ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。     

旋流雾室系统ICP—AES法测定Pd中的杂质

用旋流雾室系统代替原用的Ｓｃｏｔｔ雾室系统，降低了ＩＣＰ直读光谱仪分析下限。并引入外加内标元素（Ｙ）的方法测定纯钯中的１３个杂质元素。本法适用于纯度为９９．９－９９．９９５％纯钯的分析。     

电子行业用高纯钯的制备研究

高纯钯在电子行业等领域应用广泛,需求迫切。以氯化钯为原料,提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液,水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明,固体氯化钯溶解后,在合适的条件下,该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素,获得纯净二氯四氨合钯溶液,再经水合肼还原后,获得纯度99.999%高纯钯,其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10^-6。     

ICP－AES法分析Au－Ga合金

研究了用ＩＣＰ─ＡＥＳ法测定高纯Ａｕ─Ｇａ合金中Ｇａ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｊｒ、Ａｇ等２５个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为８４～１０３％：相对标准偏差为２．６～１７％，取２．５ｇ样品时测定下限为５×１０￣（－５）～２×１０￣（－４）％。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

由氧化锌烟灰氨法制取高纯锌

开发了用NH3-NH4Cl水溶液浸出炼铅炉渣烟化炉氧化锌烟灰制取高纯锌的新工艺.Zn的浸出率＞96%,浸出液加H2O2后净化除Sb和As,然后采用加锌粉两段逆流除Cu,Cd,Pb,电积过程中电能消耗2 500～2 700 kW@h/t.电锌含Zn＞99.999%,杂质元素Cu,Cd,Co,Ni,Fe,As,Sb均小于0.0001%,Pb＜0.000 3%.     

控制电位还原法回收氯化浸出液中的贵金属

以亚硫酸钠为还原剂,研究采用控制电位还原法回收氯化浸出液中的贵金属。结果表明:当控制金还原电位为530~550mV时,氯化浸出液中98%以上的Au将被还原沉淀至粗金粉中,同时Pt、Pd和Te基本不被还原沉淀,所得粗金粉中Au含量在98%以上,Se、Te、Cu和Pb等杂质的含量均低于0.10%(质量分数),而且该金还原电位对不同Au浓度或酸度的氯化浸出液都具有良好的适应性;然后当控制铂钯还原电位为390~420mV时,金还原后液中的Au、Pt和Pd将被还原沉淀至1mg/L以下,而Te基本不被还原,所得铂钯精矿中贵金属含量高、杂质含量少,且所确定的铂钯还原电位对不同铂钯浓度或酸度的金还原后液以及反应温度均具备较好的适应性。可见,通过控制电位还原,可将氯化浸出液中贵金属选择性沉淀并与其他元素初步分离。     

高纯钛中痕量杂质的化学光谱测定

取高纯钛1克,用氢氟酸溶解后,加盐酸在水浴上蒸发到小体积,在酒石酸铵存在下,用吡咯烷二硫代氨基甲酸盐-双硫腙/三氯甲烷在pH值为3、5、7的条件下萃取,使杂质与主体分离并得到富集。将有机相蒸干,破坏有机物质,将残渣进行光谱测定。本方法可以测定高纯钛中As、Co、Cd、Sb、Fe、Mn、Pb、Cr、Sn、Ni、Bi、V、Mo、Cu、Zn等15个元素,测定下限为1×10~(-5)—5×10~(-5)%。     

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁。建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定。Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD5%。     

Rh—Cd—TTAP—SDS体系显色反应的光度法研究与应用

1.前言卟啉类试剂由于卟啉分子具有高共轭的平面大环结构,以大环卟啉作显色剂测定某些痕量过渡金属离子摩尔吸光系数均在1×10~5以上,因此,有"超高灵敏度的比色试剂"之美称.目前应用卟啉类试剂测定的金属离子已有Pb(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Mg(Ⅱ),Cr(Ⅱ)等.卟啉类试剂在贵金属分析中的应用文献中只见过钯和在Cd(Ⅱ)存在下,用TPPS_4-CTMAB体系光度法测定痕量铑.本文研究另一种水溶     

高纯铝中超微量铀和钍的质谱法测定

日本介绍了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯铝中的超微量铀和钍的灵敏法。用10%v/v 的三丁基磷酸酯环已烷溶液萃取法,使铀和钍与含10mol dm~(-3)盐酸的试液分离。用内标法进行     

高纯银中杂质元素的化学光谱测定

1.概述发射光谱法可以同时测定纯银及其化合物中的多个杂质元素。若先将待测元素与银分离,可以降低分析下限。通常的分离方法有沉淀及共沉淀,萃取和层析法等。将银沉淀成氯化银使其与待测元素分离较为简便。将银沉淀成氯化银,文献认为,Pb、Hg(I)、Tl(I)及Cu(I)溶解度小,Bi及Sb因水解不能分离外,银几乎能与所有的金属阳离子分离;将Hg(I)、Tl(I)、Cu(I)氧化成高价,AgCl溶于氨溶液中,再用盐酸重新沉淀,可使它们与银分离。     

分光光度法测定微量钯

1.概述 5-[(3,5-二氯-2-吡啶偶氮]-2,4-二氨基甲苯是光度法测定钯的灵敏试剂。本文采用在硫酸介质中显色,不仅显色酸度范围广,且铝、铜等容许量高,在用铝作截体的催化剂中测定钯简便迅速。近年来国内文献,多介绍用[(3,5-二卤-PADAT)工作试剂、分光光度法测定微量钯。文献研究了普通条件下合成5-[(3,5-二氯-2-吡啶偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)的方法,以及在盐酸介质中,钯与此试剂的反应条件和共存     

高纯钴的制备

对目前高纯钴的制备方法进行了综述和评价。制备高纯钴的冶金工艺过程主要包括萃取法、膜分离法、离子交换法、电解法、区域熔炼法等，这些方法在除杂方面发挥着不同的作用。溶剂萃取法对大多数金属离子有很好的效果，但对Ni，Cu，Zn等金属离子的分离效果相对较差；膜分离法存在稳定性差、成本高的缺点；离子交换和萃取色层法对分离性质相近的元素有较好的效果，但存在容量低等问题；区域熔炼过程可以去除金属钴中的碱金属、碱土金属和气体杂质，并有利于生成纯度高、RRR值大的完整钴单晶。在总结上述各方法特点的基础上，提出了制备高纯钴的合理工艺。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素

使用硝酸及氢氟酸混合酸低温加热溶解样品,采用耐氢氟酸进样系统,应用屏蔽矩冷等离子体技术消除~(24)CC+、~(52)ArC+、~(56)ArO+等多原子离子对Mg、Cr、Fe等元素的干扰,以标准加入法定量,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析方法。方法中各元素的检出限(3 s)在0.003 9μg/g～0.089μg/g之间。采用所建立的方法测定高纯氟钽酸钾中的15种痕量杂质元素,测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.08%～13.5%之间,加标回收率在91%～109%之间,可满足高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析要求,分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照,结果相符。     

二氯二氨合钯用氧化法制备氯化钯的研究

研究了以二氯二氨合钯为原料,用盐酸溶液加热溶解使其转化成氯钯酸铵,以氯酸钠作为氧化剂氧化除去铵,氢氧化钠沉淀钯得到纯氢氧化钯,再用浓盐酸溶解之并浓缩结晶得到纯氯化钯的制备工艺。研究结果表明:当每公斤Pd(NH3)2Cl2的氯酸钠用量为2.48kg,HCl(36%)用量为2.75L,钯的浓度为20g/L,氧化时间60min,氧化温度100℃,沉钯pH=10,沉降时钯的浓度为10g/L,洗涤3次,其氢氧化钯的纯度>99.9%(钯的含量75.64%)。制备的氯化钯中钯含量>59.5%,其中铁含量<0.002%,硝酸根含量<0.02%,氯化钯中的杂质总量<0.05%。直收率>99.9%。另外采用此工艺不产生NO等的污染。     

ICP-AES法测定铌铁合金中的3种金属杂质

采用HF和HNO3溶样，用ICP-AES法直接测定铌铁合金中的W、Ti、Cu3种杂质，方法简单快速，有满意的准确度和精密度，结果与光度法结果吻合良好。