Separation and determination of trace amounts of beryllium（Ⅱ），aluminium（Ⅲ） and iron（Ⅲ） with chromazol KS by RP－HPLC

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DABS-Cl柱前衍生RP-HPLC法定量测定血清中游离氨基酸

采用DABS Cl柱前衍生RP HPLC法,在紫外436nm定量测定了人血清中18种游离氨基酸.在60min内18种游离氨基酸得到良好分离,在10～200nmol/mL浓度范围内与峰面积有良好线性关系(平均相关系数为0.9964±0.0059);用于测定人血清中18种游离氨基酸,其精密度平均(RSD)为0.90%±0.53%;稳定性平均(RSD)为8.56%±2.45%;平均加样回收率为107.80%±7.12%.结论:DABS Cl柱前衍生RP HPLC定量分析血清中游离氨基酸,具有较好精准性,是一种比较方便、稳定和可靠的检测方法.     

柱前衍生高效液相色谱内标法检测牛磺酸的研究

首次提出了柱前衍生高效液相色谱内标法测定工业合成牛磺酸及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯的含量.衍生化试剂:N(因项目要求暂时保密);内标物:A(因项目要求暂时保密);流动相:磷酸缓冲溶液(pH=7)∶水∶乙腈=70∶15∶5(体积比);紫外检测波长:360 nm.在C18反相柱上分离效果很好,牛磺酸和中间体的线形相关系数分别为0.999 86和0.999 92,平均回收率分别为100.43%和100.67%;重现性实验相对标准偏差分别为0.38%和2.45%.     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法测定酮洛芬光学异构体 …

以R ( ) α 甲基苄胺作为柱前手性衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法成功地分离了酮洛芬对映体 .在此基础上建立了测定酮洛芬光学异构体纯度的方法 ,并成功地测定右旋酮洛芬纯度 .     

乳状液膜手性萃取分离氧氟沙星外消旋体

研究在含有Cu^2＋和N-n-十二烷基-L-脯氨酸手性配体的乳状液膜体系中手性萃取分离氧氟沙星对映体的效果，以及外消旋体的初始浓度、表面活性剂与有机溶剂的体积配比、内外水相pH值、从外水相到内水相pH值梯度变化以及配位金属离子与体系温度对液膜手性分离性能的影响。研究结果表明，乳状液膜手性分离最适宜的条件是：操作温度为20℃，Cu^2＋为配位金属离子，Span-80和煤油体积比为11：89，OFLX外消旋体初始浓度为1．0mmol／L，内水相pH值为5．8，外水相pH值为3．0。     

(S)-3,3′-二取代BINOL催化的二乙基锌对苯甲醛的对映选择性加成反应

（S）－3，3′－取代BINOL同ZnEt2或Ti(O-i-Pr）4配位后催化二乙基锌对苯甲醛的加成，比较好的收率得到了光学活性1－苯基丙醇，对映选择性最高为35．9％。     

人血浆和脑脊液中地卡因的RP-HPLC法测定

建立人血浆和脑脊液中地卡因的检测方法.方法：用RP-HPLC法将地卡因同人血浆和和脑脊液中的杂质分离.结果：建立了用RP-HPLC法测定地卡因在血浆和和脑脊液中浓度的色谱条件.色谱柱为Lichrospher C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-冰醋酸（40∶60∶0.2）.在0.1-9.0mg.L^-1范围内地卡因峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好,最低检测浓度为0.03mg.L^-1,血浆回收率为90.3%-99.1%,日内RSD为1.8%-5.6%,日间RSD为3.1%-7.7%.脑脊液回收率为88.7%-96.2%,日内RSD为3.5%-5.9%,日间RSD为6.1%-10.5%.结论：样品处理简便快速,测定方法准确可靠,适合于地卡因的临床治疗药物监测及药代动力学研究.     

毛细管电泳电致化学发光法同时测定人尿中抗抑郁药物阿米替林和去甲替林

以铕离子(Ⅲ)掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)化学修饰铂电极为工作电极,采用毛细管电泳电致化学发光检测法对三环类抗抑郁药物阿米替林及其代谢产物去甲替林进行快速、灵敏的在线分离检测.分别对缓冲溶液、添加剂、分离电压等条件进行了优化.在最佳条件下,阿米替林和去甲替林分别在6.27～940 ng·mL-1和1.80～672 ng·mL-1之间呈良好线性关系,最低检测限分别为0.046和0.020 ng·mL-1(3σ).本法可成功分离检测人体代谢后尿液中的阿米替林和去甲替林的含量,样品加标回收率分别为98.5%和96.6%.     

（S）-4-苄基-2-噻唑硫酮诱导椰树犀牛甲虫聚集信息素的合成

以（S）-4-苄基-2-噻唑硫酮为手性助剂,与丁烯酰氯进行N-酰化反应,所得酰化产物与溴代正丁烷的铜试剂进行不对称迈克尔加成反应,在NaBH4作用下解脱得到（R）-3-甲基庚醇,再经氰化、水解等反应,合成出椰树犀牛甲虫聚集信息素,其化学总产率为39.45％,光学异构体纯度达93％e.e.以上。     

1,1'-联萘-2,2'-二酚-单-[(-)-孟基]碳酸酯旋光异构体的反相高效液相色谱分离及光学纯度测定

采用反相高效液相色谱法分离了1,1'-联萘-2,2'-二酚-单[(-)-孟基]碳酸酯旋光异构体.考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为.结果表明,C18及C8柱和醇/水流动相体系适合于这一对旋光异构体的分离.进一步优化了色谱分离条件,并用于它们的光学纯度测定.     

HPLC法测定人体尿液中有机酸的含量

以苯酚为内标物,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了人体晨尿中尿酸(UA)、对-氨基苯甲酸(P-ABA)、马尿酸(HA)、高香草酸(HVA)的含量;探讨了尿样预处理技术。该法的检测限为0.23~0.59ng;回收率为97.65%~98.49%;相对标准偏差为1.05%~2.73%。本文建立的分析方法可满足临床胃癌、肺癌等病人的尿液中有机酸的监测与诊断。