.苯酚降解试验表明硫改性Fe3O4膜层在近中性条件下具有良好的催化活性.     

含松香丙烯酸酯的磁性聚合物微球的制备及表征

以苯乙烯(St)为单体,松香丙烯酸与甲基丙烯酸-2-羟乙酯酯化物(RAH)为交联剂,在油酸改性的Fe3O4存在下,采用悬浮聚合法制备了含松香的磁性聚合物微球[P(St/RAH)/Fe3O4],研究了Fe3O4用量对聚合物微球性能的影响,采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱、热重和磁强计对磁性聚合物微球进行了分析表征。结果表明,成功制得了P(RAH/St)/Fe3O4;得到的磁性微球球形良好,表面光滑,Fe3O4包埋在聚合物中;微球为超顺磁性,在油酸改性Fe3O4用量为8%(质量分数)时磁性达到饱和,饱和磁化强度为3.13A·m2/kg。     

共沉淀法制备纳米Fe3O4及其对橙黄Ⅱ的降解

通过共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面孔隙分析(BET)对样品进行表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了共沉淀法制备过程中的Fe2+/Fe3+的摩尔比、反应温度、pH值、Fe离子浓度等因素对Fe3O4催化性能的影响。结果表明在Fe2+/Fe3+的摩尔比为3∶4、反应温度80℃、pH值为10、Fe离子浓度为0.1mol·L-1的条件下制备出的Fe3O4纳米颗粒催化活性最高,其粒径为20nm左右。并且未干燥的磁流体对橙黄Ⅱ的降解效率明显高于Fe3O4粉体。     

PEI-b-PLA/Fe_3O_4磁性复合微球的制备及其性能表征

分别采用化学共沉淀法和开环聚合法合成了Fe3O4纳米粒子和星状聚合物PEI-b-PLA,然后采用自组装的方法合成了磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4。扫描电镜分析表明磁性复微球的粒径约为10nm,粒径大小主要取决于Fe3O4纳米粒子的粒径。热性能分析表明,PEI-b-PLA/Fe3O4复合微球的聚合物含量为6.6%。产物中Fe3O4含量较高。磁性能分析和紫外分析表明,磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4和聚合物PEI-b-PLA一样,可以包裹客体分子,同时具有超顺磁性。     

花瓣状Fe_3O_4/Bi_2O_3复合粒子的制备及光催化活性

用共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子作为种子,通过水热法获得了微米尺寸的Fe3O4/Bi2O3复合粒子。X射线衍射和X光电子能谱表征结果说明复合粒子是由Fe3O4和Bi2O3组成。扫描电子显微镜照片表明复合粒子形貌基本呈规则球形,并且具有花瓣状的三维多级结构。以罗丹明B的催化降解实验为模型考察了不同反应组成、不同反应介质、不同反应温度条件下制备的复合粒子的催化活性。结果表明,当反应条件中m(Bi(NO3)3·5H2O)/m(Fe3O4)为1.9 g∶0.2 g,水作反应介质在160℃时,所制备的复合粒子催化活性最高,对罗丹明B的降解率达95.4%。降解完成后,用磁铁吸附,Fe3O4/Bi2O3很快从体系中分离,可以重新催化降解罗丹明B,实现磁场控制的循环催化。实验发现,Fe3O4/Bi2O3经6次循环利用后,对罗丹明B的降解率仍达88.5%。     

Fe3O4@离子印迹聚(St-HPMA-DVB)复合材料的合成及其对水中高氯酸盐选择性吸附

采用超声协助悬浮聚合法以高氯酸根（ClO₄-）为模板制备了Fe₃O₄@离子印迹聚（苯乙烯-3-（2-氨基三乙基四胺）-2-甲基丙烯酸羟丙酯-二乙烯苯）（Fe₃O₄@ⅡP（St-HPMA-DVB））磁性复合材料,通过TEM、振动样品磁强计（VSM）、TGA、XRD、元素分析（EA）、FTIR等对其进行表征,考察了交联剂DVB用量对材料结构与性能的影响。结果表明:合成的Fe₃O₄@ⅡP（St-HPMA-DVB）磁性复合材料平均粒径为500~2 000 nm,随DVB用量的增加而增大;磁化强度为9.77~12.78 emu/g,随DVB用量的增加而减小;DVB的加入有利于Fe₃O₄@ⅡP（St-HPMA-DVB）磁性复合材料的离子印迹空腔的形成和稳定。考察了不同溶液pH值、ClO₄-的初始浓度、吸附时间等条件下Fe₃O₄@ⅡP（St-HPMA-DVB）吸附水中ClO₄-的性能,发现溶液pH值能显著影响Fe₃O₄@ⅡP（St-HPMA-DVB）磁性复合材料对ClO₄-的吸附效果,pH为3.0时效果最佳;不同DVB用量Fe₃O₄@ⅡP（St-HPMA-DVB）磁性复合材料对ClO₄-的吸附量和选择性有影响,当DVB用量为0.5 g时,Fe₃O₄@ⅡP（St-HPMA-DVB）磁性复合材料的吸附量和选择性最佳;吸附机制以离子交换和静电引力为主。等温吸附线符合Langmuir模型,Fe₃O₄@ⅡP（St-HPMA-DVB）磁性复合材料的饱和吸附量（q_m,c=76.9~111.1 mg/g）高于非离子印迹材料Fe₃O₄@非离子印迹聚（NIP）（St-HPMA-DVB）磁性复合材料（q_m,c=62.5 mg/g）。吸附过程可在10 min内达到平衡,符合准二级动力学模型;Fe₃O₄@ⅡP（St-HPMA-DVB）磁性复合材料能高选择性地有效吸附水中ClO₄-,对ClO₄-的印迹因子α为1.8,对几种常见共存离子的选择性因子β>5.8,是潜在的高选择性吸附和回收ClO₄-的功能材料。      

磁性复合凝胶球对Pb(Ⅱ)的吸附特性与机制

以海藻酸钠(SA)作为基体前驱材料,通过离子交联法包埋固化L-甲硫氨酸(L-met)和纳米Fe₃O₄形成磁性复合凝胶球SA@Fe₃O₄/L-met。实验探究了SA@Fe₃O₄/L-met在不同pH、投加量和初始离子浓度条件下对Pb(Ⅱ)吸附能力的影响。结果表明,在pH=5、投加量为0.5 g·L?1、初始浓度为20 mg·L?1时,SA@Fe₃O₄/L-met对Pb(Ⅱ)能达到较好的吸附效率,最大吸附量可达到328.02 mg·g?1,远大于Fe₃O₄@SA与SA的吸附量142.5 mg·g?1和152.8 mg·g?1。吸附动力学和热力学研究表明该吸附过程分别对准二级动力学方程和Langmuir方程的拟合程度更大,且反应过程是一个熵增吸热的过程。最后采用SEM、XPS、VSM等对SA@Fe₃O₄/L-met的结构与性能进行表征分析,发现SA@Fe₃O₄/L-met中的氨基和羧基通过配位反应与Pb(Ⅱ)结合,同时还存在着离子交换作用。经过5次解吸后SA@Fe₃O₄/L-met的吸附量仍能达到210.5 mg·g?1,是一种较理想的环保吸附剂。      

磁性介孔TiO2/氧化石墨烯复合材料的制备及其对U(Ⅵ)的吸附

以氧化石墨烯（GO）、纳米Fe₃O₄、钛酸四丁酯（TBOT）为原料,合成了磁性介孔TiO₂/GO（Fe₃O₄@TiO₂/GO）复合材料,用其处理浓度为10 mg·L-1的含U（Ⅵ）废水。研究了Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料中GO含量、溶液初始pH值、Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料投加量、反应时间、U（Ⅵ）初始浓度及共存离子对U（Ⅵ）吸附的影响。结果表明:在pH值为6、GO质量分数为60wt%、Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料投加量为10 mg的条件下,Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料对U（Ⅵ）的吸附效果最佳,较同等条件下磁性介孔Fe₃O₄@TiO₂复合材料和GO的吸附量分别高了10.99 mg·g-1和1.91 mg·g-1。Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料对U（Ⅵ）的吸附180 min即达到平衡,准二级动力学模型和Freundlich吸附等温模型能很好地描述其吸附过程。解吸实验表明,经5次吸附-解吸后,U（Ⅵ）的吸附率仍高达90.86%,说明Fe₃O₄@TiO₂/GO复合材料具有较高的循环利用性能。      

中空磁性氧化石墨烯的制备及其对亚甲基蓝吸附性能

用共沉淀法将Fe3O4沉淀在PS微球上并用甲苯去除PS制备出Fe3O4@PS,再用超声将用Hummers法制备的氧化石墨烯包裹在Fe3O4@PS表面制备出中空磁性氧化石墨烯,研究了这种复合材料对模拟亚甲基蓝废水的吸附.结果 表明:在55℃,用中空磁性氧化石墨烯对亚甲基蓝染料吸附60 min达到平衡,最大吸附量为349....     

Fe3O4/高岭土磁性复合材料对Cu2+的吸附性能

为实现高岭土（Kaolin）在Cu²⁺废水处理中的实际应用,采用球磨方法制备了剥离Kaolin,并通过氧化沉淀法制备了Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料。通过激光粒度分析仪、SEM、XRD对Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料的形貌及组成进行表征,并通过测试Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的饱和吸附量和磁分离回收率,确定了当Kaolin球磨4.0 h、掺量为3.0 g时所制备的Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的吸附性能最佳,平衡吸附量为17.98 mg/g。磁滞回线结果表明,Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料具有较好的磁响应性,饱和磁化强度约为16.19 emu/g。此外,采用Langmuir和Freundlich吸附等温式对Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料的吸附数据进行拟合,结果表明,Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的吸附行为基本符合Langmuir吸附等温模型和Freundlich吸附等温模型,既存在单分子层吸附,也存在多分子层吸附。     

磁性Fe3O4纳米复合材料的制备及其对Pb(II)的吸附

为解决磁性纳米Fe₃O₄易被腐蚀、团聚等问题,可对其进行功能化修饰。在超声波辐照下首先制备磁性纳米Fe₃O₄颗粒,然后选用2,5-二氨基苯磺酸(SP)和间苯二胺(mPD)单体为引入剂进行功能化修饰,制备得到富含氨基、磺酸基和亚氨基活性官能团的金属基复合材料Fe3O4-mPD/SP(95∶5),并采用FTIR、TEM、XRD等手段对其进行表征,证实了超声波辐照法制得的磁性纳米复合材料具有稳定性好、反应活性高、粒径小和比表面积更大等特点。同时考察其对Pb(II)的吸附性能,结果表明：mPD和SP摩尔比、溶液pH值、竞争性阳离子种类和反应温度等因素均会影响吸附效果;等温吸附过程符合Freundlich模型,吉布斯自由能?G0<0,吸附是一个自发过程;Pb(II)的吸附行为符合准二级动力学,速率常数k₂=3.61×10^-3 g·mg^-1·min^-1,平衡吸附量q_e=63.297 mg·g     

Fe2O3-石墨烯-碳纳米管复合材料制备条件对载硫性能的影响

锂硫电池是传统锂离子电池最有前途的替代品之一,多硫化物的溶解和导电性差是制约锂硫电池应用的两个重要因素。通过水热法合成了Fe₂O₃-还原氧化石墨烯(RGO)-碳纳米管(CNT)复合载硫材料,并通过调节氨水浓度,实现了复合材料中Fe₂O₃的颗粒尺寸的有效调控,发现小尺寸的Fe₂O₃颗粒具有更好的吸附和催化作用。合成的Fe₂O₃-RGO-CNT-S正极材料在1 C倍率下首次放电容量为1 286 mA·h/g,循环500圈后剩余718 mA·h/g,每圈的容量衰减率为0.08%。在0.2、0.5、1、2和4 C倍率下的平均比容量为983、825、769、673和604 mA·h/g,具有良好的倍率性能。在5 C倍率下循环500次仍剩余527 mA·h/g,具有良好的大电流循环性能。Fe₂O₃-RGO-CNT-S正极材料特别适用于高性能锂硫电池,具有优异的电化学性能主要是由于R...     

巯基功能化纳米Fe3O4 高分子磁性复合材料的合成及其对水中亚甲基蓝的吸附作用

采用悬浮聚合法制备了巯基功能化纳米Fe₃O₄ -高分子磁性复合材料（SH-nFe₃O₄-polymer ）。通过TGA、EA、AAS、XRD、FTIR、TEM、VSM等手段对合成的SH-nFe₃O₄-polymer进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中亚甲基蓝（MB）染料的性能。结果表明：合成的SH-nFe₃O₄-polymer平均粒径为250~300 nm,饱和磁化强度为5.88 emu/g;SH-nFe₃O₄-polymer对MB的等温吸附线符合Langmuir模型,饱和吸附量为476.2 mg/g,高于四乙烯五胺功能化纳米Fe₃O₄-高分子磁性复合材料（TEPA-nFe₃O₄ -polymer,30.6 mg/g）和不含磁核的巯基功能高分子材料（SH-polymer,74.6 mg/g）。吸附热力学研究表明,SH-nFe₃O₄-polymer对MB的吸附过程是自发的吸热熵增过程;吸附动力学研究表明,吸附过程可在10 min内达到平衡,符合准二级动力学模型;其吸附过程的活化能为9.53 kJ/mol。SH-nFe₃O₄-polymer能有效去除水中的MB,其对MB的吸附机理涉及静电相互作用、π-π相互作用和疏水相互作用;磁核的存在可以形成微电场,有利于加速吸附过程的传质,确保吸附过程快速有效地进行。     

纳米微球NH2—Fe3O4@聚乙二醇@ZnO的制备及其光催化性能

首先合成氨基功能化Fe₃O₄(NH₂—Fe₃O₄),并以NH₂—Fe₃O₄为磁核,六水合硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)为锌源,在表面活性剂聚乙二醇(PEG,PEG-400)辅助下通过水热法制备PEG修饰的ZnO(NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO)磁性复合材料。利用XRD、SEM、TEM、XPS、紫外-可见-近红外分光光度计、比表面吸附仪(BET)、振动样品磁强计(VSM)等对NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料组成、形貌、磁性能等进行表征。并进一步以罗丹明B(RhB)染料为模拟污染物,对NH₂?Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料的光催化降解性能进行研究,采用单因素法探究Fe与Zn的原子比(n(Fe)∶n(Zn))、合成温度、表面活性剂种类及用量对NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料光催化降解性能的影响。结果表明,n(Fe)∶n(Zn)=1∶15、水热合成温度为180℃制备的NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料具有良好的光降解性能,0.0500 g NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料在紫外光照射20 min内对50 mL RhB(1.0×10?5 mol·L?1)溶液降解率为90.36%。而相同条件制备的NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料呈微球状,比表面积为11.43 m2·g?1,禁带宽度为2.51 eV,对RhB的光催化降解率可提高至99.36%,循环使用10次后,其对RhB的光催化降解率仍可达96.48%,PEG-400对NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料的光催化活性具有较大的协同效应。      

磁性氨基酸功能化海藻酸铝凝胶聚合物的制备及对偶氮染料的超强吸附

以海藻酸钠为原料,采用液滴聚合法将其与Al(Ⅲ)离子交联并引入甘氨酸和Fe₃O₄,制备出磁性氨基酸功能化海藻酸铝凝胶聚合物(Gly/Al/SA@Fe₃O₄),使用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)等手段对其表征,研究了这种凝胶聚合物对偶氮染料的吸附性能。结果表明,Gly/Al/SA@Fe₃O₄是一种表面具有花式褶皱结构的三维网状聚合物颗粒,其磁响应能力良好。Gly/Al/SA@Fe₃O₄对水体中直接黑19(DB 19)和直接棕2(DB 2)染料的吸附性能超强,吸附速率极高,吸附15 min和60 min达到动态平衡的吸附量分别为2500和3126 mg/L。吸附过程可用拟二级速率方程描述,等温吸附数据符合Langmuir模型。吸附剂与染料分子间的相互作用通过静电吸附、氢键作用、配体交换和化学吸附协同实现。Gly/Al/SA@Fe₃O₄颗粒绿色环保,对高浓度偶氮染料废水有超强的净水性能,并可用磁场进行快速固液分离。