HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

HPLC法同时测定黄芪叶中4种成分的含量

采用HPLC同时测定不同产地膜荚黄芪叶中去氢二松柏醇-4-O-β-D-葡萄糖、鼠李柠檬素3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚3-O-[6′′-O-(反式-对-肉桂酰基)]-β-D-葡糖糖苷和鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷4种化学成分含量。方法:采用Sunfire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);柱温为25℃;检测波长为266nm。结果:4种成分的线性关系均良好(r≥0.9995);平均加样回收率为99.56%～103.26%;精密度的RSD的范围为0.58%～1.98%;稳定性良好。结论:该含量测定方法准确、稳定、重复性好,本实验可为膜荚黄芪叶的开发利用和质量控制提供实验依据。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

HPLC同时测定蘑菇中五种核苷类成分含量

本文利用HPLC对9种蘑菇中胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷等5种核苷类成分进行含量测定。以水为提取剂,甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用Supersil ODS2 C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),1.0 mL/min流速,259 nm检测波长,30℃柱温,10μL进样量。在该色谱条件下,胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷在10～100μg/mL范围内线性关系良好,R0.994。测得9种样品中胞苷、肌苷、鸟苷含量最高为松乳菇,含量分别为159.54 mg/100 g,257.11 mg/100 g,235.79 mg/100 g,尿苷含量最高为杨树蘑,含量为491.24 mg/100g,腺苷含量最高为滑子蘑,含量为207.25 mg/100 g,加标回收率在98.78%～100.57%之间,相对标准偏差在2.31%～3.09%之间。     

HPLC法同时测定生骨补肾胶囊中两种活性成分含量研究

目的：同时建立生骨补肾胶囊中两种活性成分的测定方法,对该制剂的质量进行评价和控制。方法：采用HPLC法,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),梯度洗脱：甲醇(A)-水(B)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长丹参酮IIA 270 nm、欧前胡素320 nm;柱温25℃,进样量20μL,制备3批供试品对丹参酮IIA、欧前胡素进行指标成分检测。结果：丹参酮IIA在3.75～200μg/mL线性关系良好(r=0.999 7),欧前胡素在3～120μg/mL线性关系良好(r=0.999 8)。结论：本研究所用方法简便快速、准确可靠,可作为生骨补肾胶囊的质量控制参考依据。     

HPLC法同时测定蒲苓盆炎康颗粒中4种成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定蒲苓盆炎康颗粒中丹参素钠、丹酚酸B、迷迭香酸、绿原酸的含量。方法：以Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,选用乙腈(A)-1%醋酸(B)为流动相梯度洗脱;检测波长为286 nm、流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果：丹参素钠进样量在0.023 3～0.279 8μg(r=0.999 5)、丹酚酸B进样量在0.020 3～0.202 6μg(r=0.999 8)、迷迭香酸进样量在0.006 1～0.073 7μg(r=0.999 8)、绿原酸进样量在0.012 3～0.147 9μg(r=0.999 7)范围内有较好的线性关系;丹参素钠平均回收率为98.5%,丹酚酸B平均回收率为97.8%,迷迭香酸平均回收率为98.2%,绿原酸平均回收率为97.9%,RSD均在2.0%以内。结论：本测定方法简便,准确灵敏、重复性较好,为蒲苓盆炎康颗粒在临床应用提供理论依据。     

HPLC法测定不同产区枸杞子中4种活性成分含量

建立HPLC法同时测定宁夏、甘肃、青海、河北四个产地枸杞子中绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、芦丁的含量。枸杞子采用50%甲醇提取,通过HPLC法采用DiamonsiL C₁₈色谱柱;流动相A为乙腈-水-醋酸(5:94.5:0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72:27.5:0.5)进行梯度洗脱;检测波长为346 nm;柱温30℃。实验结果显示,绿原酸、咖啡酸、东莨菪内酯、芦丁在各自范围内线性关系良好。该方法准确、高效、稳定、重复性好,可用于枸杞子的质量控制。通过该方法测定宁夏枸杞各成分含量最高,质量最好。     

HPLC法同时测定不同产地菝葜中5种成分的含量

建立HPLC法同时测定菝葜中绿原酸、落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇和异黄杞苷的含量。色谱柱为Kromasil C18(4.6×150mm,3.5μm)柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温35℃;流速1.0mL/min;检测波长为303nm。本方法重复性和准确度好,为完善菝葜的质量标准提供了依据。     

HPLC法同时测定蜂蜜中3种还原糖成分的含量

目的：通过优化液相色谱条件,建立高效液相色谱法同时测定蜂蜜中3种还原糖成分含量的方法,为实验室打击蜂产品掺糖造假不法行为和蜂产品质量控制提供可靠、稳定的测定条件和方法。方法：蜂蜜样品经水提后,经NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,柱温45℃,以乙腈和水为流动相(V_乙腈∶V_水=75∶25)等度洗脱,流速1.0 mL/min,采用HPLC-RTD法检测,检测池温度40℃,外标法定量。结果：果糖、葡萄糖、蔗糖在0.5～20.0 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 74,0.999 53,0.999 91,平均加标回收率为88.93%～103.94%,相对标准偏差RSD为0.37%～1.78%。结论：本方法操作简单,3种还原糖成分之间的分离度较好,能够对各成分准确定性、定量,该方法可用于蜂蜜中3种还原糖成分含量的同时测定。     

不同产地苦参药材中4种活性成分含量测定

目的测定不同产地苦参药材中活性成分(苦参酮、槐属二氢黄酮G、苦参碱、氧化苦参碱)的含量。方法采用高效液相色谱法检测苦参中苦参酮、槐属二氢黄酮G、苦参碱及氧化苦参碱的质量分数。结果比较了15批不同产地苦参药材中4种成分的含量,苦参酮、槐属二氢黄酮G、苦参碱、氧化苦参碱质量分数在4.31~8.52、1.29~6.31、0.27~2.52、4.24~32.61 mg/g之间。按照2015版《中国药典》对生物碱的含量要求,除6号样品不合格,其他样品均合格。结论两种生物碱之和均高于两种黄酮之和,前者约为后者的1.6~4.3倍。     

高效液相色谱法同时测定一点红中8种活性成分的含量

建立同时分离一点红药材中原儿茶酸、咖啡酸、牡荆素等8种黄酮和有机酸及其含量测定的方法。采用超声辅助萃取-高效液相色谱法,8种成分在20 min内均达到良好分离,标准曲线在线性范围内有良好的线性关系,其所得相关系数均大于0.9992(n=8)。加样回收率平均值为97.9%～103.3%(n=3),RSD为0.18%～1.91%。实验表明本方法操作简单、快速、有较好的重现性和稳定性,为药用植物一点红的质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法同时测定竹叶椒中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定竹叶椒中桉脂素、N-甲基脱水四氢小檗碱A、芝麻素和planispine A4种成分的含量。采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长236 nm。桉脂素在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9996)范围内、N-甲基脱水四氢小檗碱A在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、芝麻素在11.25~180μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、planispine A在9.38~150μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围内均线性良好。平均回收率分别为99.31%(RSD=1.47%)、101.34%(RSD=1.39%)、98.03%(RSD=1.97%)、100.39%(RSD=2.10%)。本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于竹叶椒多成分质量控制研究。     

RP-HPLC法同时测定枸杞中4种酚酸类成分的含量

建立RP-HPLC法同时测定黑果枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量。使用超声波提取法用60%乙醇水溶液提取出酚酸类成分,采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,4种成分的浓度分别在5²50,4.5250,4.5²25,4.6225,4.6²30,4.2230,4.2²10μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 3,0.999 6,0.999 0);平均回收率分别为98.82%,99.46%,100.21%和99.78%,RSD分别为1.97%,1.93%,2.17%和2.03%(n均为6)。枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量分别为0.449,0.346,0.316,0.131 mg/g。方法准确、快速、重现性好,适用于同时分析测定枸杞中4种酚酸类成分的含量,为枸杞的质量控制提供一定参考依据。     

RP-HPLC法同时测定枸杞中4种酚酸类成分的含量

建立RP-HPLC法同时测定黑果枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量。使用超声波提取法用60%乙醇水溶液提取出酚酸类成分,采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,4种成分的浓度分别在5~250,4.5~225,4.6~230,4.2~210μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 3,0.999 6,0.999 0);平均回收率分别为98.82%,99.46%,100.21%和99.78%,RSD分别为1.97%,1.93%,2.17%和2.03%(n均为6)。枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量分别为0.449,0.346,0.316,0.131 mg/g。方法准确、快速、重现性好,适用于同时分析测定枸杞中4种酚酸类成分的含量,为枸杞的质量控制提供一定参考依据。     

HPLC法同时测定裸花紫珠中3种苯乙醇苷类成分的含量

建立了同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Luna C_(18)(2)(150 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%醋酸溶液(15 85,v/v)为流动相;流速为1. 0 mL/min,检测波长为332 nm;柱温为30℃;进样量:10μL。结果表明:毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在0. 1044～1. 6704、0. 1024～1. 6384、0. 0458～0. 5569μg/mL范围内呈良好线性关系(r0. 9999);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD 2%;平均加样回收率分别为99. 80%、100. 83%和100. 83%,RSD分别为1. 53%、1. 45%和1. 50%(n=6)。本实验建立的分析方法简单快速、稳定可靠,适用于裸花紫珠药材中3种活性成分毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的同时测定。     

HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中3种成分的含量

目的：建立冯了性风湿跌打药酒中东莨菪苷、东莨菪内酯、橙皮苷的HPLC测定方法。方法：色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,东莨菪苷、东莨菪内酯检测波长为360nm,橙皮苷检测波长为284 nm,柱温为25℃,进样量为5μL。结果：在测定范围内,线性关系良好,东莨菪苷、东莨菪内酯、橙皮苷的平均回收率分别为99.44%、102.85%、98.99%。结论：本含量测定方法操作简便,结果准确,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量控制。     

HPLC法同时测定叶面肥中4种植物生长调节剂

采用高效液相色谱法对叶面肥中4种植物生长调节剂(脱落酸、烯效唑、氯吡脲和萘乙酸)进行检测。优选的色谱条件为:色谱柱:Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm);流动相:V(乙腈)∶V(水)(磷酸调至pH 3.0)=70∶30,等度洗脱;柱温:40℃;进样量:10μL;流速:1.0 mL/min;PDA检测器;检测波长为203 nm。测定4种植物生长调节剂的含量在2~100 mg/L范围内,线性相关系数在0.999以上,回收率为95.7%~103.5%,RSD≤2%(n=8)。本实验所建立的方法能够在同一色谱条件下检测出4种植物生长调节剂的含量,且方法方便快捷、灵敏度高,可满足对化肥中植物生长调节剂测定的实际需求。     

PURPLISH法同时测定不同产地菟丝子中6种主要活性成分含量

建立了RP-HPLC法同时测定菟丝子中6种活性成分,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚、槲皮素和异鼠李素的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(5μm, 4.6mm×250mm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～20min,15%A→28%A;20～30min,28%A→68%A;30～40min,68%A),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:6种成分在相应的线性范围内线性关系良好。精密度的RSD为0.73%～1.98%;加样回收率为95.37%～108.00%,RSD值为2.79%～3.31%;稳定性的RSD为0.64%～2.71%。结论:9批不同产地得菟丝子药材均含有所测的6种活性成分,但含量差异较大。该方法专属性强,稳定可靠,可用于菟丝子中6种活性成分的含量测定。     

基于近红外光谱法快速同时测定天麻中4种成分含量的研究

采用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立天麻中4种成分的快速测定方法,以更好地用于天麻的质量控制。收集来自不同产地的天麻样品共116批次。采用HPLC法测定天麻中的天麻素和对羟基苯甲醇的含量,采用HPLC-MS-MS测定巴利森苷和巴利森苷B的含量;以NIRS积分球漫反射模式采集天麻样品的NIRS图;通过PLS法建立NIRS与待测成分含量间的线性关系模型,从而实现用NIRS对待测天麻样品中4种成分含量的快速测定。天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷和巴利森苷B的NIRS预测值与实测值之间具有良好的线性关系,具有预测稳定性和准确性。结果表明NIRS法结合PLS可以快速地对天麻中的4种成分进行定量分析,为建立天麻药材和饮片的现场快速检测方法奠定了基础。